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1、燃烧热的测定燃烧热的测定 一、实验目的 使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并 由此求算其摩尔燃烧热。 使用氧弹式量热计测定固体有机物质（萘）的恒容燃烧热，并 由此求算其摩尔燃烧热。 了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的 使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 了解氧弹式量热计的结构及各部分作用，掌握氧弹式量热计的 使用方法，熟悉贝克曼温度计的调节和使用方法 掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算掌握恒容燃烧热和恒压燃烧热的差异和相互换算 二、实验原理 摩尔燃烧焓 摩尔燃烧焓 cHm 恒容燃烧热恒容燃烧热 QV rHm = Qp rUm = QV 对于
2、单位燃烧反应，气相视为理想气体对于单位燃烧反应，气相视为理想气体 cHm = QV BRT QV n(g)RT 氧弹中氧弹中 放热放热(样品、点火丝样品、点火丝)吸热吸热(水、氧弹、量热计、温度计水、氧弹、量热计、温度计) 待测物质待测物质 QV摩尔恒容燃烧热摩尔恒容燃烧热 Mx摩尔质量摩尔质量 点火丝热值点火丝热值 bx所耗点火丝质量所耗点火丝质量 q助燃棉线热值助燃棉线热值 cx所耗棉线质量所耗棉线质量 K氧弹量热计常数氧弹量热计常数 Tx体系温度改变值体系温度改变值 x Vxxx x W Q (x)+ b +qc = KT M 三、仪器及设备 标准物质：苯甲酸标准物质：苯甲酸 待测物质：
3、萘待测物质：萘 氧弹式量热计氧弹式量热计 1恒热夹套恒热夹套 2氧弹氧弹 3量热容器量热容器 4绝热垫片绝热垫片 5隔热盖盖板隔热盖盖板 6马达马达 7， 10搅拌器搅拌器 8伯克曼温度计伯克曼温度计 9读数放大镜读数放大镜 11振动器振动器 12温度计温度计 四、实验步骤 1.量热计常数量热计常数 K 的测定的测定 (1) 苯甲酸约苯甲酸约 1.0g，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放 置样片前后质量 ，压片，中部系一已知质量棉线，称取洁净坩埚放 置样片前后质量 W1 和和 W2 (2)把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内的坩埚架上，连接好点火丝和 助燃棉线 把盛有苯甲酸片的坩埚放于氧弹内
4、的坩埚架上，连接好点火丝和 助燃棉线 (3) 盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为盖好氧弹，与减压阀相连，充气到弹内压力为 1.2MPa 为止为止 (4)把氧弹放入量热容器中，加入把氧弹放入量热容器中，加入 3000ml 水水 (5) 调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约调节贝克曼温度计，水银球应在氧弹高度约 1/2 处处 (6) 接好电路， 计时开关指向接好电路， 计时开关指向 “1 分分”， 点火开关到向， 点火开关到向 “振动振动”， 开启电源。 约 ， 开启电源。 约 10min 后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前后，若温度变化均匀，开始读取温度。读数前 5s 振动器自 动
5、振动，两次振动间隔 振动器自 动振动，两次振动间隔 1min，每次振动结束读数。，每次振动结束读数。 (7)在第在第 10min 读数后按下读数后按下“点火点火”开关，同时将计时开关倒向开关，同时将计时开关倒向“半分半分”， 点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时 读取温度。 ， 点火指示灯亮。加大点火电流使点火指示灯熄灭，样品燃烧。灯灭时 读取温度。 (8)温度变化率降为温度变化率降为 0.05Cmin-1 后，改为后，改为 1min 计时，在记录温度 读数至少 计时，在记录温度 读数至少 10min，关闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松 放气口排除废气。 ，关
6、闭电源。先取出贝克曼温度计，再取氧弹，旋松 放气口排除废气。 (9)称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。称量剩余点火丝质量。清洗氧弹内部及坩埚。 实验步骤 2. 萘的恒容燃烧热的测定萘的恒容燃烧热的测定 取萘取萘 0.6g 压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度压片，重复上述步骤进行实验，记录燃烧过程中温度 随时间变化的数据随时间变化的数据 注意 1. 为避免腐蚀，必须清洗氧弹为避免腐蚀，必须清洗氧弹 2. 点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与 弹体内壁接触，坩埚支持架不应与另一电极接触。 点火成败是实验关键。应仔细安装点火丝和坩埚。点火丝不应与 弹体内壁接触，
