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1、气相色谱法（附答案） 一、填空题 1. 气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ，并低于固定液的最高使用温度，老 化时，色谱柱要与 断开。答案：510检测器 气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而 保留值差别最小的一对组分就是 物质对。答案：越小难分离 气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物， 同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性 气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。答案：定向重要 气相色谱法分离中等极性组分首先选用 固定液，
2、组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性 气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能 。 答案：样品中所有组分产生信号 气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ，并要求它与其他组分能 。答案：内标物 完全分离,气相色谱法常用的浓度型检测器有 和 。答案：热导检测器(TCD) 气相色谱法常用的质量型检测器有 和 。答案：氢火焰检测器(FID),1,电子捕获检测器(ECD) 火焰光度检测器(FPD),10. 电子捕获检测器常用的放射源是 和 。答案：63Ni,3H,气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为 。答案：噪音 顶空气体分析法是依据 原理
3、，通过分析气体样来测定 中组分的方法。答案：相平衡 平衡液相 毛细管色谱进样技术主要有 和 。答案：分流进样不分流进样 液液萃取易溶于水的有机物时，可用 法。即用添加 来减小水的活度，从而降低有机化合 物的溶解度。答案：盐析盐 气相色谱载体大致可分为 和 。答案：无机载体有机聚合物载体 所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生 、 和分解。答案：聚合 交联 气相色谱程序升温的方式有 升温和 升温。答案：线性非线性 气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、 、 、 和产生影响。 答案：保留值保留时间峰高峰面积 选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的 、 、 和进样量等因素
4、。 答案：挥发性沸点范围稳定性 气相色谱法中，评价毛细管柱性能的 3 项重要指标是 、 和 。 答案：柱效表面惰性热稳定性 用于气相色谱分析样品的采集方法主要有： 、 和 。 答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时，通常将样品装入,2,索氏提取器，加入溶剂浸泡 h，在 恒温水浴锅上加热提取 h。 答 案 ：12 7595 4 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时，用浓硫酸净化时， 要防止发热爆炸，加浓硫酸后，开始要 振摇，不断 ，然后再 振摇。 答
5、案：慢慢 放气 较快 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时，经常采用有机溶 剂提取，经液液分配及浓硫酸净化或 净化除去于扰杂质。 答案：柱层析 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时，样品的提取采用 混合溶剂进行索氏提取，目标化合物在 层，以 净化样品提取液。 答案：丙酮-石油醚 石油醚 浓硫酸 气相色谱法测定土壤中有机氯农药时，样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除 对测定的干扰， 所使用的玻璃器皿必要时可使用 洗液清洗和 。 答案：邻苯二甲酸酯 铬酸 高温灼烧 配制有机氯农药标样时，硫
6、丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷，需要一定量的 助溶。 答案：苯 根据水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时，通常采用丙 酮加水提取、 萃取、 法净化、气相色谱测定。 答案：二氯甲烷 凝结 根据水和土壤质量 有机磷农药的测定 气相色谱法(GB/T 14552-2003)测定土壤样品时，将土壤加 入含 20水分的丙酮浸泡 h 后，振荡 h。 答 案 ：68 1 评价气相色谱检测器性能的主要指标有 、 和选择性，土壤中有机磷农药的测定常用的气相 色谱检测器有氮磷检测器和 。 答案：灵敏度 线性范围 火焰光度检测器 根据含多氯联苯废物污染控制标准（
