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1、浙江工业大学化学实验教学中心 强根荣 网址：,基础化学实验（）,苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备,一、实验目的,（一）反应原理： 1.学习苯甲酸的微波氧化合成方法。（氧化反应） 2.掌握制备苯甲酸乙酯的原理和实验方法。（酯化反应） （二）实验技能 3.掌握分水器的使用，巩固萃取、回流等基本操作。 4.掌握减压蒸馏操作。,苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备,二、实验原理,苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备,1. 反应原理 微波辐射化学是研究在化学中应用微波的一门新兴的前沿交叉学科，与常规加热法相比，微波辐射促进合成方法具有显著的节能、提高反应速率、缩短反应时间、减少污染，且能实现一些常规方法难以实现
2、的反应等优点。 本实验在微波辐射下合成苯甲酸，然后在浓硫酸催化下，苯甲酸和无水乙醇发生酯化反应得到苯甲酸乙酯。,苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备,二、实验原理,2. 减压蒸馏 原理： 液体的沸点是指其蒸气压等于外界大气压时的温度，因此液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的，如果使被蒸馏液体表面上的压力降低，即可降低其沸点。这种在较低压力下进行的蒸馏操作，就称为减压蒸馏。 用途：它特别适用于对那些在常压下简单蒸馏时未达到沸点时已受热分解、氧化或聚合物质的提纯和分离。对于大多数物质而言，当体系压力降低到20毫米汞柱时，沸点比常压下的沸点约降低100120；当减压蒸馏在1025毫米汞柱之间进行时，
3、大体上压力每相差1毫米汞柱，沸点约相差1。因此当对某有机物进行减压蒸馏时，可以事先初步估算出在相应压力下该物质的沸点。这对具体操作中选择热源、温度计以及冷凝管等都有一定的参考价值。,苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备,三、实验装置,1. 微波反应装置,苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备,三、实验装置,2. 回流分水反应装置,3. 减压蒸馏装置,四、主要试剂与仪器,试剂：苯甲醇2.1mL (20 m mol )，高锰酸钾4.0g (25.3 m mol )，无水乙醇5.0mL (85.5m mol )，碳酸钠2.0g，苯 7.0mL，乙醚20mL，浓硫酸，10%碳酸钠溶液，浓盐酸，无水氯化钙。 仪器
4、： 250 mL圆底烧瓶，球形冷凝管3支，布氏漏斗，吸滤瓶，烧杯，锥形瓶，50mL圆底烧瓶2个，分水器，分液漏斗，直形冷凝管，空气冷凝管，蒸馏头，克氏蒸馏头，支管接引管，锥形瓶2个，量筒，烧杯，毛细管，微波反应器，红外灯。,苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备,五、实验步骤,（一）苯甲酸的制备,苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备,（二）苯甲酸乙酯的制备,苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备,六、注意事项,苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备,1. 微波氧化反应时，绝对不可让微波反应器空载，否则，容易损坏微波反应器。 2. 制备苯甲酸乙酯时，随着反应的进行，一定要控制好液面位置，使得最上层液体始终为薄薄的一层，放水不要太多。 3. 在制备苯甲酸乙酯回流时，温度不要太高，否则反应瓶中颜色很深，甚至炭化。 4. 蒸馏乙醚的注意事项：（1）绝对禁止明火加热；（2）接受瓶用冷水浴冷却；（3）支管接引管的支管口连一橡皮管引到室外或引入到下水道，靠流动的水将未冷凝的乙醚蒸气带走。,七、思考题,苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备,1. 本实验采用了什么原理和措施来提高酯化反应的产率？ 2. 为什么要用苯来除去反应体系中的水？ 3. 比较微波促进反应与常规加热反应的优缺点。,苯甲酸乙酯的红外光谱图,苯甲酸（微波）与苯甲酸乙酯的制备,
