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1、食品及环境样品中三聚氰胺的液质联用分析技术研究 学 学 学 学校 校 校 校代 代 代 代码 码 码 码 10406 分 分 分 分 类 类 类 类 号 号 号 号 TP391.4 密 密 密 密 级 级 级 级学 学 号 号 070083001102 学 学 号 号目 目目 目 食 食 食 食品 品 品 品及 及 及 及环 环 环 环境 境 境 境样 样 样 样品 品 品 品中 中 中 中三 三 三 三聚 聚 聚 聚氰 氰 氰 氰胺 胺 胺 胺 题 题 题 题 的 的 的 的液 液 液 液质 质 质 质联 联 联 联用 用 用 用分 分 分 分析 析 析 析技 技 技 技术 术 术 术研 研
2、 研 研究 究 究 究作 作 作 作者 者 者 者 江 江 江 江 鑫 鑫 鑫 鑫 学 学 学 学科 科 科 科、 、 、 、专 专 专 专业 业 业 业 环 环 环 环境 境 境 境科 科 科 科学 学 学 学 指 指 指 指 导 导 导 导 教 教 教 教 师 师 师 师 颜 颜 颜 颜流 流 流 流水 水 水 水 22001100.55申 申 申 申请 请 请 请学 学 学 学位 位 位 位日 日 日 日期 期 期 期 22001100.55 学校代码:10406 分类号:TP391.4 学号:070083001102南昌航空大学 硕 士 学 位 论 文 (学位研究生)食 食品 品及 及
3、环 环境 境样 样品 品中 中三 三聚 聚氰 氰胺 胺的 的液 液质 质食 食品 品及 及环 环境 境样 样品 品中 中三 三聚 聚氰 氰胺 胺的 的液 液质 质联 联 联 联用 用 用 用分 分 分 分析 析 析 析技 技 技 技术 术 术 术研 研 研 研究 究 究 究硕士研究生:江 鑫 导师:颜流水教授 申请学位级别:硕 士 学科、专业: 环境科学 所 在 单 位:南昌航空大学 答 辩 日 期:2010年5 月 授予学位单位:南昌航空大学 Analysis of melamine in food and environmental samples by liquid chromatogr
4、aphy-mass spectrometryA DissertationSubmitted for the Degree of MasterOn Environmental SciencebyXin-JiangUnder the Supervision of Prof. Liushui-YanCollege of Environmental and Chemical Engineering Nanchang Hangkong University, Nanchang, ChinaMay, 2010南昌航空大学硕士学位论文 摘要摘 摘 摘 摘 要 要 要 要 随着人类社会的发展,环境污染对食品安
5、全的影响愈来愈受到人们重视。在相继发生美国“宠物事件”和我国“三鹿奶粉事件”以来,食品和环境中三聚氰胺等有毒有害污染物质的检测技术已成为研究热点。由于食品和环境样品三聚氰胺含量低,且基质复杂,鉴于高灵敏度和高选择性的需要,高效液相色谱及液相色谱/质谱联用法已成为三聚氰胺检测的重要方法。但是,针对实际样品建立快速、可靠的样品前处理方法仍是难点和关键。 本论文重点研究了牛奶样品中三聚氰胺的分子印迹固相萃取技术和鸡蛋样品中三聚氰胺微波辅助萃取技术。此外,还应用液相色谱和液相色谱/质谱联用方法考察了实际环境水样和蜜胺餐具在使用中产生的三聚氰胺及可能风险。全文包括以下五个部分内容: 1、绪论。首先介绍了
6、三聚氰胺的性质来源,阐述了其主要用途、毒性危害、相关案例以及目前主要的检测方法;其次简单的介绍了液质联用技术及其在环境和食品检测中的应用;再次,介绍了分子印迹固相萃取技术和微波辅助技术;最后简述了本论文的研究目的和主要内容。2、建立了分子印迹固相萃取-液质联用测定牛奶中三聚氰胺的方法。牛奶样品先经1%三氯乙酸-乙腈混合溶液(8:2,v/v)提取,再经自制合成的三聚氰胺分子印迹聚合物固相萃取净化。系统研究了分子印迹固相萃取条件对三聚氰胺的提取率和基质消除的影响。探索了基于使用普通C18柱和不含离子对试剂流动相的三聚氰胺液相色谱分离方法。采用电喷雾离子化正模式下质谱检测,以不含同位素内标物的内标检
7、测法进行定量。与常规的阳离子交换固相萃取相比,分子印迹固相萃取具有更高的回收率。3、建立了微波辅助萃取-液质联用测定鸡蛋中三聚氰胺的方法。系统考察了提取溶剂、微波提取温度、提取时间等条件对鸡蛋中三聚氰胺提取率的影响。将微波辅助提取与固相萃取相结合,能更有效消除鸡蛋中的基质干扰和提高方法的灵敏度。较常规的超声提取方法,微波辅助提取具有提取率高、消耗溶剂少和提取时间短等特点。4、建立了灵敏、准确同时测定环境水样中痕量三聚氰胺和灭蝇胺的液相色谱/质谱联用分析方法。系统研究了 PCX、HLB、C 、C 四种不同固相萃取柱对18/OH 18I 南昌航空大学硕士学位论文 摘要水样中三聚氰胺和灭蝇胺的萃取效
8、果,探索出 PCX柱可同时高效萃取水样中三聚氰胺和灭蝇胺,提出了以氰基柱(-CN)为分析柱和以一级质谱特征离子(三聚氰胺 m/z127,灭蝇胺 m/z167)进行定量的同时检测的分析方法。所建立的方法已成功用于南昌市区及周边湖水、河水、江水等不同实际水样中三聚氰胺的检测。结果表明,三聚氰胺在天然水样中普遍存在。5、以高效液相色谱法定量测定三聚氰胺为基础,研究了蜜胺餐具(碗) 在微波加热使用条件下向食品模拟物中迁移的三聚氰胺量。系统考察了模拟溶剂的类型、微波辐射功率、微波辐射时间等条件对三聚氰胺迁移量的影响。结果表明,蜜胺碗在以 4%乙酸为食品模拟物时,经中高火微波加热 5 分钟后,三聚氰胺的迁
