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1、水质 氯化物的测定,硝酸银滴定法,一、原理：,在中性至弱碱性范围内（PH6.510.5），以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物。氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，故氯离子会先被完全沉淀（白色），再生成铬酸银沉淀（砖红色）。 Ag+Cl-AgCl （白色） 2Ag+CrO4AgCrO4 （砖红色）,二、试剂,1、NaCl标准溶液：C(NaCl)=0.0141mol/L。将氯化钠置于瓷坩埚内于500600下灼烧4050min，在干燥器内冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水中，再在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL，在容量瓶中准确稀释至100mL。1.00mL此标准溶液含0.50mg氯
2、化物。 2、AgNO3标准溶液：C(AgNO3)=0.0141mol/L。将AgNO3于105烘30min，在干燥器内冷却后称取2.3950g，溶于蒸馏水，在容量瓶中稀释至1000mL，贮存在棕色瓶中。注：需用氯化钠标准溶液标定其浓度。(吸取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加蒸馏水25mL。另取一锥形瓶，量取蒸馏水50mL做空白。各加入1mL铬酸钾溶液，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每mL硝酸银溶液所相当的氯化物量，然后校正其浓度，再做最后标定。),3、铬酸钾溶液：50g/L，称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至
3、有红色沉淀生成。摇匀，静置12h，然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。 4、酚酞指示剂溶液：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。加入50mL蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液使呈微红色。 5、氢氧化钠溶液：C(NaOH)=0.05mol/L。 6、C(1/2H2SO4)=0.05mol/L。 7、过氧化氢，30%。,三、干扰排除：,1、如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30%过氧化氢，摇匀。一分钟后加热至7080，以除去过量的过氧化氢。 2、如果水样浑浊及带有颜色、有机物含量高或色度高、由有机质而产生的较轻色度，
4、都需另外处理。,四、仪器设备：,1、锥形瓶，250mL。 2、滴定管，25mL，棕色。 3、吸管，50mL，25mL。 4、量筒，烧杯等,五、测定步骤：,a、用吸管吸取50mL水样或经过预处理的水样，置于锥形瓶中。另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。 b、如水样PH值在6.510.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去。 c、各加入1mL铬酸钾溶液，摇匀，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法做空白滴定。,六、计算：,氯化物含量C(mg/L)按下式计算： 式中：V1蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL； V2试样消耗硝酸银标准溶液量，mL； V试样体积，mL； M硝酸银标准溶液浓度，mol/L。,
