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1、XAFS数据分析：ATHENA,闫文盛 中国科大 国家同步辐射实验室,2013年11月08日 上海,基本内容,ATHENA简介 EXAFS数据处理 在ATHENA的作图 EXAFS数据预处理 简单应用 软件演示,尺寸依赖性 形貌依赖性,电学 光学 磁学,激光,XAFS技术特点,元素分辨性 微观结构敏感性 样品无特殊要求,激光,微观结构,吸收谱的区域划分,边前区（Pre-edge）：-200至-20，本底吸收,近边区（XANES）：-20至30，X射线吸收近边结构,远边区（EXAFS）：-20至30，扩展X射线吸收精细结构,数据处理的目的,ATHENA简介,雅典娜 帕米贾尼诺油画,http:/c
2、ars9.uchicago.edu/ifeffit/Downloads,ATHENA简介,雅典娜是IFEFFIT软件中的一个独立程序包 雅典娜是一个处理EXAFS数据的专用工具 具有互动、即时图形显示特点 雅典娜可以直接处理在一些常用的光束线上采集的实验数据 雅典娜可以处理单组数据也可以同时处理多组数据 精确控制数据处理、绘图,ATHENA简介,只能安装在英文路径之下，输入和存储的文件只能是英文,将原始数据转换成(E)曲线 同时处理单个和多组数据 校准能量 平滑(E) 数据 自动背底扣除（AUTOBK） 线形拟合XANES 和 EXAFS 数据 对XANES的边前峰进行初步分峰拟合 具有工程文
3、件 -,ATHENA简介,基本功能,athena主窗口,ATHENA简介,ATHENA简介,图1: 图形显示窗口,数据处理过程中,不能关闭此窗口,输入 了数据的athena主窗口,ATHENA简介,XAFS数据处理,求-E 曲线 边前扣除和归一化 背底扣除 Ek转换 求(k)及加权和加窗 快速Fourier变换 Fourier滤波,-E 曲线,透射,荧光,数据输入,图3 在Athena中读入实验数据,数据输入:透射模式,第二列 为能量,第三列 为前电离室信号 I0,第四列 为后电离室信号 I1,mu=In(I0/I1),数据输入:荧光模式（荧光电离室）,第二列 为能量,第三列 为前电离室信号
4、I0,第四列 为荧光信号 If,mu=In(If/I0),数据输入:荧光模式（固体探测器）,合肥XAFS站七元锗固体探测器的数据,第二列 为能量,第三列 为前电离室信号 I0,第四,五，六，七，八，九，十列 为荧光信号 If,不可用,将每一个元的数据作为单独的输入,数据输入:荧光模式（固体探测器）,多次扫描数据,分两步进行： 校准能量 合并数据,数据输入：多次扫描,校准能量,数据输入：多次扫描,合并数据,数据输入：多次扫描,边前扣除和归一化,扣除本底的方法很多，例如迭代低次多项式、正交多项式、傅立叶变换过滤法、外推法等等。 一般使用外推法，应用维克多林公式（()=C3-D4）拟合吸收边前的吸收
5、曲线，将它延长到吸收边以后，作为本底部分扣除。 当然也可以使用多项式法分别拟合边前边后两部分数据，作为本底扣除。,归一化,归一化的原因：由于设备、数据采集模式、入射光强度、样品厚度等等的不同，一系列的原始数据的吸收谱记录下来的吸收强度会有所不同，不具有可比性。为了对这些数据进行比较，需要将它们归一化，统一成可比数据。 归一化的目的：是研究一组数据的区别和联系，单独对某一数据的归一化并无实际意义。 归一化的方案：不唯一，例如可以在边后选取两点，其连线与吸收边的交点定为1，或者取边后两点，计算这一段数据围成的面积（以该段数据最低点作x轴平行线为该图形的底），然后找到将这个图形面积一分为二的横线，定
