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1、养殖水环境化学实验,指导教师：张美昭 中国海洋大学 水产科学实验教学示范中心,实验内容,实验一、氯离子及盐度的测定 （3学时） 实验二、碱度调节对钙、镁离子的影响 （7学时） 实验三、水中溶解氧的测定 （3学时） 实验四、化学耗氧量的测定 （3学时） 实验五、水中亚硝酸氮的测定 （3学时） 实验六、氨态氮的测定 （6学时） 实验七、可溶性活性磷的测定（3学时） 实验八、总铁的测定（2学时） 实验九、特定水域水环境综合分析（4学时）,实验一、氯离子及盐度的测定,测定氯化物的方法较多。其中离子色谱法是目前国内外最为通用的方法，简便快速，但所用离子色谱仪较为昂贵。在实验教学中而无法普及。硝酸银、硝酸
2、汞滴定法所需仪器设备简单，适合于清洁水的测定，但硝酸汞滴定法使用的汞盐剧毒，教学中基本不用。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染的水体。此外，当氯化物浓度很低时，可采用硫氰酸汞分光光度法。 氯度的最经典的测定方法为硝酸银滴定法，为提高方法的精密度，选用了荧光黄钠盐为指示剂。但准确直接测定海水的盐度是极其困难的，因此，至今仍采用氯度值来计算盐度。当然，在科研与养殖生产中，盐度的测定还可直接用仪器测定，如用电导盐度计、光学折射盐度计、海水比重计等进行测定。,实验一、氯离子及盐度的测定,试验内容 1容量分析法的基本操作 2淡水中氯离子的测定（银量法） 3海水盐度的测定（比重法、光学折射盐度计）
3、 4了解海水氯度的测定方法（银量法） 试验目的 1、掌握硝酸银溶液的标定方法 2、掌握银量法测定水中Cl-的原理和方法 3、熟悉几种测定盐度的方法 4、掌握海水氯度与淡水氯离子测定方法的异同处（银量法）,实验一、氯离子及盐度的测定,氯离子的测定原理 在中性至弱碱性范围内（pH6.510.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银溶液滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银， 当氯离子被完全沉淀后，银离子就与铬酸根离子生成砖红色铬酸银沉淀，使白色混浊溶液中出现稳定的砖红色成分，便指示终点到达。沉淀滴定反应如下： Ag+Cl- AgCl 2Ag+ CrO42- Ag2CrO4 （砖红色） 主要仪器 150
4、mL锥形瓶、25mL棕色酸式滴定管、50mL和25mL移液管等。 试剂 1氯化钠标准溶液（cNaCl = 0.01410mol/L）：称取0.4121g，溶于纯水中，在容量瓶中稀释至500mL。此标准溶液1mL含0.5000mg氯化物（以Cl-表示）。 2硝酸银标准溶液：称取2.40g硝酸银，溶于纯水并稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。准确浓度需要标定。 3铬酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g铬酸钾溶于少量纯水中，再稀释至100mL。,实验一：氯离子及盐度的测定,操作步骤 1. 硝酸银标准溶液的标定 准确移取20.00mL氯化钠标准溶液于锥形瓶中，加纯水30mL，铬酸钾溶液1mL，在不断摇动
5、下用硝酸银标准溶液滴定到淡砖红色沉淀为终点，用量为V。另取一锥形瓶，量取50mL纯水以同样方法作空白滴定，记录用量为V0。按照下列公式计算硝酸银的浓度和滴定度（每毫升所相当的氯离子质量）。 2. 水样测定 准确移取 50.00mL水样于锥形瓶中，加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定到出现稳定的淡砖红色沉淀即为终点，消耗体积为V1。另取一锥形瓶中加入50mL纯水，同法作空白滴定，消耗体积为V0。,实验一：氯离子及盐度的测定,结果与计算 氯化物含量按下式计算： 或 式中： 硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度； 为硝酸银标准溶液浓度。 思考题 滴定过程中为何要剧烈摇荡？ 滴定过程中为何要控制酸度在
