现代材料分析方法习题汇总及答案(2020年整理).pdf

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1、答案均为同学整理,仅供参考 1 材料分析测试方法复习题材料分析测试方法复习题 简答题:简答题: 1. X1. X 射线产生的基本条件射线产生的基本条件 答:产生自由电子; 使电子做定向高速运动; 在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 2. 2. 连续连续 X X 射线产生实质射线产生实质 答:假设管电流为 10mA,则每秒到达阳极靶上的电子数可达 6.25x10(16)个,如此之多的电子到达 靶上的时间和条件不会相同,并且绝大多数达到靶上的电子要经过多次碰撞,逐步把能量释放到零,同时 产生一系列能量为 hv(i)的光子序列,这样就形成了连续 X 射线。 3. 3. 特征特征 X X 射

2、线产生的物理机制射线产生的物理机制 答:原子系统中的电子遵从刨利不相容原理不连续的分布在 K、L、M、N 等 不同能级的壳层上,而且按能量最低原理从里到外逐层填充。当外来的高速度的粒子动能足够大时, 可以将壳层中某个电子击出去,于是在原来的位置出现空位,原子系统的能量升高,处于激发态,这时原 子系统就要向低能态转化,即向低能级上的空位跃迁,在跃迁时会有一能量产生,这一能量以光子的形式 辐射出来,即特征 X 射线。 4. 4. 短波限、吸收限短波限、吸收限 答:短波限:X 射线管不同管电压下的连续谱存在的一个最短波长值。 吸收限:把一特定壳层的电子击出所需要的入射光最长波长。 5. X5. X

3、射线相干散射与非相干散射现象射线相干散射与非相干散射现象 答: 相干散射:当 X 射线与原子中束缚较紧的内层电子相撞时,电子振动时向四周发射电磁波的散射过 程。 非相干散射: 当 X 射线光子与束缚不大的外层电子或价电子或金属晶体中的自由电子相撞时的散射过 程。 6. 6. 光电子、荧光光电子、荧光 X X 射线以及俄歇电子的含义射线以及俄歇电子的含义 答:光电子:光电效应中由光子激发所产生的电子(或入射光量子与物质原子中电子相互碰撞时被激 发的电子) 。 荧光 X 射线:由 X 射线激发所产生的特征 X 射线。 俄歇电子:原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位,这些能量被包括空

4、位层在内 的临近原子或较外层电子吸收,受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。 8. 8. 晶面及晶面间距晶面及晶面间距 答:晶面:在空间点阵中可以作出相互平行且间距相等的一组平面,使所有的节点均位于这组平面上, 各平面的节点分布情况完全相同,这样的节点平面成为晶面。 晶面间距:两个相邻的平行晶面的垂直距离。 9. 9. 反射级数与干涉指数反射级数与干涉指数 答:布拉格方程 表示面间距为 d的(hkl)晶面上产生了 n 级衍射,n 就是反射级数 干涉指数:当把布拉格方程写成: 时,这是面间距为 1/n 的实际上存在或不存在的假想晶面的一级反射,若把这个晶面叫作干涉面,其 间的指数就叫作干涉指数 10

5、.10.衍射矢量与倒易矢量衍射矢量与倒易矢量 答:衍射矢量:当束 X 射线被晶面 P 反射时,假定 N 为晶面 P 的法线方向,入射线方向用单位矢量 S0 =Sin n d 2 nSind=2: 答案均为同学整理,仅供参考 2 表示,衍射线方向用单位矢量 S 表示,则 S-S0 为衍射矢量。 倒易矢量:从倒易点阵原点向任一倒易阵点所连接的矢量叫倒易矢量,表示为: r* = Ha* + Kb* + L c* 12.12.原子散射因子随衍射角的变化规律原子散射因子随衍射角的变化规律 答:随 sin/ 值减小,f 增大,sin0 时,f=Z 论述题:论述题: 一一、推导劳埃方程和布拉格方程、推导劳埃

6、方程和布拉格方程 解:1。推导劳埃方程:假定满足干涉条件X-ray 单色且平行 如图:以 0为入射角, 为衍射角,相邻原子波程差为 a(cos-cos0),产生相长干涉的条件是波程差为波长的整数倍,即: a(cos-cos0)=h 式中:h 为整数, 为波长。一般地说,晶体中原子是在三维空间 上排列的,所以为了产生衍射,必须同时满足: a(cos-cos0)=h b(cos-cos0)=k c(cos-cos0)=l 此三式即为劳埃方程。 2推导布拉格方程式:假定X-ray 单色且平行晶体无限大且平 整(无缺陷) 如右图:光程差为 2dsin,要出现衍射条纹,则有: 2dsin=n (n=1,

7、2) 此式即为布拉格方程。 二、二、以体心立方(以体心立方(001001)衍射为例,利用心阵点存在规律推导体心和面心)衍射为例,利用心阵点存在规律推导体心和面心 晶体的衍射消光规律晶体的衍射消光规律 三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程三、证明厄瓦尔德球图解法等价于布拉格方程 证明:根据倒易矢量的定义 O*G=g,于是我们得到 k-k=g 上式与布拉格定律完全等价。 由 O 向 O*G 作垂线,垂足为 D,因为 g 平行于(hkl)晶面的法向 Nhkl, 所以 OD 就是正空间中 (hkl) 晶面的方位, 若它与入射束方向的夹角为 , 则有 =sin 即 g/2=ksin 由于 g=1/d

