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1、化学实验基本操作方法化学实验基本操作方法 （一）常见计量具的使用 （二）药品的取用 （三）加热、蒸发 （四）溶解、过滤、结晶 （五）蒸馏、升华 （六）分离液体、萃取 （七）纸上层析 （八）渗析 （九）气体的收集、贮存与净化 （一）常见计量具的使用（一）常见计量具的使用 1.量筒、量杯1.量筒、量杯 实验室中计量取用一定体积的液体用。为准确读出量筒（或量杯）内 液体体积，必须把量筒放置在水平的桌面上，使眼睛的视线，刻度、液体 凹面的最低点处在同一水平上。 量筒（或量杯）不能用来加热，也不能用来配制或稀释溶液，热溶液 须冷至室温时，方可使用量筒（或量杯）量取。 2.滴定管的使用2.滴定管的使用 当
2、需要精确而方便地量取少量液体或做滴定实验时，常使用滴定管。 酸式滴定管使用较多，不能用来盛放碱液。酸式滴定管有无色和棕色 两种， 见光易分解的试液如硝酸银溶液滴定时， 应置于棕色酸式滴定管中。 碱式滴定管下端套有一小段橡皮管，将滴头和管身相接，凡是能与橡 皮管作用的物质，如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液，尤其是氧化性酸，不 能使用碱式滴定管。 使用滴定管前，先检查是否漏水。将盛水滴定管夹在滴定管架上，仔 细观察有无水从活塞隙缝中渗出或尖嘴处滴下。 如果发现酸式滴定管活塞 有漏水现象，应把塞子拔出来，用滤纸将活塞及活塞槽内的水和凡士林擦 干净，然后在活塞的周围重新涂上一薄层凡士林（不要太多堵住小孔）
3、， 插入塞孔内，向同一方向旋动活塞至外部观察全部透明为止。用一根橡皮 筋将活塞套在滴定管上， 用蒸馏水将滴定管洗净， 再用滴定溶液润洗 23 次， 润洗液要从下端放出。 加入溶液后， 先要把活塞或胶管处的气泡赶出， 再调节液面至刻度“0”或“0”以下。排除停留在酸式滴定管内的气泡， 可用右手拿住滴定管，左手迅速开足活塞，让急流冲走气泡。如冲不走， 可斜拿滴定管，再开大活塞冲。赶走碱式滴定管尖端气泡时，要弯曲橡皮 管，让尖嘴管斜向上方，并挤压橡皮管内的玻璃球使液体向上喷出，如果 碱式滴定管漏水，应更换橡皮管或玻璃球。 使用酸式滴定管时， 应该用左手拇、 食、 中三指旋转活塞， 控制流量。 右手拿
4、住接受液体的容器。如图 5-15。使用碱式滴定管时，用左手捏在 玻璃球外胶管的上部，无名指和小指夹住尖嘴管，使它垂直向下，轻轻挤 压胶管，让液体从胶管和玻璃球的隙缝间流出。如图 5-16。 3.移液管3.移液管 移液管又叫吸量管，用以精确移取一定体积的液体。 使用移液管时，用左手握洗耳球，右手拇、中二指握住管颈标线以上 部位，慢慢放松球体，液体就被吸入管内。待管中液面高于所需体积时， 移开洗耳球，迅速用右手食指抵住移液管上口，并用拇、中二指转动移液 管，配合食指轻轻松动，使液体流出，调节液面至所需刻度，立即紧按食 指堵住上口。放出液体时，应稍倾斜盛器，直立移液管，尖嘴靠在容器壁 上，停留 15
5、 秒钟待液体流尽，不要用嘴吹出管尖的残留液（因移液管上 的读数已将残留液扣除）。 4.容量瓶4.容量瓶 容量瓶常用来配制和稀释溶液。 用容量瓶配制溶液时，先把称量好的固体在小烧杯中溶解，再把溶液 仔细地转移到容量瓶中。转移时，应使溶液沿玻棒慢慢流入。残留在烧杯 中的残液，用少量蒸馏水洗 34 次，洗液按上法依次转移至容量瓶中。 溶液转入容量瓶后，补加蒸馏水至容量的四分之三，将容量瓶平摇几 次，作初步混和。然后小心加蒸馏水至标线下 12 厘米处，改用滴管滴 加蒸馏水至标线。这时须充分摇匀，用左手食指按住塞子，大拇指、中指 和无名指捏住瓶颈， 右手食指和中指尖顶住瓶底， 拇指和无名指扶住瓶侧， 将
