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1、 氮化炉的结构原理以及调试。一 工作原理工作温度：硬氮化工作温度一般在 480到 550之间，常用温度在 490到 530工作原理：NH3=N+3/2H2其中的 N 为活性氮，起到渗氮作用。注意：活性氮的存活周期很短，如果没有被工件吸附，会很快结合生成氮气，失去活性。氮气没有任何渗氮能力。炉内气氛组成：NH3、N2、H2氮势的定义：KN=PNH3/(PH2)1.5=1-（4/3）PH2/ (PH2)1.5辨析：KN 越大，气氛的渗氮能力越强？个人观点：KN 与氮势没有严格的对应关系，KN 高，渗氮能力不一定就强。比如炉内氨气很多，裂解的氨气很少，虽然 KN 很高，但实际可用的活性氮较少，渗氮能
2、力反而不强。在同一个 KN 下，靠纯氨气分解形成的气氛与用氨气和裂解氨气混合而成的气氛是完全不同的。二 氮化炉的控制。1氮化炉炉温的控制-主从控制。控制原理与我们的井式炉基本相当。-用罐内控制罐外。2氮势的控制。1）氢含量的检测：氢探头检测氢含量，转换为氮势见 PE 氢探头的结构图。 （图 1）采用热导法，2）控制：PID 和最大允许流量双重控制。氮势低，加氨气；氮势高，加分解氨气。如果氮势达不到设定值，按最大允许流量控制。设定最大氨气流量：2M3/h最大裂解氨气流量：0.51.0 M3/h氢探头的标定：用氨分解率标定氢探头。水瓶法检测：H2=3/4 （1-a）式中的 a 为氨分解率。从 PE
3、 氢探头的结构上来看，不能采用标气进行标定，只能采用比较粗糙的氨分解率进行标定。从现场使用来看，没有问题。3氨裂解炉温控。一般在 8501000 之间。当前用 930。从各家使用上来看，850基本能保证氨气完全分解，PE 方面推荐用1000，没有必要。三 氮化的工艺流程以及工艺的编值。（一）典型工艺过程。预氧化：很关键。对渗层均匀性和提高渗层深度都有很好的作用。预氧化温度一般在 360400之间，产生 Fe3O4，低于 360效果比较差，高于 400意义不大。如果预热温度超过 500，产生 Fe2O3，因为氧化膜容易过厚和疏松，氮化后容易出现起皮现象。预氧化时间一般在 1.52 小时。检验：硬
4、氮化检验：表面硬度 HV1-650-700深度 HV0.3-0.25-0.35( 基体-50HV)脆性 HV10软氮化： 表面硬度 HV10氮化：普遍采用两段式氮化，简要流程如下：。1升温同时前期氮气置换。氮气流量保证 4 倍炉膛体积，能确保氧含量在1%以下。5 倍过于保守。换气时间：实际应该控制总的换气量，实施起来比较困难，当前各厂家都是采用时间控制，中间的问题就是工人必须随时进行巡检，监视好实际流量。目的：置换掉炉内的氧气，确保随后通入氨气是安全的。2到达供气温度后开始氨气置换。保证 3 倍的炉膛体积，氮气残余基本在5%左右，以保证检测的氢含量与 KN 的正确对应关系。各厂家的供气温度不太
5、一样；国内厂家没有氨气置换，普遍采用室温下氨气置换的方法；国外采用氮气置换或者抽真空的厂家有采用 360的，也有采用450的，PE 采用 450。3低温高氮势强渗。 （采用低温用于防止形成粗大的氮化物）4降氮势，同时升温。5低氮势高温扩散。目的：降低表面氮含量，增加渗层深度。6降温，同时后期氮气置换，确保开门安全。（二）具体工艺编制特点。段号 段时间（min）温度设定值（）N2 通入量（M 3）氮势设定值（KN）NH3通入量（M 3）DNH3通入量（M 3）备注1 100 400 10 0 0 0 升温换气2 10 5005102 0 46 051.0升温，450以上停止供氮气开始氨气置换3
