《中药制剂检测技术 第三章 中药制剂的常规检查技术课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《中药制剂检测技术 第三章 中药制剂的常规检查技术课件（81页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第一节 水分测定法 第二节 崩解时限检查法 第三节 相对密度测定法 第四节 重（装）量差异检查法 第五节 外观均匀度和粒度检查法 第六节 溶化性和不溶物检查法 第七节 pH值测定法 第八节 乙醇量测定法,第三章 中药制剂常规检查技术,夏黎、甘淋玲老师编写,变色 软化 黏结 变形 潮解,过多,片剂：松片 蜜丸：太硬难下咽,过少,第一节 水分测定法,霉变 虫蛀 变质,水分,中国药典收载了四种水分测定法：,第一法：烘干法 第二法：甲苯法 第三法：减压干燥法 第四法：气相色谱法,第一节 水分测定法,测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。,1
2、.测定原理 供试品在100105下连续干燥，挥尽其中的水分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。,一、第一法（烘干法） 适用于不含或少含挥发性成分的药品。,中国药典对“恒重”是如何定义的？,课堂活动,第一节 水分测定法,2. 仪器及试剂,第一节 水分测定法,干燥器,烘箱,称量瓶,3. 操作方法 取供试品25g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100105干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量，计算供
3、试品中含水量。,第一节 水分测定法,4. 注意事项 称量瓶干燥至恒重。 5. 计算 水分含量（%）=(m1-.m2)/ms100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g 6. 结果判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。,第一节 水分测定法,7.应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)测定其水分含量。,第一节 水分测定法,烘干法,1. 测定原理 将供试品与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、挥发性成分可随甲苯一同馏出。水
4、与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。,二、第二法（甲苯法） 适用于含挥发性成分的药品。不适合贵重药材的水分测定。,本法能否使用水浴锅或者电炉作为热源吗？为什么？,课堂活动,第一节 水分测定法,2.仪器与试剂,第一节 水分测定法,甲苯法,3. 操作方法 取供试品适量（约相当于含水量14ml），精密称定，置A瓶中，加甲苯约200ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的
5、方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不在增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放凉至室温，拆卸装置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分和甲苯完全分离（可加亚甲蓝少许，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量。,第一节 水分测定法,5. 计算 水分含量（%）= mw/ms100% mw B管中水的重量，g；ms 供试品重量，g 6. 结果判断 7. 应用实例 二陈丸的水分测定,4.注意事项,第一节 水分测定法,1.
6、测定原理 在室温减压条件下，供试品所含水分被新鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重量，计算含水量（%）。,三、第三法（减压干燥法） 适用于含有挥发性成分的贵重药品。样品消耗量少，样品可以回收再利用。,第一节 水分测定法,2. 仪器与试剂,第一节 水分测定法,干燥器,称量瓶,培养皿,3. 操作方法 取供试品24g，混合均匀，分取约 0.51g，置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定(m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入减压干燥器中，减压至2.67kPa （20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外
7、压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量（ m2），计算供试品中的含水量（%）。,第一节 水分测定法,4.注意事项 干燥器连接无水氯化钙干燥管，目的在于打开活塞时，吸收进入干燥器空气中的水分。故要使用新鲜的或经加热除去水分的无水氢化钙。,天然麝香中的化学成分极为复杂，既有亲脂性成分，也有亲水性成分；既有小分子，也有大分子，还有许多其他成分。其中麝香酮是麝香香气的主要成分，一般含量为2%4%，极具挥发性。因此对于含麝香等芳香性药味的贵重药品，应采用水分测定法第三法。,知识链接,第一节 水分测定法,5. 计算 水分含量（%）=(m1-m2)/ms100% ml 为测试前供
8、试品与称量瓶总重量，g m2 为干燥后供试品与称量瓶总重量，g ms 为供试品重量，g 6. 应用 麝香保心丸的水分测定,第一节 水分测定法,1. 测定原理 首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其他组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分别测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样品中的含水量。,四、第四法（气相色谱法） 本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样品其它组分的干扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂水分的测定。,第一节 水分测定法,2.仪器与试剂,第一节 水分测定法,气相色谱仪,3. 操作方法 色谱条件与系统适用性试验 对照溶液的制备：取纯化水(外标物)
