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1、 第 1 页OI 分析仪器公司的吹扫捕集样品浓缩仪 用于苯系物的分析 文章一 如何采用 OI 分析仪器公司的 Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪进行痕量苯系物的测定，如何设定吹扫捕集、气相色谱以及检测器的各项参数，下面的文章可以作为参考。 OI 分析仪器公司在 2003 年 Pittcon 展会上推出了 Eclipse 吹 扫捕集样品浓缩仪。在展览会之 后，两台样品浓缩仪被立刻分别安 装在得克萨斯州休斯顿市的 Xenco 实验室（实验室#1）和宾夕法尼亚 州 Lancaster 市的 Lancaster 实验 室（实验室#2）。它们承担了按照 USEPA 方法 8260 每天分析用户的样 品。
2、来自操作的前三个月的代表性 数据呈现在这里。由这些仪器获得 的异常优秀的结果是典型的。 除了这台 Eclipse，系统配置 包括一台 OI 分析仪器公司的 4552 型水/土壤自动进样器、一台气相 色谱仪和一台质量选择检测器。 表 1 列出了两个实验室中仪器配置 的所有操作参数。一个中间浓度标 准的色谱图分别显示于图 2 和图 3。 图 1 OI 分析仪器公司的 Ecli pse 吹扫捕集样品浓缩仪 第 2 页表 1 Eclipse 的仪器操作条件。所有的数据由 OI 分析仪器公司的Eclipse 样品浓缩仪和 4552 型水/土壤自动进样器获得。 实验室#1 实验室#2 吹扫捕集 Eclip
3、se 样品浓缩仪 Eclipse 样品浓缩仪 捕集 #10（Tenax、硅胶和碳分子筛） #10（Tenax、硅胶和碳分子筛） 吹扫 11 分钟，包括 20捕集 11 分钟，在 20捕集 解析 0.5 分钟，包括 190捕集 1 分钟，在 190捕集 烘培 5 分钟，包括 210捕集 6 分钟，在 210捕集 水管理部件 吹扫时 120；解析时 0；烘培时240 吹扫时 100；解析时 0；烘培时240 吹扫管座温度 50 40 干吹扫 不需要 不需要 解析预热 不需要 不需要 自动进样器 4552 型水/土壤自动进样器 4552 型水/土壤自动进样器 形式 土壤 水 预热 是 - 预热温度
4、40 - 预热时间 0.50 分钟 - 吹扫时间 11 分钟 11 分钟 解析时间 0.5 分钟 1 分钟 GC/MS Agilent 6890 气相色谱仪 Agilent 5973 质谱仪 Agilent 6890 气相色谱仪 Agilent 5973 质谱仪 柱 Agilent DB-624，20m*0.18mm 内径*1m 涂层 Agilent DB-624，30m*0.25mm 内径*1.4m 涂层 载气 氦气，0.6mL/min 恒流 氦气，0.8mL/min 恒流 入口温度 240 240 分流比 125：1 35：1 40，2 分钟 45，4.5 分钟 18/min 升温到 19
5、5，保持 0 分钟 12/min 升温到 100，保持 0 分钟 炉温程序 40/min 升温到 230，保持 2 分钟 25/min 升温到 240，保持 1.3 分钟 溶剂延迟 1.3 分钟 1.5 分钟 质谱获取模式 扫描型，35-300amu 扫描型，35-300amu 质谱四极杆温度 150 150 质谱源温度 230 230 每个样品的总的周期时间 19.5 分钟 23-24 分钟 第 3 页图 2 实验室#1。在 Eclipse 上运行得到的中间浓度校准标准的色谱图。插入的图形 代表前六个气体的峰形状和分辨率。这个分析采用短的 20 米柱获得了最快的周期时间。 第 4 页图 3
6、实验室#2。在 Eclipse 上运行得到的一个校准标准的色谱图。插入的图形 代表一些极难以氧化物质的色谱图。 第 5 页表 2 列出了按照 USEPA 指南执行的方法检出限（MDL）结果。两个实验室的 MDL 结果分别采用 7 次含有土壤（5g）和水（5mL）的加标运行得到。 监测系统性能的一个方法是跟踪内标对于每个样品在指定时间内。图 4 显示了三个控制图表，用于监测在一个月期间，14 个序列中每个样品的内标响应。每个序列中运行的样品总数从 15 个到 28 个不等。所有内标很容易地满足方法定义的-50%到+100%的判据，象表格中显示的那样。 表 2 两个实验室采用 OI 分析仪器公司的
7、 Eclipse 样品浓缩仪和 4552 型水/土壤 自动进样器，分别在土壤模式和水模式下的苯系物的方法检出限 实验室 #1 实验室 #2 目标物 土壤检出限（ug/kg） 水检出限（ug/L） 苯 0.15 0.16 甲苯 0.17 0.08 氯苯 0.08 0.04 乙苯 0.11 0.07 间/邻-二甲苯 0.22 0.08 对二甲苯 0.08 0.06 异丙苯 0.08 0.05 溴苯 0.20 0.05 正丙基苯 0.20 0.06 2-氯甲苯 0.16 0.03 4-氯甲苯 0.13 0.06 1,3,5-三甲基苯 0.11 0.04 叔丁基苯 0.18 0.07 1,2,4-三甲
8、基苯 0.12 0.04 仲丁基苯 0.09 0.04 1,3-二氯苯 0.13 0.03 1,4-二氯苯 0.19 0.05 异丙基甲苯 0.10 0.05 1,2-二氯苯 0.14 0.06 正丁基苯 0.13 0.04 1,2-二溴-3-氯丙烷 0.61 0.52 1,2,4-三氯苯 0.16 0.09 1,2,3-三氯苯 0.15 0.09 第 6 页图 4 实验室#2。14 个序列中内标（分别为氟苯、氯苯- d 4和 1,4-二氯苯- d5）的面积值 相对于每个样品稳定性的图表。所有单独的序列都是采用同样的初始校准在具有代表性的一个月期间得到的。每个序列中运行的样品总数从 15 个到
9、 28 个不等。 所有内标的响应都满足 USEPA 方法 8260 中提供的质控可接受的判据。 第 7 页这里呈现的数据是在得克萨斯州休斯顿市的 Xenco 实验室和宾夕法尼亚州 Lancaster 市的 Lancaster 实验室的杰出性能的体现。这台仪器在整个三个月使用期间无任何问题，得到的数据始终如一地通过所有 USEPA 方法的质量控制要求。 OI 分析仪器公司的吹扫捕集样品浓缩仪已经在中国的环境监测以及各个行业安装超过100 多台。正在不断发挥其优异的性能。尤其是我们有多台仪器已经投入了松花江流域苯污染事故的监测任务，并且发挥了极其重要的作用。 详细的内容请参考中文应用文档编号 1934，“Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验 室测试结果，第一部分”和中文应用文档编号 1937，“Eclipse 吹扫捕集样品浓缩仪的初始实验室测试结果，第二部分”。 OI 分析仪器公司 上海代表处 上海市龙华西路 585号 20层 A-5室 电话 : 86-21-64694129 电子邮件 : 网址 : http:/ 北京技术支持 电话 : 86-10-85841680 电子邮件 :
