2第三章萃取与色谱分离设备

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1、第三章 萃取与色谱分离设备,欲得到更纯的产物还需采用萃取、离子交换、吸附、色谱等分离方法.,上章过滤、离心、膜分离得到的是一类物质,第一节 萃取分离方法与设备,一、溶剂萃取 二、双水相萃取 三、萃取操作过程与设备 四、超临界流体萃取,萃取：利用液体或超临界流体为溶剂提取原料中目标产物的操作。 分类（根据萃取剂的不同）： 溶剂萃取（有机溶剂） 双水相萃取 超临界流体萃取 应用：溶剂萃取用于小分子物质的提取，双水相萃取用于蛋白质等大分子物质的提取。,一、溶剂萃取,四个概念：溶质、萃取剂、萃取液、萃余液。 分配定律：在恒温恒压条件下，溶质在不相溶的两相中分配达到平衡时，其在两相中的浓度之比为常数。

2、定律应用：不同溶质在两相中分配差异，是实现萃取分离的依据。,（一）溶剂萃取方法,1、单级萃取 工艺：进行一次混合、分离 缺点：溶质提取率低,参数： K 分配系数：萃取相中溶质浓度C1与萃余相中溶质浓度C2的比值； 2-3-1 E萃取因数 ：溶质在萃取相中的数量与在萃余相中的数量 （重量或摩尔量）的比值； 2-3-2 m体积浓缩倍数：料液体积与溶剂体积的比值。 萃余分率 ： 2-3-3 1- 理论收得率： 2-3-4 讨论： K值愈大，理论收率愈高；m值愈大，1一愈小,2、多级错流萃取 工艺：料液多次经新鲜萃取剂萃取。 缺点：萃取剂用量大，萃取液浓度低。 收率：2-3-6 P263,图2-3-2

3、 多级错流萃取,3、多级逆流萃取 工艺：料液经较稀萃取液多次萃取。 优点：萃取剂用量少，萃取液浓度高，溶质收率高。 （如例题）,图2-3-3 多级逆流萃取,参数： 理论收率： 2-3-10 理论级数：获得目标收率的萃取级数。 2-3-11 例1： 利用乙酸乙酯萃取发酵液中的放线菌素 D ， pH3.5 时分配系数 m=57 。采用三级错流萃取，令 H 450dm3/h ， 三 级萃取剂流量之和为 39dm3/h 。 1. 计算 L1 =L2 =L3 13dm3/h 的萃取 率 。 2. 设上述操作条件不变(L39dm3/h)，计算采 用多级逆流萃取时，使收率达到99所需的级数。 符号说明：m-

4、即k；H-料流量；L-每级萃取剂流量。,式2-3-2,式2-3-6,解第2问：,解第1问：,式2-3-10,或：直接2-3-11,答案：需要三级逆流萃取。 验算：收率为 99.3 ，高于错流94.6%。多级逆流优于错流。,（二）影响萃取操作因素,1、萃取剂选择：与溶质分子极性接近 2、PH范围：（三原则，P264） 3、温度确定：考虑产品稳定、料液粘度 4、盐析、带溶剂、去乳化的作用 盐析：产物水溶性降低，更多转入溶剂 带溶剂：与提取物复合，降低产物水溶性。 去乳化：过滤、离心分离等,二、双水相萃取（一）双水相萃取原理,问题：溶剂提取蛋白、核酸等生物大分子可能带来变性，或这类物质亲水性强，难溶

5、有机溶剂。 概念：若两种聚合物分子之间存在排斥力，在水溶液中一种聚合物分子的周围将聚集同种分子，而排斥异种分子，达到平衡时，即形成分别富含不同聚合物的两相-双水相。 （互不相容的两种水溶液） 原理：被提取的溶质在两相中分配系数不同。 体系：（常用：聚乙二醇(PEG)/葡聚糖(Dx)、磷酸钾、磷酸铵、氯化钠） 表2-3-1,注意：两相密度差很小,优势：克服细胞破碎液黏度大、碎片小、分离困难的难题，实现固液分离、液-液萃取一次完成。,（二）双水相萃取方法,应用：胞内酶提取 表例：表2-3-2 P266 收率多数达到90 分配系数多数大于3。 “PEG一盐” 系统用得广泛，因无机盐价廉且选择性高。