6、3060 505 0 46 0.51.0 氨气置换4 根据渗层要求来定5005100 57 高氮势强渗5 10 5105200 24 升温降氮势6 根据渗层要求来定51052024自动控制通入量，不超过最大允许值自动控制通入量，不超过最大允许值 低氮势扩散7 100 10018010 0 0 0 后期氮气置换8 140 10018025 0 0 0 快速降温，到温出炉对需要后氧化的工件，氮气置换完成后，在 360380后氧化 90120 分钟，随后快速降温。或者出炉后在低回炉里后氧化。总工艺时 24 小时间（0.25-0.35mm）氮化后的组织（见图）氮化金相检验记录 日期/Date : 20
7、07/05/09Nitriding metallographic record炉号Furnace No.试样号Sample No.零件材质Material表面硬度Surface hardness（HV1）渗层深度（DN）Case depth氮化物级别Nitride Level图片号Picture No.备注Remarks1 346 42CrMo 650-675 0.25-0.30 1-2 1工件 42CrMo 560-6602 7086 42CrMo 613-650 0.25-0.30 1 2工件 42CrMo 580-650图 1 图 2当前从组织上看有时会后脉状氮化物，但实际检测脆性等级都
8、是一级。从使用反馈上来看也没有什么问题。氮化后工件见图。四 氮化炉的冷调注意事项以及相关问题。（一）管道以及炉体密封性的检验。氨气泄漏是非常敏感的，国内热处理的要求是小于 30ppm，必须做好密封性检测，非常重要！所有管道都应该进行气密性试验。炉体正式通入气氛以前也需要保证气密性。炉体正式通气氛前的气密性检测标准：1）通入 1.0 M3 的氮气能确保炉压正常。2）关闭所有进气管，封闭排气管，压力表指针能稳定 510 分钟以上基本不变化。硬氮化的炉压一般控制在 8001500Pa，不允许低于 500Pa。各个厂家大体相同。密封的调整：前门密封：所有压紧螺栓压力均匀，压到位后炉门和马弗基本能压实，
9、压紧螺栓不能伸直，稍稍有一个小的钝角。 （见图）管道的密封：建议用密封胶密封，麻和铅油不理想。力士乐现场采用液体生料带加少量生料带的密封方式，效果不错。在有可能的情况下，尽量采用焊接结构。（二）质量流量计的检验。质量流量计的结构（见图 3）在正式供气以前，所有的质量流量计都要检查输入输出是否正确。注意我们采用的 burker 质量流量计的接线插头质量不是很好，焊接时确保可靠。检查方法：在进气端连接上压缩空气或者氮气，根据流量计的要求调好压力。当前我们采用的氮气和空气的质量计的标定压力： 0.25MPa 实际稳定工作压力：0.20.3MPa，低于 0.15MPa 流量不正常，在0.5MPa 压力
10、以下流量控制控制没有问题。氨气质量流量计的标定压力： 0.15MPa实际稳定工作压力：0.12MPa0.2MPa，低于 0.08MPa 工作不稳定，检验在 0.4MPa 以下压力下工作没有问题。1采用信号发生器，输入 420MA 触发信号，观察流量的线性关系是否正常。注意：因为气体不一样，氨气流量计实际流量显示可能不是很准确，一般比较接近。2检查质量流量计输出的反馈信号 420MA 是否正常，检查PE500 中的流量指示是否能对应。我们 plc 给 PE500 的信号是 027648，其中 0 对应零点，27648 对应满量程。检查 PE500 内部的流量对应关系设定是否正确。（三）冷态运行检
11、查。1程序运行的检验。从 PE 公司对表的配置过程来看，每一块表都是根据客户的要求来配置的，不是标准的，有一定的随意性，不能保证配置没有问题，必须对仪表进行详细检查。检查要点：换气时间的检验，确保运行安全。编辑好一个正确程序，用信号发生器模拟温度的变化，观察程序运行情况。比如前期换气时间设为 100 分钟，程序是否会正确执行 100 分钟，运行结束之前，即使炉温高于供气温度，也不供气；在换气时间结束之前，强制将程序从换气段跳到下一段，同时使炉温高于供气温度，换气时间不会结束，程序也应该不会供气。程序中设定的氮气、氨气、空气流量能正确执行；后换气时间正确执行，快速冷却能正确执行；氮化炉加热和裂解
