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1、毕业设计开题报告应用化学电解铜粉氧化制备三元铜催化剂一、 选题的背景和意义有机硅材料是一大类以Si-O键为主链，在Si原子上引入有机基团作为侧链的高分子化合物，由于其具有半无机、半有机的结构，导致甲基氯硅烷的化学性质非常活泼，综合深加工的潜力很大，尤其是水解、醇解及相关反应，因此具有很多优异的性能和特殊的功能。有机硅单体是制造有机硅材料的基本原料，而其中通过直接合成法得到的二甲基二氯硅烷占到有机硅单体总用量的90%以上。二甲为实用价值最大的单体，由其制得的八甲基环四硅氧烷系列有机硅工业最重要的中间体，用途极其广泛。概括起来，甲基氯硅烷深加工主要有：硅橡胶，硅树脂，硅烷偶联剂和硅油等四大类产品。
2、由于甲基氯硅烷深加工产品具有耐气候变化、抗老化、电气绝缘性能好及生物相容性好和增水性能强等优异性能，广泛应用于汽车制造，石油化工，橡胶工业，聚氨酯工业等众多行业，甲基氯硅烷衍生产品被认为是通用有效和耐用工业材料。除前述的四大类甲基氯硅烷的衍生物加工及应用内容外，纯有机硅共聚物及有机硅与有机物的接枝，嵌段共聚物，是近年来着重发展的重要衍生物。该类衍生物是一类用途很广的新材料。有机硅与聚碳酸酯，聚氨基甲酸酯，聚酰亚胺，聚甲基丙烯酸甲酯等重要有机物的接枝，嵌段共聚物为富有前景的加工技术，在扩大应用上具有重要意义。由于有机硅产品市场巨大，而有机硅单体又是整个有机硅产业发展的基础和瓶颈，制备有机氯硅烷方
3、法很多，但甲基氯硅烷的生产，国内外均采用在铜催化剂作用下，由硅和氯甲烷直接合成，其优点是生产过程简单，原料价格低廉，可以连续地大量生产，是工业上制备有机氯硅烷最成功的方法。直接法合成甲基氯硅烷，催化体系的好坏是提高劳动生产率，降低成本的关键。因此发达国家一直竞相开展有机硅单体催化体系方面的研究。有机硅单体合成过程的主催化剂主要分为CuCl和Cu-CuO-Cu2O两大类，同时与不同助催化剂配合使用。我国工业生产中，一直使用六十年代初开发成功的氯化亚铜锌催化体系，该法对我国有机硅工业的发展作出了贡献。经过三十多年，使用该催化体系得到的二甲基二氯硅烷含量、触体产率、硅和氯甲烷等原料的利用率等经济技术
4、指标均已大大落后于当前国外先进水平。此外，氯化亚铜生产过程中造成环境污染及贮存的稳定性也不易解决。因此，开发新的一代高效铜催化剂，无疑对我国有机硅工业的发展及缩小与世界先进水平的差距是十分必要的。2、 研究目标与主要内容（含论文提纲）主要内容和目标以50m左右电解铜粉为原料，以空气作为氧化剂，采用程序氧化法将单质铜粉进行部分氧化，制备出催化性能优异的铜-氧化亚铜-氧化铜三元复合铜（简称三元铜）催化剂。实验主要通过调整氧化温度、反应时间、气体流速等因素，筛选出最佳配比的催化剂，以确定最优氧化工艺条件。1. 实验方法由于三元铜催化剂的广泛应用，近年来我国对氧化亚铜的研究也比较活跃，氧化亚铜的制备方
5、法大约可以分为如下三种：烧结法、电解法和湿法还原法。1.1烧结法烧结法又称为干法，该方法是将固体铜粉与氧化铜粉末预先混合，再送入锻烧炉内加热反应。其间发生如下反应：CuO+Cu=Cu2O该法简便，而且制得的氧化亚铜粉末氧化程度较高，且条件易控制，适合工业生产。1.2电解法用金属铜作阳极在含有铜离子的溶液中电解，可在阴极上得到纯度较高的氧化亚铜粉末。在含有NaOH的NaCl碱性水溶液中电解金属Cu时，阴、阳极将分别发生如下电极反应：阳极：Cu+Cl-=(CuCl-)阴极：2H2O+2e=H2+2OH-电极总反应式：2Cu+H2O=H2+Cu2O从电极反应机理看，氧化亚铜粉末是通过阳极铜溶解，发生
6、水解沉淀反应而成的，反应所需OH-是由阴极区产生的OH-通过扩散、迁移而得。从总反应式看，电解过程只是阳极铜的溶解和水的消耗过程，没有其它副反应产生。用该法制备的Cu2O粉末呈红色，分散性能好，适用于船底防污涂料。但此法电耗高、产量低，因而其发展受到一定限制。1.3湿化学还原法近年来，由于湿化学还原法所得到的氧化亚铜粉末粒径小、纯度高、分散性能好。越来越受重视，现在己摸索的制备方法根据还原剂的不同，可以分为亚硫酸盐、水合脱、经胺、雕白粉、铜粉、锌粉、水热加氢还原法等几种，都是将溶液中的铜离子还原而得到氧化亚铜。湿化学还原法制备氧化亚铜在国内目前仍然局限于实验室研究，转化为工业生产的较少且制备出
7、的氧化亚铜产品与国外产品相比存在性能不稳定杂质含量较高、色相不稳定、原料利用率低、能耗相对较高等缺点。由于工艺条件的不同，得到的粒子大小也不同，甚至组成也不同。即使是同种方法，得到的粒子大小也不同。所以在工业生产上受到了很大的限制。2.实验内容以50m左右电解铜粉为原料，以空气作为氧化剂，采用程序氧化法将单质铜粉进行部分氧化，制备出催化性能优异的铜-氧化亚铜-氧化铜三元复合铜（简称三元铜）催化剂。由电解铜粉氧化氧化成氧化亚铜的主要氧化过程一般分两步：一是在较低温度下，电解铜粉与氧气反应，在颗粒表层上生成氧化铜；二是铜与表面的氧化铜在较高温度下反应，生产氧化亚铜的反应。实验在建立铜粉程序氧化流化
