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1、AOAC 官方方法 984.21 动物脂肪中有机氯农药残留（凝胶净化色谱方法）适用于：牛肉、家禽和猪脂肪A 原理液体脂肪溶解在二氯甲烷环己烷（1：1）溶剂中，通过凝胶渗透色谱将杂质分离，用 GCECD 检测。B 试剂和仪器（a） 溶剂CH2Cl2，环己烷，异辛烷，必须满足标准 970.52B（b） 凝胶色谱系统（GPC）Autoprep 凝胶色谱仪，60*2.5cm 色谱柱，48cm 柱床，Bio-Bread SX-3 树脂，200-400 目，流速 5.0ml/min，操作压力 7-10psig。（c） 蒸发器旋蒸系统，30水浴（d） 气相色谱ECD 检测器（ 63Ni）依据 970.52H
2、 操作。色谱柱填充1.5SP2250/1.95%S-2401，100-200 目 Supelcoport。C GPC 校正程序色谱系统接收 23 段馏分进行洗提校正。 （确定正确的排放和接收时间对泵流速功能是必须的） ，在接受组分之前，将 SX-3 凝胶柱连接并调整流速到 5.00.2ml/min 检查流速。 （在测量流速之前泵开启时间 5min 使泵平衡并改善准确性） 。洗脱体积从 150ml 到320ml 来确保组分收集。蒸干收集组分，用异辛烷溶解，分析确定收集体积（仪器手册中记有馏分收集程序） 。用 2.0g 玉米油添加相关物质检查回收率。D 测试样品处理取 40g 有代表性的家禽脂肪在
3、具塞漏斗中（8cm） ，放漏斗在佛林特瓶或 250ml 烧杯中置电热板上温度小于 110直到脂肪停止滴下，充分混合。E 净化称取 2.0g 脂肪置 10ml 容量瓶中。用 CH2Cl2C6H12 （1+1）稀释至 10ml 充分混合，如有可见颗粒物离心或者过滤。用 7ml 测试液上样重新校正 GPC（5ml相当于 1.0g 测试部分进入定量环） ，按收集排放程序收集，洗脱液置 250ml 蒸馏瓶中，用旋蒸在不高于 30蒸干，用 10ml 异辛烷或与 GC-ECD 匹配试剂定量转移以校正的试管中，小心调整体积，氮吹到 5.0ml。F GC注射 3-6ul 进入气相色谱，操作如 970.52H 中所述 63NiECD.测定峰（峰高或峰面积） 。如果需要。如果需要稀释样品到与标准样品相当，进样农药标准品溶液（与萃取相同的溶剂）测定。每种测定物，ppm（ug/ml）标准品浓度（ug/ml）（样品峰尺寸/标准品峰尺寸）（ul 标准/ul 萃取）（稀释体积/1.0 测试部分） （注：既然最初的 10ml 包含 2.0g脂肪，仅 5ml 注入 GPC 样品环。所以仅 1g 脂肪被分析） 。参考：JAOAC 67,284(1984);68,267(1985)
