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1、气相色谱法(附答案) 一、填空题 1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ,并低于固定液的最高使用温度,老 化时,色谱柱要与 断开。答案:510检测器 气相色谱法分离过程中,一般情况下,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ,而 保留值差别最小的一对组分就是 物质对。答案:越小难分离 气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按沸点顺序出峰,如烃和非烃混合物, 同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。答案:非极性极性 气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力,氢键力在气液色谱中占有 地位。答案:定向重要 气相色谱法分离中等极性组分首先选用 固定液,
2、组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案:中极性 气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能 。 答案:样品中所有组分产生信号 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ,并要求它与其他组分能 。答案:内标物 完全分离,气相色谱法常用的浓度型检测器有 和 。答案:热导检测器(TCD) 气相色谱法常用的质量型检测器有 和 。答案:氢火焰检测器(FID),1,电子捕获检测器(ECD) 火焰光度检测器(FPD),10. 电子捕获检测器常用的放射源是 和 。答案:63Ni,3H,气相色谱分析中,纯载气通过检测器时,输出信号的不稳定程度称为 。答案:噪音 顶空气体分析法是依据 原理
3、,通过分析气体样来测定 中组分的方法。答案:相平衡 平衡液相 毛细管色谱进样技术主要有 和 。答案:分流进样不分流进样 液液萃取易溶于水的有机物时,可用 法。即用添加 来减小水的活度,从而降低有机化合 物的溶解度。答案:盐析盐 气相色谱载体大致可分为 和 。答案:无机载体有机聚合物载体 所谓气相色谱固定液热稳定性好,主要是指固定液在高温下不发生 、 和分解。答案:聚合 交联 气相色谱程序升温的方式有 升温和 升温。答案:线性非线性 气相色谱法分析中,不同的色谱柱温会对柱效、 、 、 和产生影响。 答案:保留值保留时间峰高峰面积 选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的 、 、 和进样量等因素
4、。 答案:挥发性沸点范围稳定性 气相色谱法中,评价毛细管柱性能的 3 项重要指标是 、 和 。 答案:柱效表面惰性热稳定性 用于气相色谱分析样品的采集方法主要有: 、 和 。 答案:直接采集法浓缩采集法化学反应采集法 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时,通常将样品装入,2,索氏提取器,加入溶剂浸泡 h,在 恒温水浴锅上加热提取 h。 答 案 :12 7595 4 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时,用浓硫酸净化时, 要防止发热爆炸,加浓硫酸后,开始要 振摇,不断 ,然后再 振摇。 答
5、案:慢慢 放气 较快 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时,经常采用有机溶 剂提取,经液液分配及浓硫酸净化或 净化除去于扰杂质。 答案:柱层析 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时,样品的提取采用 混合溶剂进行索氏提取,目标化合物在 层,以 净化样品提取液。 答案:丙酮-石油醚 石油醚 浓硫酸 气相色谱法测定土壤中有机氯农药时,样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除 对测定的干扰, 所使用的玻璃器皿必要时可使用 洗液清洗和 。 答案:邻苯二甲酸酯 铬酸 高温灼烧 配制有机氯农药标样时,硫
6、丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷,需要一定量的 助溶。 答案:苯 根据水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时,通常采用丙 酮加水提取、 萃取、 法净化、气相色谱测定。 答案:二氯甲烷 凝结 根据水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时,将土壤加 入含 20水分的丙酮浸泡 h 后,振荡 h。 答 案 :68 1 评价气相色谱检测器性能的主要指标有 、 和选择性,土壤中有机磷农药的测定常用的气相 色谱检测器有氮磷检测器和 。 答案:灵敏度 线性范围 火焰光度检测器 根据含多氯联苯废物污染控制标准(