7、GB 13015-1991）附录 A“废物中多氯联苯（PCB）的测定”， 测定固体废弃物中多氯联苯时，采用 法消除有机氯农药六六六干扰，水蒸气蒸馏-液液萃取(必要时加 硫酸净化)，然后用 检测器气相色谱法测定。 答案：碱破解 电子捕获,)答案：正确,二、判断题 气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。( 气相色谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。(),3,答案：错误正确答案为：气相色谱法测定中，理论塔板数与进样量无关。 气相色谱分析时进样时间应控制在 1s 以内。()答案：正确 气相色谱分析时，载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。(,)答案：正确,气相色
8、谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。()答案：正确 气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。()答案：正确 气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。()答案：正确 气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。()答案：错误 正确答案为：不受柱长 影响。 测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度受进样量的影响。( 答案：错误 正确答案为：其测定结果的准确度不受进样量的影响。 气相色谱法中，色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。( 答案：正确 在气相色谱分析中，分子量较小的载气有较小的扩散系数。( 答案：错误 正确答案为：分子量较小的载气有较大的扩
9、散系数。 气相色谱法中，分离度是色谱柱总分离效能的指标。()答案：正确 气相色谱分析时，组分在气-液两相间的分配比愈大，保留时间愈短。()答案：正确 采集用吹脱捕集气相色谱法测定的样品时，应采空白样，以证明样品未被污染。(答案：正确 用吹脱捕集气相色谱法分析水样时，吹脱出的气体样品会含有许多水分，有可能会干扰色谱测定， 因此要除去水分。( 答案：正确,ECD 检测器是一种高灵敏度检测器。( ECD 检测器灵敏度高，但重现性差。(,)答案：正确 答案：正确,动态顶空气相色谱法又称为吹扫-捕集气相色谱法。(答案：正确 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993）
10、进行测定时，土壤不需要风 干和研碎，直接提取测定。( ) 答案：错误 正确答案为：需要风干去杂物，研碎过 60 目筛。 电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器，做有机氯农药测定时，校准曲线相关系数在 0.995 以上也可 以定量。( 答案：正确 根据水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法(GB/T 14552-2003)进行测定时，土壤不需要风干和 研碎，应直接提取测定。( )答案：正确 三、选择题 用气相色谱法定量分析多组分样品时，分离度至少为 。() A0.50B0.75C1.0D1.5E1.5 答 案 ：C 气相色谱固定液的选择性可以用 来衡量。() A保留值 B相对保留值 C分配系数 D
11、分离度 E理论塔板数答案：B 3. 制备气相色谱填充柱时，涂渍高温固定液宜选用 A抽空涂渍法 B加热回流法 答案：B,4. 在气相色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 。() A保留值B分配系数C扩散速度 D分配比 E理论塔板数 答案：B 5. 在气相色谱分析中，色谱峰特性与被测物含量成正比的是 。() A保留时间B保留体积C相对保留值D峰面积E半峰宽 答案：D 6. 气相色谱法中，色谱柱的柱效率可以用 表示。() A分配比 B分配系数 C保留值 D有效塔板高度 E载气流速 答案：D 7. 气相色谱检测器的“线性范围”是 。() A标准曲线呈直线部分的范围B检测器呈线性时，最大
12、和最小进样量之比 C最小进样量和最大进样量之比 D最大允许进样量与最小检测量之比 答案：B SE-30 气相色谱固定液的极性属于。() A非极性B弱极性C强极性 答案：A PEG-20M 气相色谱固定液的极性属于是。( A非极性B中等极性C极性 答案：C 根据土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法(GB/T 14550-1993)进行测定时，采用的检测器是 A氮磷检测器B热电导检测器C电子捕获检测器D火焰光度检测器 答案：C 艾氏剂和狄氏剂农药化学性质稳定，易在环境介质中累积，它们属于 类农药。( ) A有机磷 B有机氯 C菊酯 D氨基甲酸酯 答案：B 四、问答题 气相色谱分析用微量注射器
13、进样时，影响进样重复性的因素是哪些? 答案：针头在进样器中的位置，插入速度，停针时间，拔出的速度 气相色谱分析中，柱温的选择主要考虑哪些因素? 答案：(1)被测组分的沸点；(2)固定液的最高使用温度；(3)检测器灵敏度；(4)柱效。 气相色谱分析基线的定义是什么?答案：气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时，噪声随时间变化 的曲线。4. 毛细管柱气相色谱分析时，加尾吹的目的是什么?答案：为了减少柱后死体积，提高灵敏度。 5. 气相色谱常用的定性、定量方法有哪些? 答案： 定性方法：用已知保留值定性；根据不同柱温下的保留值定性；根据同系物保留值的规律关系定性；双柱、 多柱定性；双检测器定性或利用检测器的选择性定性；利用其他物理方法结合定性，如质谱；利用化学反 应或物理吸附作用对样品进行预处理。 定量方法：外标法；内标法；叠加法；归一化法。,4,