6、其纵坐标为1 。,归一化,对于一般的测量数据来说，通过程序中缺省的参数都可以进行很好的归一化和本底扣除 对于信噪比较差、白线峰较高以及出现了邻近的另一个吸收边的数据，需要我们改变程序中相应的参数来进行合理的归一化和本底扣除,归一化,在ATHENA中：,归一化,在athena中归一化的参数,(左) 具有边前和边后延长线的Cu foil吸收曲线(E) (右) 归一化的 Cu foil 的吸收曲线(E),归一化,边后归一化范围选择不当带来的影响：,归一化,(左) 归一化范围选择不当的BaTiO3 谱 (右) 相应的归一化BaTiO3 谱,Ti K edge,Ba L3 edge,BaTiO3,(左)
7、在水合铀的吸收谱中选择了不同的归一化范围 (右) 归一化后吸收谱之间的比较,归一化,U L3 edge,42 eV,75 eV,影响对U化学价的判断,硫醇,树枝状大分子,弱相互作用 得到电子,强相互作用 失去电子,归一化,Au,Au,含有铀和钇的沉淀物,归一化,Y K edge,U L3 edge,边前范围的不当选取,扭曲台阶高度和XAFS信号,背底扣除,背底扣除,背底扣除,背底扣除,输入了fe.300 数据的athena界面,Rbkg参数的影响,背底扣除,(左) fe.300的吸收谱和背底函数 (右) fe.300 的(k) 曲线. (下) fe.300 的(R) 曲线,背底扣除,利用不同
8、Rbkg（0.2和1）获得的(R) 和(k) 的比较,红色 Rbkg=0.2 蓝色 Rbkg=1,Rbkg=0.2,背底扣除,红色 Rbkg=2.5 蓝色 Rbkg=1,利用不同 Rbkg（1和2.5）获得的(R) 的比较,Rbkg 通常选择为第一近邻配位壳层的一半为好 ！,Rbkg=2.5,叠加了一个低频信号,K-weight 对背底扣除的影响,对信噪比较好的数据：K=2，3较好,对信噪比较差的数据：K=1较好,在背底扣除中k-weight参数,在噪音较大的数据中，当k-weight为3时获得的背底函数,背底扣除,背底扣除,在背底扣除中K的不同取值范围对Au foil的(k) 曲线的影响,显
9、示了额外背底参数的athena主窗口,背底扣除,E至k空间转换,E至k空间转换,得到(k)之后，还要对其进行加权变换。公式中的散射振幅Fj（k）在高k部分基本上反比于k2，由此可以看出，EXAFS信号的振幅随着k的增加衰减的很快，这对高k部分的数据处理非常不利。,高k部分的振荡包含了极多的结构信息，为了补偿这一损失，常用kn去乘(k)，kn是一个权重因子，随着k的增加，权重因子以指数形式增长。,E至k空间转换,n取1，2，或3，它不仅与吸收原子、散射原子种类有关，而且与具体体系有关，与原始数据信噪比有关，要依据kn(k)k曲线的情形来判断。 通常可以依据吸收原子的原子序数来定。1979年，Le
10、e等人提出一个建议：在原子序数Z57三种情况下，n分别取3，2，1。 公式中本身就还有1/k因子，由有Fj（k）对k的影响，乘上k3后就基本消灭了这两个使振幅随k增大而变小的因素，使EXAFS信号的振荡比较均匀。此外，EXAFS受化学效果的影响主要表现在低k部分，加权可以很大程度上抹去这种影响的效果,E至k空间转换,快速Fourier变换,Fourier变换的参数选择,可以看出，(k)是由不同Rj处各配位层对散射波的共同调制叠加形成的，从公式可以看出，(k)是对各壳层j(k)的求和。它不仅是k的函数，也是Rj的函数，不同Rj处的配位层对EXAFS振荡的贡献不同。可以想象，将各Rj配位层对EXA