6、蛋白质分配在上相（ PEG），细胞碎片分配下相（盐）,图2-3-4 两级双水相萃取酶的流程1一细胞悬浮液 2一细胞破碎机 3一冷却器 4-PEG一盐贮罐 5一混合器 6一离心机 7一废渣相贮罐 8一暂存罐 9一盐贮罐 10一酶液贮罐,说明：罐10为盐析蛋白产品。,三、萃取操作过程及设备,液-液萃取设备 混合设备料液与萃取剂混合。 分离设备萃取相和萃余相分离。 溶剂回收设备将萃取液中的产物与萃取剂分离（蒸馏设备，不讲） 。,（一）混合设备 1、混合罐 带搅拌的罐，连续操作 罐壁挡板防止液面下凹 参数计算： 混合时间0：式2-3-13 萃取相和萃余相浓度c1 、c2 完全平衡态：式2-3-14、1

7、5 实际状态：式2-3-1621 （了解）,2、混合管 料液在管呈湍流状态 在管内停留时间1020s。 萃取效果高于混合罐，,混合管,3、喷射式混合器 （a）器内混合 （b ）（c）器外汇合 优点：体积小、效率高 适用于低黏度料液,（似糖蜜稀释器）,（二）分离设备 1、管式离心机（略） 2、蝶式离心机（略） 3、离心分离机分界面计算 意义：分析轻、重液分界面调整原理 依据： 式2-3-22 分析： 当L、H及rL不变时 rH rs 分界半径外移重液层变薄，利于轻液分离。 反之分界半径内移，重液变厚利于分离。 操作：用提圈、螺孔、向心泵改变重液出口半径rH。,管式离心机 工作原理,1、多级离心萃

8、取机 工艺：三级逆流萃取 每级：包含混合、分离 进料： 料液第一级加入； 萃取轻相第一级引出； 新萃取剂第三级加入； 萃余重液第三级引出。,（三）离心萃取机,特点：混合、分离一次完成,溶剂,液料,萃余液,萃取液,2. 立式离心萃取机 转鼓： 11个同心圆筒组成, 筒外壁焊有螺旋导流板 操作： 重液相：由内向外流经各筒 轻液相：从第十圆筒下端进入，由外向内流过各筒。,轻液入口,3.倾析式离心机 转鼓：圆柱-圆锥形、螺旋输送器、进出料系统等。 特点：同时分离重液，轻液及固相 。,图2-3-12 三相倾析式离心机,料、剂,（液相:再多分配一层出口就是三相）,固相,四、超临界流体萃取,超临界流体概念：

9、适宜温、压下，介于气体和液体之间的流体， 无气、液界面。 超临界流体特性：具有与液体同样的溶解力，与气体相近的扩散力。 表2-3-7 P275 超临界萃取特征：兼有蒸馏与萃取特征。 超临界萃取应用：萃取高附加值的高沸点或热敏性产品。 夹带剂：纯流体中添加的与被萃取物亲和力强的组分。 表2-3-8 P276,（一）超临界流体萃取过程 基本流程： 图2-3-14 典型流程： 等温法：从萃取相中获取产品 图2-3-15（1） 等压法：从萃取相中获取产品 图2-3-15（2） 吸附法：萃取相中为去除的物质 图2-3-15（3）,图2-3-15 超临界萃取三种典型流程,（二）超临界流体萃取的特点与应用

10、1.特点 兼有萃取与蒸馏特性。 萃取能力取决密度，且方便可调。 溶剂回收简单。 可以低温操作，适应热敏物质。 可以控制低压力操作。 2.应用 表2-3-9,第二节 离子交换原理与设备,一、离子交换树脂分离原理及理化性能 二、离子交换设备及计算,一、离子交换树脂分离原理及理化性能（复习内容）,离子交换法：利用离子交换树脂具有离子交换或吸附的作用，将溶液中不同物质的分子进行分离的方法。,（一）离子交换树脂的分类,离子交换树脂：由惰性立体网络骨架、活性基团组成；,按活性基团电离程度分类 阳离子交换树脂： 强酸性阳离子交换树脂 交换反应P279 弱酸性阳离子交换树脂 阴离子交换树脂： 强碱性阴离子交换

