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1、水样中化学耗氧量(COD)测定 一、实验原理 先用过量 KMnO4 ( V1 ) 与水样中的有机物反应,反应完全后, 加入比剩余的 KMnO4 过量的 Na2C2O4 标 准液，发生如下反应,剩余的 Na2C2O4 再用 KMnO4 ( V2 ) 滴定。,二、实验步骤（见教材 p169） 0.005 molL-1 Na2C2O4 标准溶液的配制 用电子分析天平准确称取 Na2C2O4 0.12 0.14 g 于小烧杯中，加 30 mL 水溶解后转入 200 mL 量 瓶中，定容，摇匀。计算 c(Na2C2O4)（四位有效 数字）。 2. 0.002 molL-1 KMnO4 溶液的配制与标定
2、粗配：取 0.02 molL-1 KMnO4 溶液 30mL 于试剂瓶中，加水稀释至 300 mL ，摇匀。,标定：用移液管取 Na2C2O4 标准液 25.00 mL 于 250 mL 锥形瓶中，加 20 mL 去离子水，再加 15 mL 3 mol L-1 H2SO4 ，加热至 75 85 ，趁热用上述 配制的 KMnO4 溶液滴定。滴定时，先滴入 1 滴 KMnO4 溶液，摇动锥形瓶待颜色消退后再继续 滴定。滴定至浅红色且半分钟内不退色为终点。 平行测定 2 次，按下式计算 c(KMnO4),取 2 次结果的平均值。,3. COD 的测定 用 50 mL 移液管取水样 50.00 mL
3、于锥形瓶中, 加 15 mL 3 molL-1 H2SO4 ，再由滴定管放入 15 mL KMnO4 标准溶液，加热煮沸，若此时红色退去, 说明水样中有机物含量较多，需补加准确量的 KMnO4 标准溶液至呈现稳定的红色。从冒第一 个大气泡开始计时，用小火准确煮沸 10 分钟。 取下锥形瓶，趁热加入 10 mL Na2C2O4 标准溶液, 摇匀, 此时溶液应由红色变为无色。再用 KMnO4 标准溶液滴定至稳定的淡红色且半分钟内不退色 为终点。平行测定 2次，按下式计算 COD 值。,取 2此结果的平均值。,4. 数据记录 （1）Na2C2O4 标准溶液的配制,（2）KMnO4 溶液的标定,（3）COD 的测定,五、思考题 1. KMnO4 应装入酸管还是碱管中？为什么？ 盛 KMnO4 溶液的滴定管应怎样读数？ 答案：应装入酸管，因为是强氧化剂，用碱管 时易腐蚀乳胶管。读数时，若看不到弯曲液面 下沿最低点，可读取液面最上沿处读数（初读 数和终读数均读此处刻度）；若仍能清晰看到 弯曲液面最低点，则读取弯曲液面最低点处读 数（初读数和终读数均读此处刻度）。,2. KMnO4 溶液为何不用滤纸过滤？ 答案：因为 KMnO4 会氧化滤纸，这样不仅污染 了溶液，也破坏了滤纸，导致过滤操作失败。,
