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1、1目的：建立红花检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化，确保公司产品质量。2 范围：本规程适用于生产用原料药红花的检验。3责任：质量部、QC检验员、QC主管、QA主管。4执行标准：中国药典2010年版一部第141页、TL-YL-068-1。5内容：5.1性状 本品为不带子房的管状花，长12cm。表面红黄色或红色。花冠筒细长，先端5裂，裂片呈狭条形，长58mm；雄蕊5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉。质柔软。气微香，味微苦。5.2鉴别5.2.1本品粉末橙黄色。花冠、花丝、柱头碎片多见，有长管状分泌细胞常位于导管旁，直径约至66m，含黄棕色至红棕色分泌物。花冠裂片顶端表皮细
2、胞外壁突起呈短绒毛状。柱头和花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛，先端尖或稍钝。花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60m，具3个萌发孔，外壁有齿状突起。草酸钙方晶存在于薄壁细胞中，直径26m。5.2.2取本品粉末0.5g，加80%丙酮溶液5ml，密塞，振摇15分钟，静置，取上清液作为供试品溶液。另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(SOP-ZL-TZ009-1)试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(7：2：3：0.4)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.3检查5
3、.3.1杂质 不得过2%( SOP-ZL-TZ005-1)。5.3.2水分 不得过13.0%（SOP-ZL-TZ002-1 第一法）。5.3.3总灰分 不得过10.0%( SOP-ZL-TZ004-1)。5.3.4酸不溶性灰分 不得过5.0%( SOP-ZL-TZ004-1)。5.3.5吸光度红色素 取本品，置硅胶干燥器中干燥24小时，研成细粉，取约0.25g，精密称定，置锥形瓶中，加80%丙酮溶液50ml，连接冷凝器，置50水浴上温浸90分钟，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，收集滤液于lOOml量瓶中，用80%丙酮溶液25ml分次洗涤，洗液并人量瓶中，加80%丙酮溶液至刻度，摇匀，照紫外可见分
4、光光度法(SOP-ZL-TZ011-1)，在518 nm的波长处测定吸光度，不得低于0.20。5.4浸出物 照水溶性浸出物测定法（SOP-ZL-TZ006-1）项下的冷浸法测定不得少于30.0%。5.5含量测定5.5.1羟基红花黄色素A 照高效液相色谱法(SOP-ZL-TZ016-1)测定。5.5.1.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：以甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26：2：72)为流动相；检测波长为403nm。理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000。5.5.1.2对照品溶液的制备 取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加20%甲醇制成每1ml含0.13
5、mg的溶液，即得。5.5.1.3供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入25%甲醇50ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用25%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过取续滤液，即得。5.5.1.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含羟基红花黄色素A(C27H30015)不得少于1.0%。5.5.2山柰素 照高效液相色谱法(SOP-ZL-TZ016-1)测定。5.5.2.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.4%
6、磷酸溶液(52：48)为流动相；检测波长为367nm。理论板数按山柰素峰计算应不低于3000。5.5.2.2对照品溶液的制备 取山柰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含9g的溶液，即得。5.5.2.3供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml，置平底烧瓶中，加盐酸溶液(1537)5ml，摇匀，置水浴中加热水解30分钟，立即冷却，转移至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。5.5.2.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品按干燥品计算，含山柰素(C15H1006)不得少于0.050%。
