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1、 甘草浸膏检验操作程序 编号：QC-YJ-119-04浙江泰康药业集团有限公司 第/3 页甘草浸膏检验操作程序目 的：建立一个甘草浸膏检验操作程序,以规范操作。范 围：适用于甘草浸膏的质量检验。责任人：化验员、QA 检查员。程 序：检验依据：中国药典2010 版一部第 376 页和企业标准。1、性状：本品为棕褐色的块状固体或粉末；有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味。 2、鉴别2.1、取本品细粉约 12mg，置白瓷板上，加硫酸溶液（45）数滴，即显黄色，渐变为橙黄色至橙红色。2.2、取本品 1g，加水 40ml 溶解，用正丁醇振摇提取 3 次，每次20ml（必要时离心） ，合并正丁醇液，用水洗涤
2、3 次，每次 20ml，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇 5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每 1ml 含 2mg 的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各 5l，分别点于同一用 1%氢氧化钠溶液制备的硅胶 G 薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15112）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。3、检查3.1、水分3.1.1、仪器与用具：称量瓶、干燥器、电子天平、干燥箱。3.1.2、操作：照水分测定
3、法测定（第一法） ，块状固体不得过 12.5%；粉末不得过 9.0%。3.2、总灰分编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-119-04部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部质量部审核人 审核日期 颁发日期批准人 批准日期 生效日期分发部门 档案室、质量部、中心化验室 甘草浸膏检验操作程序 编号：QC-YJ-119-04浙江泰康药业集团有限公司 第/3 页3.2.1、仪器与用具：二号筛、坩埚、箱形电阻炉。3.2.2、操作：按标准操作程序测定，不得过 11.5%。3.3、水中不溶物：精密称取本品 1g，加水 25ml 搅拌溶解后，离心 1 小时（每分钟 1000 转；或每分钟 2000 转，离心
4、 30 分钟） ，弃去上清液，沉淀加水25ml，搅匀，再照上法离心洗涤，直至洗液无色澄明为止，沉淀用少量水洗入已干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸干，在 105干燥至恒生，遗留残渣不得过 4.0%。3.4、微生物限度3.4.1、仪器与用具：锥形瓶、电子天平、吸管、量筒等。3.4.2、试剂：营养琼脂培养基、0.9%无菌氯化钠溶液、75%乙醇溶液。3.4.3、操作：取本品，照微生物限度测定法测定，细菌数80 个/ml；霉菌、酵母菌80 个/ml；大肠杆菌及活螨不得检出。4、含量测定 照高效液相色谱法测定。4.1、色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相 A，以 0.0
5、5%磷酸溶液为流动相 B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为 237nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于 5000。时间（分钟） 流动相 A（%） 流动相 B（%）08 19 81835 1950 81503536 50100 5003640 10019 0814.2、对照品溶液的制备 取甘草苷对照品适量，精密称定，用 70%乙醇制成每 1ml 含甘草苷 20g 的对照品溶液；取甘草酸铵对照品适量，精密称定，用 0%乙醇制成每 1ml 含甘草酸铵 0.2mg（折合甘草酸为 0.1959mg）的对照品溶液。4.3、供试品溶液的制备 取本品，研细，取约 0.2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 70%乙醇 100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率 250W，频率 50kHz）30 分钟，取出，放冷，再称定重量，用 70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。4.4、测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l，注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算，含甘草苷（C 21H22O9）不得少于 0.5%；甘草酸（C 42H62O16）不得少于 7.0%。 甘草浸膏检验操作程序 编号：QC-YJ-119-04浙江泰康药业集团有限公司 第/3 页