11、FS的贡献求出，即从公式中分解出各个壳层单独的信息（Rj）（即确定Rj对k积分），作（R）R图，则各配位壳层对应的Rj位置上必然有所表示，而其它R处只有本底。这种（R）R图表征的函数称为径向结构函数.,快速Fourier变换,以Cu的(k) 和(R) 函数来阐明之间的对应关系,快速Fourier变换,傅立叶变换法具有频谱分析的功能，可以很好地将(k)从频域变换到空间域，单独研究各壳层。按照傅立叶变换的定义，这个操作应当在-到的范围内进行，但实验数据不可能达到这个要求，低k部分的截取除去了XANES部分，使得所有慢变成分全都消失，高k部分的有限长度限制了变换结果的分辨率。如果将(k)两端强行设置
12、为0，会给傅立叶变换带来边瓣，因此要在变换中加入一个窗函数（k），使其两端缓慢变为0，减少干扰。加窗这一操作在许多科学计算中都有使用，因为窗函数可以去除部分噪音，选取需要的分立数据，等等优点。在EXAFS的傅立叶与反傅立叶变换中都需要用到。,快速Fourier变换,快速Fourier变换,Kmin取离y=0最近的一个点，但值最好大于3 Kmax取离y=0最近的一个点，且其值要使振荡为一完整周期，周期越多越好，但要避免噪音较大的情况,在Fourier变换中加窗的(k),不同窗函数之间的比较,汉宁(hanning),凯泽-贝塞尔窗 (Kaiser-bessel),韦尔奇(welch),正弦(Sin
13、e),汉宁(hanning),汉宁(hanning),dk= 1,dk= 3,快速Fourier变换,图20: Fourier变换后的Cu foil的(R),快速Fourier变换,显示了实部、虚部以及包络线的(R),考虑相位校正,快速Fourier变换,在Fourier变换中，选择不同窗口的比较,正弦,汉宁,快速Fourier变换,. Fourier变换的解释,Fourier变换的模是非线性的。 Fourier变换的模中，两峰之间低到零时，不一定两峰会分得很开，很可能是有干涉存在。,不同温度下Sb样品的Sb 的(k) 和(R),快速Fourier变换,快速Fourier变换,图22: 具有不
14、同k范围的Fe foil 的(R),Fourier滤波,Fourier滤波的参数选择,Fourier滤波,Cu foil的x(R)的Fourier滤波,如何选择变换范围？,数据的输出,在athena中的数据输出,在能量空间中作图的面板,在ATHENA中作图,在ATHENA中作图,K 空间,R空间,q空间,在R空间利用stack面板平移Au氯化物的x(R).,在ATHENA中作图,利用Ind面板在k空间标示出需要对比的特殊点,在ATHENA中作图,利用PF面板读出某一特定点的坐标,在ATHENA中作图,EXAFS数据预处理,数据预处理的对话框,校准能量,校准能量的对话框.,校准能量,选择了校准能
15、量点的Au foil 吸收谱的一阶微分谱.,平滑曲线,平滑曲线的对话框.,需要平滑的吸收曲线.,平滑曲线,选择了一个去除点的吸收谱,平滑曲线,扣除了一个噪音点的吸收谱,同时扣除多个噪音点的吸收谱,平滑曲线,截断数据,截断数据对话框.,截断了部分数据的SnO吸收谱.,截断数据,简单应用,对XAFS数据进行分析的对话框,线性拟合,对XAFS进行线性拟合的对话框.,线性拟合,进行了线性拟合的吸收谱,1 Mn doped ZnO,2 共掺杂Cr原子调控Co原子的分布,Low Co concentrations x0.05 Co replace Zn High Co concentrations x0.10 Cosub + Co3O4,Co K edge EXAFS spectra,3 溶胶凝胶法制备的Zn1xCoxO 结构研究,4 衬底对Ge纳米晶生成的影响,学习athena的最好方法就是使用它,谢 谢 ！,
