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1、硫代硫酸钠的制备,实验目的,学习硫代硫酸钠的制备原理和方法 练习蒸发、浓缩、结晶等基本操作,实验原理,1. 制备 应用硫粉与亚硫酸钠溶液在沸腾条件下反应,反应 液经脱色、过滤、蒸发浓缩，室温下从溶液中结晶出Na2S2O35H2O，过滤、干燥即得产品。 反应方程式: Na2SO3 + S = Na2S2O3 Na2SO3 + 5H2O = Na2S2O35H2O,2. 性质实验 实验硫代硫酸钠与AgNO3、I2、AgBr的反应情况 反应方程式: 2Ag+ + S2O32- = Ag2S2O3 Ag2S2O3 + H2O =Ag2S + H2SO4 2S2O32- + I2 =S4O62-+ 2I
2、- 2AgBr + 2Na2S2O35H2O = Ag(S2O3)23- + 2NaBr +5H2O,仪器: 托盘天平、电炉、石棉网、烧杯、玻棒、抽滤瓶、 布氏漏斗、循环水泵、蒸发皿、点滴板、试管 试剂: 亚硫酸钠、硫粉、乙醇、0.1 molL-1 AgNO3、 0.1 molL-1 KBr,实验仪器与试剂,实验步骤,制备Na2S2O35H2O的流程图,1. 硫代硫酸钠的制备,在250 mL烧杯中加入3.2 g充分研细的硫粉(用3 mL乙醇充分搅拌均匀)，加入无水(或七水合)亚硫酸钠12.6 g (或25.2 g)，再 加50 mL去离子水，小火煮沸至硫粉几乎全部溶解(要不停地搅拌，并要注意补
3、充水分，反应时间不少于40 min.)。停止加热，待溶液稍冷却后加1 g活性炭，加热煮沸2 min，趁热过滤。将滤液放在蒸发皿中，于石棉网(或泥三角)上小火蒸发浓缩至有晶体析出为止。冷却，抽滤，用乙醇洗晶体，抽干，凉干，称重，计算产率。,(1) 取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1 molL-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。 (2) 取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1 mL去离水使之溶解，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。 (3) 取10滴 0.1 molL-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 molL-1 KBr，静置沉淀，弃
4、去清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。,2.硫代硫酸钠定性检验,注意事项,反应过程中，应不时地将烧杯壁上的硫粉也搅入反应液中。 注意保持反应液体积不少于32 mL。 抽滤时应细心操作，避免活性炭进入滤液。 浓缩结晶时，切忌蒸出较多溶剂，免得产物因缺水而固化，得不到Na2S2O35H2O晶体。 若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引发结晶。,1.硫磺粉稍有过量，为什么? 为什么加入乙醇？为什么要加入活性炭? 2. 蒸发浓缩硫代硫酸钠溶液时，为什么不能蒸发得太浓? 3. 为什么要用乙醇洗涤硫代硫酸钠晶体?,思考题,