6、一定范围？ 铬酸银沉淀为砖红色，滴定终点的颜色为什么定为淡砖红色，而不是砖红色？,实验一：氯离子及盐度的测定,比重法测定海水的盐度 光学盐度计测盐度 (比重计) (光学折射盐度计) 氯离子与氯度测定的区别 (示海水移液管及氯度滴定管),比重法测定海水的盐度,海水比重计：每套海水比重计中有广泛比重计一支（1.0001.040），精密比重计7支（1.0001.006，1.0051.011，1.0101.016，1.0151.021，1.0201.026，1.0251.031，1.0301.036）。 温度计（050）1支 测定与查算 待测海水样品置于筒状玻璃容器，把海水比重计置于筒内海水样品中，使
7、之呈悬浮状态，待稳定后即可读数。读数时眼睛必须与液面平行，液面的弯月面投影在比重计刻度标尺上的位置即为比重计读数dt（读至0.00001位），同时读取样品的温度t（读至0.1）。 根据下式计算海水样品在t的条件比重（at）： at=（dt-1）*1000 根据样品温度（t）和条件比重于“海水比重盐度查对表”，用双内插法查算海水的盐度（精确至盐度0.1）。,实验二、 碱度调节对钙、镁离子的影响,试验内容 1中和法测定碱度 2硬度的测定 3钙、镁离子的测定 4pH值的测定 5实验设计：碱度调节对钙、镁离子的影响 试验目的 1、掌握水中碱度及其各组分的测定方法，注意酸碱滴定终点的判断； 2、掌握ED
8、TA络合滴定法测定总硬度的基本原理、pH的调控等。 3、熟悉测定硬度、钙、镁离子之间的关系 4、掌握pH值的测定方法，了解一般酸度计的使用方法； 5、根据离子之间的相互影响，学习实验设计的基本方法。,实验二、 碱度调节对钙、镁离子的影响,碱度测定主要仪器 25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、移液管（又称为大肚吸管） 、吸量管（又称刻度吸管） 碱度测定试剂 1无二氧化碳纯水：临用前将纯水煮沸15min，冷却至室温。 2碳酸钠标准溶液：（0.02000mol/L)： 称取0.5300g无水碳酸钠，溶解后稀释至500mL。 3甲基红次甲基蓝混合指示剂：称取0.032g甲基红溶于80mL 95%乙醇
9、中，加入6.0mL次甲基蓝乙醇溶液（0.01g次甲基蓝溶于100mL 95%乙醇中），混合后加入1.2mL氢氧化钠溶液（40.0g/L），贮于棕色瓶中。 4酚酞指示剂：称取0.5g酚酞固体溶于50mL 95%乙醇中，用纯水稀释至100mL。 5盐酸标准溶液：量取1.8mL浓盐酸，并用纯水稀释至1000mL。,实验二、 碱度调节对钙、镁离子的影响,酸碱滴定法测定碱度原理 水样用酸标准溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液的pH值为8.3，表明水中氢氧根离子已被中和，碳酸根离子均被转为碳酸氢根离子： OH- + H+
10、 H2O CO32-+ H+ HCO3- 当滴定至甲基红次甲基蓝混合指示剂由橙黄色变成浅紫红色时，溶液的pH值为4.44.5，指示水中碳酸氢根（包括原有的和由碳酸根转化成的）已被中和，反应如下： HCO- 3+ H+ H2O +CO2 据上述两个滴定终点到达时所消耗的盐酸标准滴定液的量，可算出水中碳酸根、碳酸氢根浓度及总碱度。,实验二、 碱度调节对钙、镁离子的影响,碱度测定之操作步骤 1. 盐酸标准溶液浓度的标定 准确吸取20.00mL碳酸钠标准溶液于锥形瓶中，加30mL无二氧化碳纯水，混合指示剂6滴，用盐酸标准溶液滴定至由橙黄色变成浅紫红色。记取盐酸标准溶液用量V。按下式计算其准确浓度： 2
11、. 水样测定 (1) 取50.00mL水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚褪至无色，记录盐酸标准溶液用量VP。（如加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定）接着进行以下操作。 (2) 向上述锥形瓶中加入6滴混合指示剂，摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变成浅紫红色。记录第二次滴定盐酸标准溶液用量VM。两次的总用量为VT。,实验二、 碱度调节对钙、镁离子的影响,碱度测定之结果与计算 1总碱度AT 2分别计算碳酸根、碳酸氢根与氢氧根浓度 当VT2VP时： 当VT2VP时：,实验二、 碱度调节对钙、镁离子的影响,总硬度测定原理 乙
