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1、1 有机化学实验练习题五 一、单项选择题 1 化合物中含有杂质时，会使其熔点（） ，熔点距（） 。 A下降，变窄B下降，变宽C上升，变窄D上升，变宽 2下列哪一项不能完全利用蒸馏操作实现的是（） A分离液体混合物B测定化合物的沸点 C提纯，除去不挥发的杂质D回收溶剂 3减压蒸馏实验结束后，拆除装置时，首先是（） A关闭冷却水B移开热源C拆除反应瓶D打开安全阀 4除去乙醚中含有的过氧化物，应选用下列哪种试剂？（） AKI 淀粉BFe2(SO4)3溶液CFeSO4DNa2SO4 5用氯仿萃取水中的甲苯，分层后，甲苯在（）层溶液中。 A上B下C上和下D中 6下列化合物与卢卡斯试剂反应，最快的是（）
2、。 7下列化合物与 Fehling 试剂不反应的是（） A甲醛B乙醛C苯甲醛D丙酮 8鸡蛋白溶液有二缩脲反应，说明鸡蛋白结构中有（） A游离氨基B芳环C肽键D酚羟基 二、填空题 1分液漏斗使用过后，要在活塞和盖子的磨砂口间垫上，以免日久后 难以打开。 2薄层吸附色谱中常用的吸附剂有、。 3减压蒸馏时，装入烧瓶中的液体应不超过其容积的，接受器应 用。 4Abbe 折光仪在使用前后，棱镜均需用或洗净。 5用无水氯化钙作干燥剂是，适用于类和类有机物的干燥。 6乙酰 苯胺可以由苯胺经过乙酰化反应而得到，常用的酰基化试剂有、 、。 7 在 制 备苯 乙酮的 回流 装 置 中， 安装 有 恒 压漏 斗及
3、氯 化 钙干 燥管 ， 其 目的 OHCH2OH CH2OH OH A. B.C.D. 2 是。 8色谱法中，比移值Rf= 。 三、是非题（对的打“” ，错误的打“”，并改正） 1重结晶操作是为了使固液分离。 2萃取操作中，每隔几秒钟需将漏斗倒置（活塞朝上），打开活塞，目的是使内 外气压平衡。 3进行水蒸气蒸馏时，一般在烧瓶内剩少量液体时方可停止。 4在乙酰苯胺的制备中，加入锌粉的目的是防止暴沸。 5依照分配定律，既节省溶剂又能提高萃取的效率，应用一定量的溶剂一次加 入进行萃取。 四、问答题 1 在环己烯的制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度？在粗制的环己烯中， 加入精盐使水层饱和的目的是什
4、么？ 2 在正溴丁烷制备实验中， 硫酸起何作用？其浓度太高或太低会带来什么结果？ 3制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏。 4有机实验中有哪些常用的冷却介质？应用范围如何？五、综合题 请回答制备乙酸乙酯的有关问题 1写出反应原理。 2粗制乙酸乙酯中有哪些杂质？如何除去？ 3当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后，为什么不能直接用氯化钙洗？ 4简述制备过程的主要步骤。 5画出回流及蒸馏装置图。 练习五 一、选择题 1.B ; 2.A; 3.B; 4.C; 5.B; 6.B; 7.C; 8.C; 二、填空题 1. 纸片 2. 硅胶； Al2O3 3. 1/2 ；圆底烧瓶 4. 乙醚；丙酮 3 5. 烃类；醚类 6.
5、 乙酸；乙酸酐；乙酰氯 7. 防止空气中的水蒸气侵入，影响产率 1溶质移动的距离 / 溶液移动的距离 三、判断题 1. ，提纯固体 2. 3. ，馏出液无油珠即可 4. ，防止苯胺氧化 5. ，应采取多次萃取 四、简答题 1(1) 控制好柱顶温度，减少未作用的环己醇蒸出。 (2)加入食盐使水层饱和的目的是起到盐析的作用，减小环己烯在水溶液中的 溶解度。 2 反应中硫酸与溴化钠作用生成HBr。 硫酸浓度太高： (1) 会使 NaBr氧化成 Br2， 而 Br2不是亲核试剂。 2 NaBr + 3 H2SO4(浓) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2) 加热回流时可能有大
6、量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。 硫酸浓度太低： 生成的 HBr量不足，使反应难以进行。 3因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化 分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。 4有机实验中常用的冷却介质有：自来水，冰-水，冰- 盐- 水等，分别可将被冷 却物冷却至室温，室温以下及0以下。 五、综合题 CH3COOH + HOC 2H5 H2SO4 CH3COOC2H5+ H2O 110120 1. 2杂质：H2O 少量乙醇（未反应）乙醚乙酸 除杂：无水 MgSO4 饱和 CaCl2 挥发饱和 Na2CO3 4 3 当酯层用 Na2CO3 洗过后，若紧接着就用 CaCl2 洗涤，有可能产生絮状的CaCO3 沉淀，使进一步分离变得困难。所以，在两步之间必须用水洗一次。又因为乙酸 乙酯中有一定的溶液度，为了尽可能减少损失，用饱和食盐水洗涤效果好一些。 4 （1）安装仪器。（回流装置 1 次，蒸馏装置 2 次） （2）加料：无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、几粒沸石。 （3）反应。小火加热，回流，蒸馏，得乙酸乙酯粗品。 （4）粗品的纯制 （5）精馏。收集乙酸乙酯。 5 回流装置