11、树脂 交换反应P280 弱碱性阴离子交换树脂 性能比较 表2-3-10,1颗粒度 球形（黄、白、褐等色） ，直径0.21.2mm。 2交换容量 单位质量干离子交换树脂或单位体积湿离子交换树脂所能吸附的一价离子的毫摩尔数（ mmol/g干树脂或湿树脂） 表征树脂交换能力的主要参数。 3膨胀度 树脂膨胀前后体积比（离子交换树脂吸水膨胀，且可逆）,（二）离子交换树脂的理化性能（自学）,（三）离子交换机理及选择性（自学）,二、离子交换设备,四个概念： 固定床：树脂在交换柱中不动（仅料液流动，应用最多） 流动床 ：树脂在交换柱中流动（树脂向下，料液向上） 正吸附：溶液进入交换柱的方向至上而下流动 反吸附

12、：溶液至下而上流过,解误：“间歇操作的固定床”指树脂间歇进入，生产习惯指物料，故也是连续操作。 P283,（一）离子交换设备的结构,1常用离子交换罐,椭圆形顶及底的圆筒形 高径比1：23 树脂充满系数5070（备反冲用） 钢板内衬橡胶，小型用硬聚氯乙烯或有机玻璃,图2-3-17 具有多孔支持板 的离子交换罐 l-视镜 2-进料口 3-手孔 4-液体分布器 5-树脂层 6-多孔板 7-尼龙布 8-出液口,图2-3-18 具有块石支持层 的离子交换罐 4-树脂层 5-卵石层 6-出液口,钢板罐,玻璃柱,聚氯乙烯柱,2反吸附离子交换罐,下部进料 树脂呈沸腾状态 上部扩口降低流速,图2-3-20 扩口

13、离子交换罐 l-底 2-液体分布器 3-液体进、出管 4-填充层 5-壳体 6-树脂 7-扩大沉降段 8-回流管 9-循环室 10-液体出口管 11-顶盖 12-液体加入管 13-喷头,图2-3-19 反吸附 离子交换罐 1-溶液进口 2-洗水、再生剂进口 3-废液出口 4，5-分布器 6-洗水、再生剂出口，反洗水进口,3混合床交换罐,阴、阳树脂混装。 H+和OH-就地结合成水，避免pH变化破坏产品。,图2-3-21 混合床制备无盐水流程 （再生状态）,4. 连续式离子交换设备,树脂与料液逆流接触,图2-3-23 漩涡式连续离子交换设备 1-树脂加料器 2-具有螺旋带的转子 3-树脂提升管 4

14、-塔身 5-虹吸管,图2-3-22 筛板式连续离子交换设备 1-树脂计量管及加料口 2-塔身 3-漏斗形树脂下降管 4-筛板 5-饱和树脂受器 6-虹吸管,（二）离子交换设备的计算,1树脂用量和罐体积 树脂装填体积：式2-3-25 树脂装填干重：式2-3-26 操作时间：式2-3-27 罐体积：式2-3-28,计算说明： 树脂交换能力因物料不同和操作条件不同差异很大。 常控制树脂吸附量为总容量的70% 设备设计要在实验基础上放大。,2.设备放大 （1）罐交换负荷f相同原则放大 放大设备中树脂体积：式2-3-29或 2-3-30 放大设备直径与高度：式2-3-31或 2-3-32 （2）溶液空塔

15、流速相同放大 特点：树脂床高不变，仅直径放大 放大尺寸：式2-3-33 放大体积：式2-3-34 3.床层压力降 正吸附：式2-3-35 反吸附：式2-3-36,例2-3-2 ：放大实例 p257,第三节 吸附分离原理与设备,一、吸附分离原理 二、吸附操作及设备,吸附法：利用吸附剂对料液中成分选择性吸附,而将不同成分分开的操作。 优点：操作简单、条件温和、产物稳定。 缺点：选择性差，收率低。 分类： 物理吸附分子间力（多用，本节内容） 化学吸附（少用，不讲） 交换吸附（少用，不讲）,一、吸附分离原理,（一）吸附等温线 概念：恒温下，吸附剂吸附溶质达到平衡时，吸附量q与溶液浓度c的函数关系。 方程 ：2-3-99 （Langmuir方程，单层吸附） 讨论： 稀溶液 q=ac (q.c线性关系) 浓溶液 q=a/b (恒数值) 中等浓度溶液 q=kc1/n (Frendlish方程),（二）吸附剂选择 两类： 有机吸附剂：活性炭、纤维素、大孔树脂等 无机吸附剂：白土、氧化铝、硅藻土等 （14吸附剂自学）,活性炭,白土、硅藻土,大孔树脂,（三）影响吸附因素 1.吸附剂性质 如：比表面、粒度、孔径、极性等 2.吸附物性质 如：熔点、自身缔合性 3.溶剂及操作条件 溶剂：溶质