8、床反应装置的基础上。研究电解铜粉部分氧化后的裂分性能。在氧化流化床反应装置中，以50m左右电解铜粉为原料，以空气作为氧化剂，通过程序氧化法使其部分氧化。利用铜与其氧化物的膨胀系数不同，使铜粉（部分氧化后的铜粉）裂分为0.1-10m颗粒。（1）完成氧化温度因素对三元铜制备的影响，确定氧化温度（2）完成反应时间因素对三元铜制备的影响，确定氧化时间（3）完成气体流速因素对三元铜制备的影响，确定气体流速3.实验结果分析采用GB/T-5121对氧化产品的各组分进行分析。采用气相色谱分析仪测试三元铜催化剂的催化效果，确定最佳的氧化条件。采用XRD分析仪分析，用CuK（=1.5418）进行辐射，然后用X射线
9、衍射仪对辐射样品进行分析，以确定其晶体结构和晶粒尺寸。采用扫描电子显微镜对样品的颗粒形貌进行观察。4.实验结论通过对实验结果的分析得出实验结论，得出最佳氧化条件制备三元铜复合催化剂。二、 拟采取的研究方法、研究手段及技术路线、实验方案等研究方法、研究手段：采用实验研究法，制备出三元铜催化剂作为制备二甲基二氯硅烷的催化剂，表征三元铜催化剂的各种性能。从而优化实验工艺，得到实验工艺数据。探究三元铜催化剂的作用机理，为二甲基二氯硅烷生产提供基础数据。实施方案、技术路线：第一步建立一套氧化流化床反应装置；第二步考察氧化温度对铜粉氧化的影响；第三步考察氧化时间对铜粉氧化的影响；第四步考察气体流速对铜粉氧
10、化的影响；第五步综合考虑各因素对铜粉氧化的影响。最后通过优化均衡，确定氧化温度、氧化时间、气体流速等因素对铜粉氧化的影响，制备出性能优异的三元铜催化剂。四、中外文参考文献1 孟庆芳.铜粉抗氧化处理的研究J.重庆科技学院学报(自然科学版),2006,8(1):30一32.2 刘志杰,赵斌,张宗涛,胡黎明.超细铜粉表面磷化及抗氧化性能研究J.无机化学学报,19%,12(2):193-196.3 李步春.防止铜粉在高温下氧化的研究J.有机硅材料及应用,1998,4:16-18.4 周全法,蒋萍萍,朱雯,赵德建.抗氧化纳米铜粉的制备及表征J.稀有金属材料与工程,2004,33(2):179-182.5
11、 李铁藩.金属高温氧化和热腐蚀M.北京:化学工业出版社,2003,2-52.6 肖丽娜.铜表面氧化过程的探讨J. 青海大学学报(自然科学版) 1996年01期.7 王皖林,王涛.中国甲基氯硅烷合成技术进展J.有机硅材料,2008,22（1）1-5.8 韩琭,罗务习,梁卫华,王光润,王金福.直接法合成DDS过程中催化剂的分散及其影响J.化工学报,2003,54（3）398-402.9 韩琭,王光润,梁卫华,罗务习,王金福.流化床直接法合成甲基氯硅烷的实验研究J.高校化学工程学报, 2002,16 (3) 287-292.10 胡文斌,李凤仪.用制备的纳米氧化铜直接合成三乙氧基硅烷的研究J.分子催
12、化,2004,5,361-362.11 R. D Aquino, Heat transfer fluids-pioneering new applicationsJ. Chem. Eng. Prog. 102 (2006) 12-13.12 C. J. Hung. The Thermal Property and Application of Copper Oxide NanofluidsM. Master Thesis, Department of Air-conditioning and Refrigeration Engineering, National Taipei Universi
13、ty of Technology, Taiwan 2005.13 Y. Zhang, S. Wang, X. Li, L. Chen, Y. Qian, Z. Zhang. CuO shuttle-like nanocrystals synthesized by oriented attachmentJ. J. Cryst. Growth 291 (2006) 196-201.5、 研究的整体方案与工作进度安排（内容、步骤、时间）序号时间内容12010.12.10-2010.01.10文献的查阅与实验方案制定2撰写文献综述，完成1篇外文翻译3完成开题报告准备开题42010.01.10-2011
14、.01.31调试实验仪器，进行摸索性实验52011.02.01-2011.02.13完成氧化温度因素对三元铜制备的影响，确定氧化温度62011.02.14-2011.02.28完成反应时间因素对三元铜制备的影响，确定氧化时间72011.03.01-2011.03.15完成气体流速因素对三元铜制备的影响，确定气体流速82011.03.16-2011.03.31完成论文初稿92011.04.01-2011.04.20毕业论文撰写六、研究的主要特点及创新点以50m左右电解铜粉为原料，以空气作为氧化剂，采用程序氧化法将单质铜粉进行部分氧化，制备出催化性能优异的铜-氧化亚铜-氧化铜三元复合铜（简称三元铜）催化剂。通过对氧化物的分析表征，合成一种高性能、寿命长的三元铜催化剂。本研究中采用比较成熟的技术路线来获取性能比较优越的产品。选用价格比较低廉的电解铜粉，空气等为原料合成三元铜催化剂。不仅可拓宽电解铜粉的应用领域，增加了生产三元铜催化剂的原料来源，对节能减排也具有重要的意义。5