7、GB 13015-1991)附录 A“废物中多氯联苯(PCB)的测定”, 测定固体废弃物中多氯联苯时,采用 法消除有机氯农药六六六干扰,水蒸气蒸馏-液液萃取(必要时加 硫酸净化),然后用 检测器气相色谱法测定。 答案:碱破解 电子捕获,)答案:正确,二、判断题 气相色谱分析时,载气在最佳线速下,柱效高,分离速度较慢。( 气相色谱法测定中,随着进样量的增加,理论塔板数上升。(),3,答案:错误正确答案为:气相色谱法测定中,理论塔板数与进样量无关。 气相色谱分析时进样时间应控制在 1s 以内。()答案:正确 气相色谱分析时,载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。(,)答案:正确,气相色
8、谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。()答案:正确 气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。()答案:正确 气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。()答案:正确 气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。()答案:错误 正确答案为:不受柱长 影响。 测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度受进样量的影响。( 答案:错误 正确答案为:其测定结果的准确度不受进样量的影响。 气相色谱法中,色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。( 答案:正确 在气相色谱分析中,分子量较小的载气有较小的扩散系数。( 答案:错误 正确答案为:分子量较小的载气有较大的扩
9、散系数。 气相色谱法中,分离度是色谱柱总分离效能的指标。()答案:正确 气相色谱分析时,组分在气-液两相间的分配比愈大,保留时间愈短。()答案:正确 采集用吹脱捕集气相色谱法测定的样品时,应采空白样,以证明样品未被污染。(答案:正确 用吹脱捕集气相色谱法分析水样时,吹脱出的气体样品会含有许多水分,有可能会干扰色谱测定, 因此要除去水分。( 答案:正确,ECD 检测器是一种高灵敏度检测器。( ECD 检测器灵敏度高,但重现性差。(,)答案:正确 答案:正确,动态顶空气相色谱法又称为吹扫-捕集气相色谱法。(答案:正确 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)
10、进行测定时,土壤不需要风 干和研碎,直接提取测定。( ) 答案:错误 正确答案为:需要风干去杂物,研碎过 60 目筛。 电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器,做有机氯农药测定时,校准曲线相关系数在 0.995 以上也可 以定量。( 答案:正确 根据水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法(GB/T 14552-2003)进行测定时,土壤不需要风干和 研碎,应直接提取测定。( )答案:正确 三、选择题 用气相色谱法定量分析多组分样品时,分离度至少为 。() A0.50B0.75C1.0D1.5E1.5 答 案 :C 气相色谱固定液的选择性可以用 来衡量。() A保留值 B相对保留值 C分配系数 D
11、分离度 E理论塔板数答案:B 3. 制备气相色谱填充柱时,涂渍高温固定液宜选用 A抽空涂渍法 B加热回流法 答案:B,4. 在气相色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 。() A保留值B分配系数C扩散速度 D分配比 E理论塔板数 答案:B 5. 在气相色谱分析中,色谱峰特性与被测物含量成正比的是 。() A保留时间B保留体积C相对保留值D峰面积E半峰宽 答案:D 6. 气相色谱法中,色谱柱的柱效率可以用 表示。() A分配比 B分配系数 C保留值 D有效塔板高度 E载气流速 答案:D 7. 气相色谱检测器的“线性范围”是 。() A标准曲线呈直线部分的范围B检测器呈线性时,最大
12、和最小进样量之比 C最小进样量和最大进样量之比 D最大允许进样量与最小检测量之比 答案:B SE-30 气相色谱固定液的极性属于。() A非极性B弱极性C强极性 答案:A PEG-20M 气相色谱固定液的极性属于是。( A非极性B中等极性C极性 答案:C 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时,采用的检测器是 A氮磷检测器B热电导检测器C电子捕获检测器D火焰光度检测器 答案:C 艾氏剂和狄氏剂农药化学性质稳定,易在环境介质中累积,它们属于 类农药。( ) A有机磷 B有机氯 C菊酯 D氨基甲酸酯 答案:B 四、问答题 气相色谱分析用微量注射器
13、进样时,影响进样重复性的因素是哪些? 答案:针头在进样器中的位置,插入速度,停针时间,拔出的速度 气相色谱分析中,柱温的选择主要考虑哪些因素? 答案:(1)被测组分的沸点;(2)固定液的最高使用温度;(3)检测器灵敏度;(4)柱效。 气相色谱分析基线的定义是什么?答案:气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时,噪声随时间变化 的曲线。4. 毛细管柱气相色谱分析时,加尾吹的目的是什么?答案:为了减少柱后死体积,提高灵敏度。 5. 气相色谱常用的定性、定量方法有哪些? 答案: 定性方法:用已知保留值定性;根据不同柱温下的保留值定性;根据同系物保留值的规律关系定性;双柱、 多柱定性;双检测器定性或利用检测器的选择性定性;利用其他物理方法结合定性,如质谱;利用化学反 应或物理吸附作用对样品进行预处理。 定量方法:外标法;内标法;叠加法;归一化法。,4,