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1、1,Chap2 药物的鉴别试验,1概述 2鉴别方法与条件 3鉴别试验的项目,2,1 概述,对象：药物品质 目的：判断真伪 特点： 是药品质量检验工作中的首项任务 是验证而非推导 是个案分析不是系统试验 一组实验而非单个实验，多方面鉴别 制剂分析要注意干扰成分的影响,药物鉴别意义,3,2鉴别试验方法和条件,定义：通过化学反应现象鉴别的方法 分类： 一般鉴别试验：确定某类物质 专属鉴别试验：确定具体药物,（一）化学鉴别法,一、鉴别法,4,（二） 光谱鉴别法,1.UV法,（1）鉴别方法（5种）,比较max 、 max或肩峰的一致性 比较max 及相应A的一致性 比较E1cm1%的一致性 比较A1/A
2、2的一致性 比较UV图的一致性,5,（2）UV注意事项,应用：广泛 要求：仪器准确、试剂纯度高 专属性：不高,2.IR法,专属性：最强 方法：比较与标准光谱一致性 缺点：仪器太贵，分析成本高,如何获得标准光谱？,6,（三）色谱法,色谱法,光谱法,区分,：无分离只分析的仪器法,：先分离后分析的仪器法,四大光谱：UV、IR、MS、NMR 色谱法：TLC、HPLC、GC、PC、VC等,光谱法只能分析纯度高的物质； 色谱法尤适于混合物,7,1.TLC法,应用：广泛 方法： 比较Rf（比移值）一致性,8,2.HPLC法,特点：分离功能强大 方法：比较保留时间的一致性,9,浓度 温度 酸碱度 时间 干扰物
3、 反应介质,二、药物鉴别试验的条件,10,对照试验,反应条件是否合适解决办法：对照试验,对 照 试 验,：用 代替 的同等操作,对照试验意义,：判断反应条件是否合适,11,三、鉴别反应的灵敏性和专属性,（一）鉴别反应的灵敏度与空白试验,灵敏度,灵敏度的表示方法,最低检出量（m）,m越大，灵敏度越 。,最低检出浓度（1：G）,G越大，灵敏度越 。,低,高,12,灵敏度的意义,：灵敏反应可检出极少量物质,提高反应灵敏度的方法,改进操作方法,如麻黄碱鉴别中的萃取增色,又如沉淀时加入与水不混溶的溶剂,改进观测方法,如：目视比色法 与 可见分光光度法,又如：沉淀法 与 比浊法,13,空白试验,高灵敏度的
4、缺点,：易被试剂或仪器中少量杂质干扰,解决办法：空白试验,空 白 试 验,：无 的同等操作,空白试验意义,：消除试剂或仪器带入杂质引起的误差,小练习：比较对照试验和空白试验 的操作方法及作用,14,3 鉴别试验的项目,性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验,性状,一般鉴别试验,反映药物的物理性质 方法：望闻尝测,验证是哪一类药物（而非哪种药物） 类别：丙二酰脲类、托烷类、芳香第一胺类 有机卤类、无机盐类（钠、钾、银盐等） 无机酸盐类（卤化物、硫酸盐、磷酸盐等）,专属鉴别试验,验证一类药物中是哪种药物,物理性质,哪类药物,哪种药物,15,（一）氯化物的鉴别,样品,HNO3 AgNO3,白,氨水,溶解,
5、样品,MnO2 H2SO4,Cl2,淀粉-KI试纸,蓝色,二、一般鉴别试验,（收载于药典 中）,16,（二）硫酸盐的鉴别,样品,BaCl2,白,HNO3,不溶解,样品,Pb(NO3)2,NH4Ac 或NaOH,溶解,白,17,（三）Na+的鉴别,焰色反应：鲜黄色应,样品,醋酸氧铀锌,黄,沉淀反应,18,（四）芳香第一胺（即芳伯氨基）反应,样品,重氮试剂,偶氮试剂,红,无现象,重氮试剂 偶氮试剂,HCl+NaNO2,碱性-萘酚,19,（五）苯甲酸盐的鉴别,样品,FeCl3,赭,生成复盐反应,苯甲酸的升华性,（注：升华是物质由固体直接变为气体的现象）,样品,H2SO4,加热,试管口白色,苯甲酸,（苯甲酸）,20,（六）丙二酰脲类,样品,AgNO3 Na2CO3,白摇则溶解,不溶解,样品,铜吡啶,紫色,AgNO3 Na2CO3,21,（七）有机氟化物的鉴别,样品,氧瓶燃烧,NaOH吸收,无机F-,茜素氟蓝 Ce(NO3)3,pH4.3缓冲液,蓝紫色,22,UV分光光度计及UV图,23,IR光谱仪及IR图谱,