12、二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠，常又简称为EDTA）在不同的酸度范围内能与许多价及多价金属离子络合，生成各种稳定性很高的络合物。在pH10的条件下，以铬黑T作指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定水样中Ca2+、Mg2+的含量，即可计算水样的总硬度。其反应如下： 滴定终点前： 加指示剂时 滴定时 滴定达终点时： 随着滴定反应的进行，不断有H+释放，使pH降低。因此使用氨氯化铵缓冲溶液，以保持溶液的pH在10附近。由于铬黑T与Ca2+、Mg2+生成的酒红色络合物的稳定性不如EDTA与Ca2+、Mg2+生成的无色络合物。因此，当用EDTA二钠溶液滴定时，EDTA二钠先与水中游离的Ca2+、Mg2+络
13、合，然后再夺取被铬黑T络合的Ca2+、Mg2+。最终使铬黑T游离，溶液的颜色也由酒红色变为铬黑T的蓝色。,实验二、 碱度调节对钙、镁离子的影响,总硬度测定主要仪器 25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶、移液管、吸量管等。 总硬度测定试剂 1EDTA二钠溶液（c1/2EDTA=0.02mol/L）：称取约2g Na2 H2Y2H2O，用纯水溶解（可加热促溶或放置过夜）并稀释至500mL。 2氨性缓冲溶液（内含MgEDTA盐）： NH3NH4Cl缓冲溶液：称取16.9g 分析纯NH4Cl固体溶于143mL浓氨水中。 MgEDTA溶液：称取0.644g MgCl26H2O 溶解后于50mL容量瓶中定
14、容。然后准确移取25.00mL溶液于锥形瓶中，加1mL NH3NH4Cl溶液，3滴铬黑T指示剂，用0.1mol/L的EDTA二钠溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为止，记录用量。再按此比例取相应体积的EDTA二钠溶液，加到容量瓶中，与剩余的MgCl2溶液混合，即成MgEDTA溶液。 将 溶液和溶液混合，用纯水定容到250mL，即得含MgEDTA盐的氨性缓冲溶液。此溶液pH10。 3铬黑T指示剂：0.5g铬黑T固体溶于100mL三乙醇胺中，可用最多25mL乙醇代替三乙醇胺，以减少溶液的粘性，盛放在棕色瓶中。 4 HCl溶液（1+1）： 5氨水（1+1）： 6标准锌溶液：精确称取0.310.35g的
15、基准锌粒（WZn）于100mL烧杯中，加入1+1盐酸溶液10mL，盖上表面皿，待锌粒完全溶解后，将烧杯内的溶液全部转入500mL容量瓶中定容，即得锌标准溶液。,实验二、 碱度调节对钙、镁离子的影响,总硬度测定操作步骤 1EDTA二钠标准溶液的标定：准确移取20.00mL Zn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加纯水约30mL，逐滴加入1+1氨水，待溶液有氨味后，再加入氨性缓冲溶液1mL，铬黑T指示剂3滴，立即用EDTA二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点，消耗EDTA二钠溶液的体积为VEDTA，则EDTA二钠标准溶液的浓度用以下公式计算： 量方程 或数值方程 2水样的测定：用移
16、液管移取澄清的水样（若浑浊需过滤）50.00mL或适量（V样）于250mL锥形瓶中，加入氨性缓冲溶液1mL，铬黑T指示剂3滴，此时溶液的颜色为酒红色，pH应为10左右。立即用EDTA二钠标准溶液滴定，开始时，滴定速度可较快，接近终点时速度要慢，逐滴加入至溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。记录消耗EDTA二钠溶液的体积为V1。,实验二、 碱度调节对钙、镁离子的影响,钙、镁离子的测定原理 在溶液pH12 时，Mg2+成为Mg（OH）2沉淀，不被EDTA二钠络合。钙试剂和水中的钙离子络合生成酒红色的络合物，用EDTA二钠标准溶液滴定，在等当点时呈现游离钙试剂的浅蓝色。由EDTA的消耗量可求得水样中钙的含量。 镁含量一般是由钙、镁总量与钙
