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1、1 有机化学实验练习题五 一、单项选择题 1 化合物中含有杂质时,会使其熔点() ,熔点距() 。 A下降,变窄B下降,变宽C上升,变窄D上升,变宽 2下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是() A分离液体混合物B测定化合物的沸点 C提纯,除去不挥发的杂质D回收溶剂 3减压蒸馏实验结束后,拆除装置时,首先是() A关闭冷却水B移开热源C拆除反应瓶D打开安全阀 4除去乙醚中含有的过氧化物,应选用下列哪种试剂?() AKI 淀粉BFe2(SO4)3溶液CFeSO4DNa2SO4 5用氯仿萃取水中的甲苯,分层后,甲苯在()层溶液中。 A上B下C上和下D中 6下列化合物与卢卡斯试剂反应,最快的是()
2、。 7下列化合物与 Fehling 试剂不反应的是() A甲醛B乙醛C苯甲醛D丙酮 8鸡蛋白溶液有二缩脲反应,说明鸡蛋白结构中有() A游离氨基B芳环C肽键D酚羟基 二、填空题 1分液漏斗使用过后,要在活塞和盖子的磨砂口间垫上,以免日久后 难以打开。 2薄层吸附色谱中常用的吸附剂有、。 3减压蒸馏时,装入烧瓶中的液体应不超过其容积的,接受器应 用。 4Abbe 折光仪在使用前后,棱镜均需用或洗净。 5用无水氯化钙作干燥剂是,适用于类和类有机物的干燥。 6乙酰 苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到,常用的酰基化试剂有、 、。 7 在 制 备苯 乙酮的 回流 装 置 中, 安装 有 恒 压漏 斗及
3、氯 化 钙干 燥管 , 其 目的 OHCH2OH CH2OH OH A. B.C.D. 2 是。 8色谱法中,比移值Rf= 。 三、是非题(对的打“” ,错误的打“”,并改正) 1重结晶操作是为了使固液分离。 2萃取操作中,每隔几秒钟需将漏斗倒置(活塞朝上),打开活塞,目的是使内 外气压平衡。 3进行水蒸气蒸馏时,一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。 4在乙酰苯胺的制备中,加入锌粉的目的是防止暴沸。 5依照分配定律,既节省溶剂又能提高萃取的效率,应用一定量的溶剂一次加 入进行萃取。 四、问答题 1 在环己烯的制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度?在粗制的环己烯中, 加入精盐使水层饱和的目的是什
4、么? 2 在正溴丁烷制备实验中, 硫酸起何作用?其浓度太高或太低会带来什么结果? 3制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏。 4有机实验中有哪些常用的冷却介质?应用范围如何?五、综合题 请回答制备乙酸乙酯的有关问题 1写出反应原理。 2粗制乙酸乙酯中有哪些杂质?如何除去? 3当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后,为什么不能直接用氯化钙洗? 4简述制备过程的主要步骤。 5画出回流及蒸馏装置图。 练习五 一、选择题 1.B ; 2.A; 3.B; 4.C; 5.B; 6.B; 7.C; 8.C; 二、填空题 1. 纸片 2. 硅胶; Al2O3 3. 1/2 ;圆底烧瓶 4. 乙醚;丙酮 3 5. 烃类;醚类 6.
5、 乙酸;乙酸酐;乙酰氯 7. 防止空气中的水蒸气侵入,影响产率 1溶质移动的距离 / 溶液移动的距离 三、判断题 1. ,提纯固体 2. 3. ,馏出液无油珠即可 4. ,防止苯胺氧化 5. ,应采取多次萃取 四、简答题 1(1) 控制好柱顶温度,减少未作用的环己醇蒸出。 (2)加入食盐使水层饱和的目的是起到盐析的作用,减小环己烯在水溶液中的 溶解度。 2 反应中硫酸与溴化钠作用生成HBr。 硫酸浓度太高: (1) 会使 NaBr氧化成 Br2, 而 Br2不是亲核试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2) 加热回流时可能有大
6、量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。 硫酸浓度太低: 生成的 HBr量不足,使反应难以进行。 3因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物,它在常压下蒸馏时易氧化 分解,故采用水蒸汽蒸馏,以除去未反应的苯甲醛。 4有机实验中常用的冷却介质有:自来水,冰-水,冰- 盐- 水等,分别可将被冷 却物冷却至室温,室温以下及0以下。 五、综合题 CH3COOH + HOC 2H5 H2SO4 CH3COOC2H5+ H2O 110120 1. 2杂质:H2O 少量乙醇(未反应)乙醚乙酸 除杂:无水 MgSO4 饱和 CaCl2 挥发饱和 Na2CO3 4 3 当酯层用 Na2CO3 洗过后,若紧接着就用 CaCl2 洗涤,有可能产生絮状的CaCO3 沉淀,使进一步分离变得困难。所以,在两步之间必须用水洗一次。又因为乙酸 乙酯中有一定的溶液度,为了尽可能减少损失,用饱和食盐水洗涤效果好一些。 4 (1)安装仪器。(回流装置 1 次,蒸馏装置 2 次) (2)加料:无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、几粒沸石。 (3)反应。小火加热,回流,蒸馏,得乙酸乙酯粗品。 (4)粗品的纯制 (5)精馏。收集乙酸乙酯。 5 回流装置