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1、,Tianjin Medical University,天津医科大学药学院药物分析第二章,药物的鉴别实验,一、药物鉴别的意义与目的,二、药物鉴别的方法,三、鉴别试验的条件,四、鉴别反应的灵敏度,内 容,鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所表示的药物；是药检工作中的首要任务。,一、药物鉴别试验的意义与目的,药物鉴别 (Identification test)： 根据药物的分子结构、理化性质，采用化 学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪,二、药物鉴别的方法,药物的鉴别试验包括：性状和鉴别,（一）性状（definition),聚集状态、晶形,外观,色泽,臭、味,极易溶：1份溶质在
2、不到1份溶剂中溶解 易溶： 1份溶质在1份不到10份溶剂中溶解 溶解: 1份溶质在10份不到30份溶剂中溶解 略溶: 1份溶质在30份不到100份溶剂中溶解 微溶: .在100份不到1000份溶剂中溶解 极微溶解:在1000份不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶：10000份溶剂中不完全溶,溶解度,反应了药品的纯度,物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值,第一法：测定易碎的固体药 熔点 第二法：测定不易碎的固体药品 第三法：测定凡士林或其他类似的物质,比旋度 ：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml 中含有旋光性物质1g的溶液时
3、测得的旋光 度。可用于鉴别手性药物、检查药物的纯度 和含量测定。 nTD = 100/cL 吸收系数：在一定的波长、溶剂和温度等条件下， 吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时 的吸收度 摩尔吸收系数=A/CL 百分吸收系数（Ch.P收载的方法） E1%1cm=A/CL,依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反应鉴别药物的真伪。,（二）化学鉴别试验,1. 酚羟基的药物与FeCl3形成配合 物-显色反应,2.含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药 物-重氮化偶合,酰胺类药物,芳香硝基药物,重氮化,偶 合,-萘酚,现象：显色、气体或沉淀,含酚羟基的药物,生成偶氮染料 紫外检测,3. 芳仲氨基-在酸性溶液中和亚
4、硝酸钠反 应生成沉淀,白色沉淀,4. 具有叔胺侧链-与生物碱沉淀试 剂反应,5. 氨基酸结构+水和茚三酮,6. 酯类结构和类酯结构-羟肟酸 铁呈色反应,酯类,呈色反应,酰胺,呈色反应,7. 利用水解产物鉴别,浓H2SO4,CH3CH2OH,乙酰乙酯,浓H2SO4,CH3COOH,乙酰乙酯,I2,OH-,CHI3黄色沉淀,水解 CH3CH2OH,水解 CH3COOH,8. 利用氧化反应 产生颜色或使氧化剂褪色,9. 磺酰胺类药物,NaOH,亚硫酸盐,HNO3,10. 无机酸根离子,氯化物： Cl- + Ag+ AgCl 乳白色 硫酸盐： SO42- + Ba2+ BaSO4 白色 硝酸根： 三种
5、方法 酒石酸根：具有还原性,焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色 铵盐：,供试品,+ NaOH,11. 无机离子,氨臭,（三）仪器分析鉴别法,1. UV 考察药物的max 和 min 以及对应的Amax和Amin,2. IR 解析官能团-标准对照法,HPLC法 （tR样tR对）内标或外标法 GC法（tR样tR对）内标或外标法 TLC 法 （Rf样Rf对） 建立方法需三种展开系统验证 样品与标品混合后展开只有一个斑点,3. 色谱鉴别法,4. 生物学法 是利用微生物或实验动物鉴别法 仪器鉴别方法增加快(2:1) UV,IR,HPLC(USP),TLC 5. 药物鉴别方法新动向 制剂广泛采
6、用IR法鉴别 鉴别方法简练，专属性强 平均每个品种收载2个鉴 别反应,三、鉴别试验条件,（一）溶液的浓度 溶液的浓度主要指被鉴别物质的浓度，其大小影响结果的判断。 （如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中max, A, E1%1cm) （二）溶液的温度 温度过高可使产物分解，导致颜色变浅，甚至观察不到结果。,（三）溶液的酸碱度 使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定可以观察状态。 （四）试验时间 有机化合物的化学反应较慢，需要一定的反应时间和条件。 （五）干扰成分的存在 药物制剂的鉴别，其它成分则会干扰检查结果的现象观察。,（一）反应灵敏度和空白试验 反应灵敏度（sensitivity) 是指在
7、一定条件下，能在尽可能稀的溶液中观察出尽可能少量的供试品。反应对这一要求所能满足的程度。 最低检出量（minimum detectable quantity) 是指某一反应，在一定的条件下，能观察出的供试品的最小量。,四、鉴别试验的灵敏度,（二）提高反应灵敏度方法 1. 加入与水不混溶的有机溶剂提取浓缩富集 2. 改变观测方法,最低检出浓度（minimum detectable concentration) 检测出的供试品的最小可信浓度 空白试验： 是指在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除 不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验,Tianjin Medical University,天津医科大学药学院药物分析第二章,谢谢！,