6、容量瓶倒转后摇荡片刻，再倒转，使气泡上升到顶。这样反复几次，使 溶液混和均匀，如图 5-18 所示。 配好的溶液如需存放，应转移到干净的磨口试剂瓶中，容量瓶不能代 替试剂瓶长时间存放溶液。 容量瓶不可加热，也不能盛温热或剧冷的液体，以防由于冷热变化而 改变容量瓶的容积，或因剧冷剧热而使容量瓶炸裂。容量瓶、移液管、滴 定管等精密量具，均不能放在烘箱中烘干或加热烤干，也不允许量取热溶 液，以免影响精确度。 （二）药品的取用（二）药品的取用 1.固体药品取用1.固体药品取用 少量微晶和粉末状固体须用角匙或塑料匙取用， 微量药品用角匙尾端 小勺取用，大量取用可直接倾倒，块状固体则用镊子夹取。固体药品取
7、用 量，有用量要求的应用天平称量，无用量要求的应取最少量，以盖满试管 底或者在烧杯中加 12 角匙为度。 向试管和烧瓶中装粉末和微晶试剂时， 为了防止药品沾附在容器口和 内壁， 应将盛有药品的角匙 （或把药品盛在用硬纸条迭成的 V 形纸槽中）， 用右手平拿住，小心送入平卧着的试管底部或烧瓶中，再竖起容器即可。 将块状固体或金属颗粒放入烧瓶、烧杯和试管等玻璃器皿时，应将盛 器倾斜，使固体沿器壁慢慢滑入盛器底部，切勿向竖直的玻璃容器中直扔 固体颗粒，以免击碎玻璃盛器。 2.液体试剂的取用2.液体试剂的取用 定量取用液体试剂，应用量筒、移液管、滴定管等仪器。取用少量液 体试剂可用胶头滴管或用倾倒法。
8、 向试管中倾倒液体药品的量以不超过试 管总容积的 1/3 为度。 从试剂瓶中倾倒液体试剂时，瓶盖开启后应仰放在桌面上。左手拿住 盛液体的容器，右手拿试剂瓶，标签向上对着手心，使瓶口紧靠容器口， 缓缓倒入待取试剂。倒毕，稍待片刻，等瓶口液体流完时再离开。将试剂 瓶轻放桌上，盖上瓶盖，放回原处，并注意使瓶上的标签向外。 往烧杯中倾倒液体试剂应沿玻璃棒倒。玻璃棒下端轻抵烧杯内壁，瓶 口紧贴玻璃棒，缓缓倒入。 用胶头滴管取用试剂时，先用适度的力吸入液体，切勿使液体进入胶 头。然后使滴管垂直于接受容器口的上方，轻轻挤 压胶头，使液体从容器口的正中悬空滴入容器内，勿让滴管的尖嘴触 及容器内壁。 （三）加热
9、、蒸发（三）加热、蒸发 1.直接加热1.直接加热 直接加热多用于对温度控制不甚严格的情况。用试管加热固体物质， 需取用干燥试管，管口稍向下倾斜。用试管加热液体物质时，液体的量以 不超过试管容积的三分之一为宜，试管夹由下而上地套住试管，夹在试管 中上部，手握试管夹长柄，不要把拇指按在短柄上，试管应略倾斜。在加 热过程中微微摇动试管，如需煮沸，应使试管上半部液体先沸，下半部后 沸。加热时，管口不要对着人。 加热较多量液体常在烧杯中进行，烧杯放在铁圈或铁三角架的圆圈 上，底部垫以石棉网。加热液体也可以用烧瓶，液体的量应占容积的 1/3 到 2/3。为了防止液体爆沸，常在烧瓶中加入几片洗净的碎瓷片。锥
10、形瓶 常用以微热液体。 用瓷坩埚灼烧固体物质，应把它直立于铁架台的泥三角上，先用火焰 上端均匀加热，最后在喷灯的氧化焰中加热，可斜置坩埚于泥三角上，搁 上坩埚盖，使火焰对着坩埚盖，先以小火加热，此时热空气流经坩埚，使 沉淀与滤纸迅速烘干，当滤纸全部焦化后，加大灯的火焰，以高温灼烧， 当坩埚壁上的炭素完全灰化后，可使坩埚直立在泥三角中，盖上坩埚盖， 继续以大火灼烧 15 分钟。然后使火焰逐渐熄灭，让坩埚在空气中冷却。 移坩埚应用坩埚钳。 2.间接加热2.间接加热 需要严格控制温度的实验多采用间接加热法，如水浴、油浴和沙浴。 热温度时应悬挂在水浴中，用以测量加热液体的温度时，则插入液体中。 水浴用
11、于加热温度不需要超过 100，并且要求温差变化很小时（如 2）。水浴锅的口径要合适，盛水量应保持其容积三分之二为宜。有 时也可以用烧杯或钢精锅代替。温度计悬挂的位置视具体情况而定，控制 加 当加热温度需要在 100以上，不超过 300时，往往用油浴加热。 油浴锅一般用水浴锅或钢精锅代替。 常用的油有机油、液体石蜡等沸点高、蒸气压低的矿物 油。 使用油浴时， 先要缓慢升温， 待油中可能残留的水分蒸发掉以后， 再升至所需要的温度。沙浴是一个铺有一层均匀的细沙的铁盘，被加热器 皿放置在沙上，温度计插入沙中，是需要加热温度高于 100时用的，受 热比较均匀。 3.蒸发3.蒸发 要蒸发点滴溶液可以用干净