9、移量超出国家标准规定的最大允许量。中高火微波加热盛有酸性溶剂的蜜胺碗,不仅会迁移出较高含量的三聚氰胺,而且会迁移出多种其它组分,证实了其原因与碗内表面结构遭到破坏有关。关键词:三聚氰胺;固相萃取;分子印迹固相萃取;微波辅助萃取;高效液相色谱/质谱联用;环境水样;蜜胺餐具II 南昌航空大学硕士学位论文 摘要Abstract With the development of society, people pay more attention to pollution on food safety. After the case of “pet food in USA” and “Sanlu mil
10、k in china”, The analytical technique of melamine and other toxic and harmful pollutants in environment field has become a hotspot of analytical chemistry research. Since low content of melamine in food and environment, complex matrix, and high sensitive, high selective is required, high performance
11、 liquid chromatography HPLC and liquid chromatography-mass spectrometry LC-MS are become important method for melamine analysis. But, the difficulty is the development of a fast and reliable pretreatment method to real sampleThis paper described molecularly imprinted solid phase extraction for deter
12、mination of melamine in milk samples and microwave-assisted extraction for determination of melamine in egg samples. In addition, the melamine content in environmental water samples and melamine bowl under microwave irradiation were investigatedThis thesis includes the following five parts: 1. This
13、section firstly introduces the characteristics and source, the dangers, the cases and current detection methods for melamine. Secondly, description of the development and application of LC/MS for melamine analysis in environmental and food samples. Then, introduction of the molecularly imprinted sol
14、id phase extraction and microwave-assisted extraction. Finally, description of the purposes and contents for the thesis 2. A molecularly imprinted solid phase extraction MISPE coupled with high performance liquid chromatography/ion trap mass spectrometry was used to determine melamine in milk. Melam
15、ine was extracted in 1% trichloroacetic acid and acetonitrile 8/2,v/v, then supernatants were cleaned up using MISPE. The condition of molecularly imprinted solid phase extraction which influence on extraction efficiency and matrix-induced enhancement is investigated. It explores the LC separation method by C18 column without ion pairre agent in mobile phase. Melamine was detected by electrospray ionization in positive ion mode. Quantitation of positive samples wasIII 南昌航空大学硕士学位论文 摘要performed using the internal standard method. This MISPE procedure could eliminate