9、约0.2g,精密称定，置25ml量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备：取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提取溶剂）50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时,再超声处理20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。 测定法：取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各15l注入气相色谱仪，计算，即得。,第一节 水分测定法,4.注意事项 无水乙醇含水量约0.3%，对照溶液与供试品溶液的配制需用同一批号的无水乙醇，其中的含水量应扣除。,第一节 水分测定法,5. 计算 供试品含水量（%）= 100% 式中Cr为对照品（纯化水）的
10、浓度（g/ml） Ax为供试品中水的峰面积 Ar为对照品（纯化水）的峰面积 Vx为对照品的溶液体积（50.0ml） W为供试品的重量(g),第一节 水分测定法,崩解（溶散）的定义 系指某些固体制剂于规定条件和时间内崩解（溶散）成碎粒，并全部通过筛网（不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。 崩解（溶散）时限 系指中国药典所规定的允许该制剂崩解或溶散的最长时间。,崩解时限检查法 中国药典收载了两种崩解时限检查法，即吊篮法、烧杯法。,第二节 崩解时限检查法,一、概述,第二节 崩解时限检查法,适用剂型 固体制剂，如丸剂（除大蜜丸）、片剂、滴丸剂、胶囊剂等。 检查意义 在一定程度上可以间接反映药品的生物利
11、用度。 检查原理 崩解仪、人工模拟胃肠道蠕动、规定溶剂、规定时限内能否崩解或溶散，并全部通过筛网。 【注】检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。,二、吊篮法 大多数药品的崩解时限检查采用此法。 1.仪器及试剂 升降式崩解仪,吊篮装置图,挡板结构图,第二节 崩解时限检查法,升降式崩解仪,2. 操作方法,吊篮位置：下降时筛网距烧杯底部25mm。 水温：371 水位：使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。 挡板方向：V型槽向上。,3. 注意事项 丸剂供试品黏附挡板妨碍检查时，应另取供试品6丸，不加挡板进行检查。 剂型不同，对溶剂、筛网孔径及崩解时限的要求亦不同。,第二节 崩解时限检
12、查法,三、烧杯法 仅适用于泡腾片。 1. 仪器及试剂 250ml烧杯6个、温度计（分度值1）、水等。,2. 操作方法 取药片6片，分别置6个250ml烧杯（烧杯内各盛有200ml水，水温为1525）中，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应崩解、溶解或分散在水中，无聚集的颗粒剩留，除另有规定外，各片均应在5分钟内崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。,第二节 崩解时限检查法,第三节 相对密度测定法,定义：相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外，均指20时的比值，即 d 。,20,20,意义：液体药品相对密度值会随着含药量的变化
13、而改变。测定药品的相对密度，可以控制浓缩液（物）的浓度，考查药品的含药量，从而保证药品的质量。,一、概述,测定方法 比重瓶法：常用 韦氏比重秤法：挥发性液体药品,第三节 相对密度测定法,1. 测定原理 在相同温度、压力条件下，选用同一比重瓶，依次装满供试品和水，分别称定供试品和水的重量，供试品与水的重量之比即为供试品的相对密度。 因为供=m供/v供，水=m水/v水，v供=v水 所以d供=供/水=m供/m水,二、方法一：比重瓶法(1),2.仪器与试剂 比重瓶、分析天平、温度计等。,第三节 相对密度测定法,比重瓶1,3. 操作方法 （1）比重瓶重量的称定：洗净，干燥，精密称定，精确至0.001g。
14、 （2）供试品重量的测定：取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品，装上温度计（瓶中应无气泡），置20的水浴中放置若干分钟，使内容物的温度达到20（或各品种项下规定的温度），用滤纸除去溢出侧管的液体，待液体不再溢出，立即盖上罩。迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，迅速精密称定重量，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量。 （3）水重量的测定：求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测得同一温度时水的重量。根据供试品和水的重量，可计算出供试品的相对密度。,第三节 相对密度测定法,1. 仪器与试剂 比重瓶、分析天平、温度计等。,三、方法二：比
15、重瓶法(2),2. 操作方法 （1）比重瓶重量的称定：洗净、干燥、精密称定重量，精确至0.001g。,第三节 相对密度测定法,比重瓶2,（2）供试品重量的测定：取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述方法一，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。,3.计算 相对密度（d ）=,第三节 相对密度测定法,稀释法，此法适用于煎膏剂。,1.仪器与试剂 比重瓶、分析天
16、平、温度计等。,2. 操作方法 （1）除另有规定外，取供试品适量，精密称定（m1），加水约2倍，精密称定（m2），混匀，作为供试品溶液。 （2）照上述方法一或方法二测定。,四、比重瓶法(3),第三节 相对密度测定法,3. 计算 相对密度= = 式中，W1为比重瓶内供试品稀释液的重量（g）； W2为比重瓶内水的重量（g）； f = m2-m1为加入供试品中的水重量； m2为供试品与加入其中水的总重量； m1为供试品的重量。,第三节 相对密度测定法,4.注意事项 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气 泡；如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。 当环境温度高于20或各药品项下规定的温度时，必须设法 调节环境温度至略低于规定的温度。,5.应用实例 银黄口服液相对密度的测定 益母草膏相对密度的测定,第三节 相对密度测定法,五、韦氏比重秤法 适用于供试品量较多且易挥发的液体药品。,1