12、的玻璃片，在上面滴 23 滴待检溶液， 然后用坩埚钳夹住，放在酒精灯火焰上方 78 厘米处，缓缓移动，使玻 片均匀受热，蒸干水分，出现斑点。 注意不可把玻片直接置于火焰上加热，否则容易爆裂。如果改用洁净 的破烧杯或玻璃瓶的碎片，常可避免爆裂。 用蒸发皿进行操作，注入的溶液不应超过容量的 2/3。把蒸发皿置于 铁架台的铁圈或泥三角上，用酒精灯火焰直接加热，火焰调节到液体不飞 溅为度。当溶液变稠时，应用玻棒经常搅动，以利蒸发和防止飞溅。当溶 剂蒸发到一定量时，即得热的饱和溶液，冷却后有晶体析出。如果要得到 干的固体，待蒸发皿中出现多量固体时，应减小火焰或停止加热，利用蒸 发皿的余热将极少量溶剂蒸干
13、。 （四）溶解、过滤、结晶（四）溶解、过滤、结晶 1.溶解1.溶解 按照相似相溶原理，象氯化钠、硫酸钾、氯化氢等离子晶体和极性分 子构成的物质，多选用分子极性很大的水做溶液；石蜡、油脂、高级脂肪 烃、芳香烃等非极性分子构成的物质就选用苯、甲苯、汽油、四氯化碳等 非极性分子构成的物质做溶剂。实验室中为了增加溶解能力，有时把两种 或三种溶剂混和起来使用。 用搅拌、振荡、加热等方法可以加速溶解，遇到颗粒较大的固体，可 先把大颗粒研细。 气体物质的溶解度不很大时，可以直接把导气管插到水中。如果气体 极易溶解，则不能直接插入，以防形成负压，而把溶剂吸到反应器中。这 时可以把导气管提离溶剂面，或在导气管上
14、反接一只小漏斗。 2.过滤2.过滤 过滤是分离固体和液体物质最常用的方法，根据过滤条件的不同，可 分为常温常压过滤、热滤和吸滤等几种。 中学实验常用常温常压过滤法。 过滤操作可总结为 “一角”、 “二低” 和“三靠”。“一角”是滤纸的折叠，必须和漏斗的角度相符，使它紧贴 漏斗壁，并用水湿润。“二低”是滤纸的边缘须低于漏斗口 5 毫米左右， 漏斗内液面又要略低于滤纸边缘， 以防固体混入滤液。 “三靠” 是过滤时， 盛待过滤液的烧杯嘴和玻璃棒相靠，液体沿玻棒流进过滤器；玻璃棒末端 和滤纸三层部分相靠；漏斗下端的管口与用来装盛滤液的烧杯内壁相靠； 使过滤后的清液成细流沿漏斗颈和烧杯内壁流入烧杯中。
15、当某些热的浓溶液或饱和溶液中的杂质在热时不溶而其中的溶质在 温度下降时易于大量结晶析出，就应趁热过滤。否则晶体会堵塞滤纸微孔 而使过滤中断，同时也不能分离杂质。热过滤要用过滤漏斗，即在普通漏 斗外面加一个金属外罩。罩内装有热水，并在罩的支管外加热，以保持热 水的温度。 为了加速过滤，常用减压过滤法，或称吸滤。吸滤器由吸滤瓶、布氏 漏斗和吸滤泵组成（图 5-26）。滤纸剪成圆形，要把布氏漏斗的底面全 部盖住，又不留翘边。抽气前，先用清水将滤纸湿润，以便更好贴合漏斗 底部。先开始抽气，后徐徐倒入待滤清液，再倒入浊液，可以加快过滤速 度。用吸滤瓶过滤完毕应先把吸滤瓶和抽气泵分离，然后再关水龙头，以
16、防水倒吸。吸滤瓶上的滤瓶如要洗涤，可用洗瓶直接加水或其它洗涤剂抽 气洗涤。开始抽吸时，水流速度要慢，以后再逐渐加快，勿操之过急，否 则固体颗粒会堵住滤纸微孔而影响过滤速度。 3.结晶3.结晶 凡是溶解度随温度升高而变大的物质，常用结晶法。先在较高温度下 制得该物质的饱和溶液，然后使它冷却。快速冷却，得到的是细小结晶； 缓慢冷却可得较大晶粒。如果冷却时无结晶析出，可用玻棒在烧杯内壁液 面磨擦几下，也可以加几粒该溶质的晶体（俗称晶种），就有较多的结晶 出现。 （五）蒸馏、升华（五）蒸馏、升华 蒸馏装置如图 5-27 所示，温度计水银球的上端应恰好和蒸馏烧瓶支 管的底边位于同一水平线上，瓶内液体不超过容积的 2/3，也不少于其容 积的 1/3， 瓶内加几块碎瓷片以防爆沸。 冷凝管的冷却水要从下往上流动。 加热速度以每秒滴出 12 滴为宜，蒸馏过程中，温度计水银球要有 被冷凝的液滴，这时的温度计读数，就是馏出物的沸点。蒸馏完毕，先应 停火，然后停止通水，再拆卸仪器。 升华装置由盛升华物的容器和冷凝器所组成。