12、炉加热是否能正确输出。程序运行中不允许开前门，不输出允许开门信号，试开一下前门；程序结束后能输出出炉信号，允许开炉门。2安全性和相关逻辑检查：氮化炉工作在安全温度以下，安全工作检查非常重要！1）氨气压力低。正确逻辑：氨气压力低将自动停止供气，向炉内通入安全氮气，压力恢复后将自动恢复供气，不启动换气时间。2）氮气压力低。正确逻辑：氮气换气过程中如果出现氮气压力低，换气时间将自动清零，等压力正常后重新计时。氮化过程中如果出现氮气压力低，首先报警提示处理，如果 10 分钟内不能恢复将停止供气。压力正常后重新恢复供气。不要直接将氮气压力低的信号立刻输入 PE500 仪表，如果马上停止通入氨气，此时氮气
13、也没有，反而更危险，必须给客户留出一定反应时间。3）废气燃烧故障。正确逻辑：当出现废气燃烧故障时，PT500 仪表主界面中的废气燃烧显示将变为红色，停止通入工艺气体，通入安全氮气，废气燃烧恢复后需要手动复位，否则一直停止供气，不启动换气时间，复位后恢复供气。4）炉压低。实际逻辑：氮化过程中炉压低后会自动停止供气，通入安全氮气，开始换气，炉压正常同时换气时间结束后恢复供气；氮气换气过程中如果炉压低，等炉压恢复后，将重新启动换气时间，重新开始计时。5）空气的通入。PE500 仪表能实现 NO 复合渗，但是用空气来做氧气的提供者，非常危险，PE 方面认为，空气的最大通入量不能大于 3% 我们当前的处
14、理方式除非客户又特殊要求，完全屏蔽掉 NO 复合渗，通入氨气的同时禁止通入空气。当前空气只在前期预氧化和后期的后氧化允许通入。在正式升温通入气氛以前，必须反复运行程序，模拟各种条件，确保运行稳定可靠。（四）炉罐的清理。很重要。氮化对炉罐的清洁度有比较高的要求，正式升温前需要将罐内整体彻底擦拭干净。能加快调试的速度。五 氮化炉的热调（一）升温烘炉以及加热控制的检查。调整控温参数，使主炉温度以及裂解炉温度，控制稳定。注意调整罐内外允许的温度差值，太小升温慢，但控制稳定；太大升温快但容易造成波动。注意如果采用 PE 的仪表，他的 PID 模型不是很理想，对微分的处理有些问题，一般情况下，采用尽可能小
15、的微分参数，或者关闭微分。（二）空渗。目的：活化马弗内耐热钢件表面，形成一定的氨裂解能力。温度：530550 左右，反复空渗。氨气流量：大约在 12M3/h 左右，能达到 4 个上的氮势就可以。时间：一般前后需 1530 天以上才基本可以使用，稳定需要 1 个月以上。空渗的同时可以将氮势控制调出来。氧化处理的耐热钢的活化问题。（三）工艺试验。六 调试过程中出现的问题汇总。1氮化炉前门油循环的几个问题。11 冷却油泵突然损坏。这种情况出现是早晚的事，如果在 500 多度的氮化过程中出现，因为我们的炉门口温度非常高，油循环停止后，油温会迅速升高，时间长后有可能气化甚至着火。同时因为炉内为可燃气体，
16、不敢打开前门降温，炉口硅橡胶密封条可能被烤坏，造成炉气泄漏，也有爆炸的危险。处理方法：采用双油泵结构，在一个油泵损坏后，另一个可以很快的工作起来，可以考虑做成自动转换。2）做为一个辅助手段从程序上考虑如果油泵跳闸，自动启动快速降温。12 生产过程中突然停电。没有可靠的处理方法，方法之一可以考虑准备备用电源，确保维持油泵运转约两个小时，以保证将炉内可燃气体排出，随后手动打开前门。个人意见：上面两项实际都是采用油冷却造成的弊端，只要是厂家有条件，订货时一定要坚持采用水冷，没有条件也尽量创造条件，最次还有自来水保证前门密封口的温度不会过高。力士乐现场有双电源，好一点。13 前门油温过高的问题。在使用后发现油循环冷却效果比较差，在