7、坩埚支持架不应与另一电极接触。 3. 每次实验前均应称量坩埚每次实验前均应称量坩埚 数据记录和处理 1. 记录室温、大气压、样品质量（记录室温、大气压、样品质量（W2W1）和剩余燃烧丝质量）和剩余燃烧丝质量 2. 列表记录温度随时间变化数据列表记录温度随时间变化数据 3. 画出雷诺图进行温度读数校正，求出在绝热条件下的真实温度改 变值 画出雷诺图进行温度读数校正，求出在绝热条件下的真实温度改 变值 Te 和 和 Tx 4. 计算量热计常数计算量热计常数 K 5. 计算萘的恒容燃烧热计算萘的恒容燃烧热 QV 6. 计算萘的摩尔燃烧焓 计算萘的摩尔燃烧焓 cHm，并与文献值比较，并与文献值比较 由
8、图得：苯甲酸 *t=1.7K 萘*t=2.9K，苯甲酸恒容摩尔燃烧热 为-3228kj/mol 再由 和 K=n1C1+C 热量计的 K=18.9KJ/K rUm 萘 萘= QV=-10022.4KJ/mol x Vxxx x W Q (x)+ b +qc = KT M 五、 思考题五、 思考题; 1.加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低?低多 少合适？为什么？ 2.在燃烧热测定实验中， 哪些是体系?哪些是环境？有无热交换?这些 热交换对实验结果有何影响? 3.在燃烧热测定的实验中，哪些因素容易造成实验误差?如何提高实 验的准确度? 检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操
9、作， 量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及 灯闪烁提示功能等。 干燥恒重苯甲酸(0.91.2g)和萘(0.60.8g)压片，注意紧实度，分 析天平称样。容量瓶量取 3000mL 水，调节水温低于室温 1K。 量取两根 10 厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧 使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。 氧弹内预滴 10mL 水，促产物凝聚成硝酸。 （1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考 虑以下几项技术措施： 试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧 且有误差。 压片紧实度：一般硬到表面有较细密的光洁度，棱角
10、无粗粒，使能燃 烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。 点火丝与电极接触电阻要尽可能小， 注意电极松动和铁丝碰杯短路 问题。 充足氧(2MPa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全， 还时常形 成灰白相间如散棉絮状。 注意点火前才将二电极插上氧弹再按点火钮， 否则因仪器未设互锁 功能， 极易发生 （按搅拌钮或置 0 时） 误点火， 样品先已燃烧的事故。 (2) 氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结 为液态水。 试样在氧弹中燃烧产生的压力可达 14MPa，长期使用，可能引起弹 壁的腐蚀，减少其强度。故氧弹应定期进行 20MPa 水压检查，每年 一次。 氧弹、量热容器、搅拌
11、器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保 持表面清洁干燥。恒温外套（即外筒）内的水，应采用软水。长期不 使用时应将水倒掉。 氧弹以及氧气通过的各个部件，各联接部分不允许有油污，更不允许 使用润滑油，在必须润滑时，可用少量的甘油。 5。每次测定时室温变化不得大于 1。因此。室内禁止使用各种 热源，如电炉、火炉、暖气等。(3)仪器应置放在不受阳光直射的单 独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜 的温度是 20 5K。 国产型号为半自动 HR15A(B)数显微机型或 WHR15 全自 动微机型氧弹式热量计。进入了全面启用电脑处理数据的新时代。 410(4) 如用贝克曼温度计，
12、其调节可以归纳为倒立连接、 设定温 度、正立震断和校验四步，注意别让水银过多地流向弯曲贮管，导致 因水银重而在正立时，玻管扩张处挂不住。也绝不允许放在电炉上烤 等骤冷骤热情况出现。 在精密的测量中， 应进行贝克曼温度计的校正。 改进后的本实验普遍采用热敏电阻温度计、 铂电阻温度计或者热电堆 等，相应配以电桥、指示 mV 值，实际已转换为温度 (数显温度计) 的仪器，能自动记录温度，精密度可达 10 （5）苯甲酸和萘燃烧产物的热容差别因为产物量小而仪器热容的基 数相对较大而可以忽略。 （6）量热方法和仪器多种多样，可参阅复旦大学物理化学实验教材。 量热法广泛用来测量各种反应热如相变热等。 本实验装置除可用作测 定各种有机物质、燃料、谷物等固体、液体物质的燃烧热外，还可以 研究物质在充入其它气体时反应热效应的变化情况。