8、 k=1/ 故有 2dsin = 同时,由图可知,k与 k k 的夹角(即衍射束与透射束的夹角)等于是 2,这与布拉格定律的结果也 是一致的。 四、四、阐明消光现象的物理本质,并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律阐明消光现象的物理本质,并利用结构因子推导出体心和面心晶体的衍射消光规律 解:参考 P36-P42 由系统消光的定义知,消光的物理本质是原子的种类及其在晶胞中的位置。 由|Fhkl=0| 消光 可推出如下消汇丰银行规律 体心晶体 存在 2 个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,1/2) 则 Fhkl = f + fei(h+k+l) 要消光,则有 h+k+l=

9、2n+1 (n=0,1,2). 面心晶体 存在 4 个原子,坐标分别为(0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2) 则 Fhkl = f + fei(h+k) + fei(h +l) + fei(k+l) 要消光则必使 Fhkl=0,故消光规律为: h,k,l 不能同时为奇或 答案均为同学整理,仅供参考 3 h,k,l 不能同时为偶 六、六、如何使用如何使用角因子中洛仑兹因子研究晶体的尺寸角因子中洛仑兹因子研究晶体的尺寸 解:利用布拉格公式 2dsin= 和晶面间距 d 与晶格常数之间的关系(如:立方晶系 d=a/(h2+k2+l2)1/2) 可以建立

10、衍射束方向与晶胞尺寸的关系式。 对于立系为 sin2=(h2+k2+l2)/4a2,测写了衍射束的方向, 便可推 知晶胞尺寸。洛仑兹因子便是一个只与衍射束方向(即布拉格角 )有关的式子: 1/(4sin2cos)以布拉格角 为中介,通过洛仑兹因子便函要以研究晶体尺寸。 七七、阐述多晶体阐述多晶体 X X 射线衍射强度影响因素及其应用射线衍射强度影响因素及其应用 解:参考 P42-P50 影响 X 射线衍射强度的因素有如下 5 项:结构因子角因子包括极化因子和洛 仑兹因子多重性因子吸收因子温度因子。 应用:利用各影响因子对衍射强度的影响,可判断出晶胞内原子的种类,原子个数,原子位置。 结构因子:

11、消光规律的判断;金属间化合物的有序度的判断。 角因子:利用谢乐公式研究晶粒尺寸大小; 多重性因子:等同晶面对衍射强度的影响 吸收规律:试样形状和衍射方向的不同,衍射线在试样中穿行的路径便不同,引起吸收效果的不一样。 温度因子:研究晶体的热运动,测定热膨胀系数等。 八、八、给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。给出物相定性分析与定量分析的原理及一般步骤。 答:定性分析: 原理:目前所知结晶物质,之所以表现出种类的差别,是由于不同的物质个具有自己特定的原子种原子排 列方式和点阵常数,进而呈现出特定的衍射花样;多相物质的衍射花样互不干扰、相互独立,只是机械的 叠加;衍射花样可以表明物相中元素的

12、化学结合态。这样只要把晶体全部进行衍射或照相再将衍射花样存 档,试验时,只要把试样的衍射花样和标准衍射花样相对比,从中选出相同者就可以确定了。 步骤:先求出晶面间距 d 和相对强度 I/I1 后有以下三个程序: (1)根据待测相得衍射数据,得出三强面的晶面间距值 d1、d2、d3. (2)根据 d1 值,在数值索引中检索适当 d 组,找出与 d1、d2、d3 值复合较好的一些卡片。 (3)把待测相的三强线的 d 值和 I/I1 值与这些卡片上各物质的三强线 d 值和 I/I1 值相比较, 淘汰不相符的 卡片,最后获得与试验数据一一吻合的卡片,卡片上所示物质即为待测相。 (4)若待测试样为复相混

13、合物时,需反复测试 定量分析:原理 87 页 2 2、电磁透镜的像差是怎样产生的,如何来、电磁透镜的像差是怎样产生的,如何来消除或减小像差?消除或减小像差? 解:电磁透镜的像差可以分为两类:几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造 成的,色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差 是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的,像散是由透镜磁场的 非旋转对称引起的。 消除或减小的方法: 球差:减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差,尤其小孔径半角可使球差明显减小。 像散:引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消

14、像散器予以补偿。 色差:采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。 3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率?、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率? 解:光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。 电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定,球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。 若只考虑衍射效应,在照明光源和介质一定的条件下,孔径角越大,透镜的分辨本领越高。若同时 考虑衍射和球差对分辨率的影响,关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角,使衍射效应斑和球差散焦斑的尺 寸大小相等。 6、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关

15、系如何?、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何? 答案均为同学整理,仅供参考 4 解:透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒, 是透射电子显微镜的核心,它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分,即照明系统、成像 系统和观察记录系统。 7、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 解:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、 照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要,照明束可在 2 3 范围内倾 斜。 8、成像系统的主要构

16、成及其特点是什么?、成像系统的主要构成及其特点是什么? 解:成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像 或电子衍射花样。 1)物镜是采用强激磁、短焦距的透镜(f=13mm) ,它的放大倍数较高,一般为 100300 倍。 2)中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在 020 倍范围调节。当放大倍数大于 1 时,用来进一 步放大物像;当放大倍数小于 1 时,用来缩小物镜像。 3)投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上, 它和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的,因为成像电子束进入投影镜时 孔径角很小,因此它的景深和焦长都非常大。 10、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何?、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何? 解:在透射电镜中主要有三种光阑:聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。 聚

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