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1、太阳能级多晶硅的检测,提 纲,1、太阳能级多晶硅国家标准 2、多晶硅中氧浓度测量 3、多晶硅中碳浓度测量 4、多晶硅中的-族杂质含量测量 5、多晶硅中金属杂质测量,太阳能级多晶硅国家标准（报批稿）,基于SEMI 16-1296硅多晶规范标准，增加了基体金属杂质内容,太阳能级多晶硅国家标准（报批稿）,基于SEMI 16-1296硅多晶规范标准，增加了基体金属杂质内容,注：1，基体金属杂质检测可采用二次离子质谱、等离子体质谱和中子活化分析，由供需双方协商解决。 2，基体金属杂质为参考项目，由供需双方协商解决。 3, 每个等级的产品应该同时满足本等级的要求，若某元素超出标准，则降为下一级。,多晶硅中
2、氧浓度测量（GB/T1557-2006）,红外吸收谱原理,far-infrared: 10 - 400 cm-1 (100030m) mid-infrared: 400 - 4000cm-1 (302.5m) near-infrared: 4000 - 14000cm-1 (2.50.8m),:,多晶硅中氧浓度测量（GB/T1557-2006）,红外吸收谱原理,利用同位素效应可以对键的类型进行确认,多晶硅中氧浓度测量（GB/T1557-2006）,红外吸收谱原理,A = ln(P0/P） T = P/P0 P = P0exp(-A) = P0exp(-b) = P0exp(-cb) c = /
3、 = A/(b),A为吸收率 absorbance T为透过率 为吸收系数(cm-1) absorption coefficent 为吸收截面(cm2）absorption cross section c为杂质浓度(cm3) impurity concentration,多晶硅中氧浓度测量（GB/T1557-2006）,原理 间隙氧所在的Si-O-Si键的红外吸收 1107 cm-1,样品准备 多晶硅料 - 区熔硅单晶 - 去除热施主 - 400 m到4mm (一般2mm）硅片,间隙氧的聚合物,测试条件 在室温下（27 5 C），分辨率 4 cm-1 n型大于0.1 cm（室温），p型大于0.
4、5 cm （室温），避免自由载流子吸收,硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法,灵敏度 Oi 1 1016 atom/cm3,（双面研磨抛光）,多晶硅中氧浓度测量（GB/T1557-2006）,硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法,多晶硅中氧浓度测量（GB/T1557-2006）,硅晶体中间隙氧含量的红外吸收测量方法,Oi = 3.14 1017 = 3.14 1017 (p - b) (atom/cm3),Tp,Tb,（x 为样品厚度）,多晶硅中碳浓度测量（GB/T1558-1997）,硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法,原理 替代碳所在的Si-C键的红外吸收 607 cm-1,样品准备 多晶
5、硅料 - 区熔硅单晶 - 2mm硅片（双面研磨抛光）,测试条件 在室温下（27 5 C），分辨率 2 cm-1 或者77K，分辨率 1 cm-1 大于0.1 cm（室温），避免自由载流子吸收,灵敏度 Cs 1 1016 atom/cm3 （室温）， 5 1015 atom/cm3 （77 K）,= (1/b)ln(T0/T) （b为样品厚度） Cs = 1.0 1017 (atom/cm3) 300 K Cs = 4.5 1016 (atom/cm3) 77 K,多晶硅中碳浓度测量（GB/T1558-1997）,硅中代位碳原子含量红外吸收测量方法,多晶硅中III、V杂质测量（SEMI MF 1
6、630-0704）,低温傅立叶变换红外光谱法,原理 电子跃迁引起的红外吸收 300 - 500 cm-1,316.0,39.2 meV,样品准备 多晶硅料 - 区熔硅单晶 - 去除热施主 - 1 20 mm硅片,测试条件 15 K，避免自由载流子吸收 分辨率 1 cm-1 （FWHMP 1.1 cm-1）,浓度上限 2.5 1014 atom/cm3 （5 ppba),多晶硅中III、V杂质测量（SEMI MF 1630-0704）,低温傅立叶变换红外光谱法,（双面研磨抛光）,400 - 500 cm-1,多晶硅中III、V杂质测量（SEMI MF 1630-0704）,低温傅立叶变换红外光谱
7、法,多晶硅中III、V杂质测量（SEMI MF 1630-0704）,低温傅立叶变换红外光谱法,（吸收峰的）,多晶硅中III、V杂质测量（SEMI MF 1389-0704）,低温光致发光法,杂质：B、P、As、Al （种类比低温红外少） 浓度上限： 5 1015 cm-3 （比低温红外约高20倍）,电子,空穴,磷,自由激子 Efree,束缚激子 Ebound,多晶硅中III、V杂质测量（SEMI MF 1389-0704）,低温光致发光法,束缚激子发光强度 / 自由激子发光强度 - 与校准曲线对比 - 杂质浓度,电阻率 低温红外,多晶硅中杂质的其他检测方法,中子活化法(Neutron Act
8、ivation Analysis(NAA),n（中子） p（质子） + e-,最灵敏的杂质检测方法（0.0001ppbw) 多成分同时测定功能（30-40种元素）,多晶硅中杂质的其他检测方法,中子活化法(Neutron Activation Analysis(NAA),置于石墨容器中的多晶硅样品,中子源只存在于有限的几个地方 （使用极不方便） 测试所需要的时间非常长 （一到几个月） 不能分析原子量小的元素，如B、C、O,多晶硅中杂质的其他检测方法,中子活化法(Neutron Activation Analysis(NAA),多晶硅中杂质的其他检测方法,酸浸取-ICPMS 法（SEMI MF-1
9、724-1104）,电感性等离子体质谱（Inductively Coupled Plasma Mass Spectroscopy, ICPMS）,(6000 C),ICP-MS 所能检测的元素及其检测极限,数据来源：Perkin Elmer,高灵敏度（ppt） 高检测效率（3分钟分析35种元素）,多晶硅中杂质的其他检测方法,酸浸取-ICPMS 法（SEMI MF-1724-1104）,标准样品的准备至关重要（高超的实验技术，超洁净的环境） 非常纯或者非常“脏”，产生记忆效应 难于准确测磷（硅和氢的干扰） 不能测C、O,多晶硅中杂质的其他检测方法,酸浸取-ICPMS 法（SEMI MF-1724
10、-1104）,多晶硅中杂质的其他检测方法,二次离子质谱（SIMS)法,ion gun (1 or 2) sample (3) sputter (4) ion lenses (5) filter(6) electron multiplier (7, top) Faraday cup (7, bottom) CCD screen (8).,多晶硅中杂质的其他检测方法,二次离子质谱（SIMS)法,(ppb),多晶硅中杂质的其他检测方法,辉光放电质谱（GDMS)法（SEMI PV1-0309）,GDMS 分析示意图,多晶硅中杂质的其他检测方法,辉光放电质谱（GDMS)法（SEMI PV1-0309）,- no sample preparation,ppm,多晶硅中杂质的其他检测方法,辉光放电质谱（GDMS)法（SEMI PV1-0309）,国内的GDMS: 甘肃的金川镍钴研究设计院 江西的塞维LDK 上海的埃文思分析集团,总 结,氧 - 红外吸收光谱 SIMS 碳 - 红外吸收光谱 SIMS III、V族杂质 - 红外吸收光谱 光致荧光光谱 GDMS SIMS 硼：ICP-MS 金属杂质 - ICP-MS GDMS SIMS,
