《在软模板下制备Fe3O4磁性纳米粒子的合成与表征课件》由会员分享，可在线阅读，更多相关《在软模板下制备Fe3O4磁性纳米粒子的合成与表征课件（25页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、在软模板下制备Fe3O4磁性纳米粒子的合成与表征 。,答辩人： 指导老师：,下面分这几个部分进行讲述,1.研究的背景 2.主要的制备方法 3.本论文主要的创新点 4.实验部分及结果与讨论 5.课题研究的意义和展望,接下来简要介绍研究的背景,纳米粒子大家都知道是指颗粒尺寸在1100nm之间具有超乎寻常的小尺寸效应、量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应的超细粒子，这些效应使得它具有不同于常规粒子的新型特征，如：它的比表面积、表面能、剩余力场都很大，且随着粒径的下降而呈现急剧增大的趋势。导致了纳米材料具有独特的光、电、热、声、磁、力学和化学性质，使纳米材料在能源材料、功能涂层材料、高性能电子材料
2、以及新型稀土材料等领域发挥着无可替代的作用，而且随科技的迅猛发展和时代的需要，产品的微型化及集成化已成为必然要求。因此，如今国内外许多研究者已经投入了大量的精力对纳米线、纳米管、纳米棒、纳米梳、纳米带、纳米中空微球等不同形貌材料进行了大量的研究。,目前Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法主要有 ：,共沉淀法，乳化法，水热法、模板法等 模板法分硬、软两种。 本文的方法是软模板。,本论文主要的创新点：,以前制备Fe3O4磁性纳米粒子主要通过在溶液中直接加入一定比例的Fe2+、Fe3+比如1:2或者1:1.5来生成Fe3O4磁性纳米粒子。 而本文通过软模板的分解，直接加入Fe2+，在空气中一部分Fe2+
3、会被氧化成Fe3+，最终生成Fe3O4磁性纳米粒子。 Zn2+ + CO3 2- Zn5(CO3)2(OH)6 Fe2+ Fe3O4,这边是形象的粒子生成过程,接下来进入正题实验部分,1、首先是试验的过程，具体的来说：加入10ml CTAB或0.01mol半胱氨酸、胱氨酸、组氨酸、丝氨酸、谷氨酸、天冬氨酸 等作为表面活性剂来制备Fe3O4磁性纳米粒子，观察并讨论纳米粒子的形貌、分布和稳定性。,这里是生成粒子的SEM的图像,SEM的结果与讨论,从上述6幅图SEM 扫描电子显微镜图像，说明半胱氨酸、胱氨酸作为表面活性剂制备的颗粒趋向于球形，对于胶束有着优良的分散能力，适合于制备微球型纳米粒子的研究
4、;组氨酸、谷氨酸作为表面活性剂制备出成一维微粒，说明不适合作为胶束的分散剂，但可以应用于纳米棒，纳米线的研究，还是具有潜在的应用价值;剩余的几种氨基酸作为表面活性分散剂，可以从图中看出没有特定的应用价值，在此不予讨论。,X射线粉末衍射分析:图谱中主要衍射峰的d值与标准磁性Fe3O4特征衍射峰的d值相对应，表明制备得到的粒子为Fe3O4晶体。图中衍射峰尖锐，说明所制得的Fe3O4晶体结晶较好。,2.对于制备具有很好形貌的粒子，在做具体研究，在此是通过改变反应参数T,W.,改变温度和亚铁离子含量这两个参数。把反应温度加大到250C和反应中亚铁离子的含量减少三分之一，再测量所生成磁性纳米粒子的形貌、
5、大小及稳定性。通过对比，讨论出最佳的反应温度和最佳的亚铁离子加入含量。,下面讲述的是观察粒子使用的仪器,本实验采用三种不同的仪器来讨论生成粒子的特征。 1、 TEM 2、高性能粒度分析仪HPPS 3、乙醇试剂观察,我们来看1.生成的粒子TEM图像,200C,Fe2+含量减少1/3,生成的粒子TEM图像,250C,Fe2+含量减少1/3,这就是TEM图像讨论的结果,可以看出Fe3O4纳米粒基本呈球形，尺寸约在25nm左右。可以看出200C下制备的纳米粒子比250C制备的纳米颗粒的粒子更均匀。因为温度过高会导致软模板的快速分解，使得制得的纳米粒子更易于团聚，经过试验的反复尝试温度在200C制备的磁
6、性纳米粒子的粒径、形貌更优。,2.采用高性能粒度分析仪HPPS测量粒径大小及其分布,3. 把Fe3O4磁性颗粒的放入乙醇试剂中观察它的分散性。,上述的三种实验都论证了相同结果结果与讨论,通过三幅图像，我们可以看出200C下制备的纳米粒子比250C制备的纳米颗粒的粒子更均匀。亚铁离子含量的相对减少也可以使纳米颗粒的粒子更均匀。因为温度过高会导致软模板的快速分解，使得制得的纳米粒子更易于团聚，经过试验的反复尝试温度在200C制备的磁性纳米粒子的粒径、形貌更优。,通过傅立叶红外谱图FTIR来观察Fe3O4磁性纳米粒子表面包覆的基团，图3-18为在200C下0.2mol Fe2+半胱氨酸作为表面活性剂
7、的FTIR谱图。图中有磁性Fe3O4的吸收580cm-1，1637 cm-1为NH特征峰，2920 cm-1为亚甲基的特征峰，3400 cm-1为NH2的特征峰。说明该Fe3O4纳米粒子的表面带有氨基。,用超导量子干涉仪（SQUID）表征四种粒子的磁学性能，,图显示了Fe3O4磁性粒子的室温磁化强度与外磁场强度的变化曲线。可以看到，三种粒子的矫顽力和剩余的磁化强度均为零，说明它们都具有超顺磁性。从A曲线看到Fe3O4的饱和磁强度为44emu/g。B、C、D曲线饱和磁强度分别为41emu/g、39 emu/g和37 emu/g。可以看出四种粒子的磁性都不是高，较块体Fe3O4室温下的饱和磁化强（92mu/g）小很多。,本课题的意义,Fe3O4磁性纳米粒子在量子点、磁性分离、药物传送、医学诊断等中有着广泛的应用。 但只有在制得颗粒大小均匀，结构规整，磁饱和强度高的粒子才能进行下一步表面改性以至于实际应用。实验研究出的Fe3O4磁性纳米粒子粒径在25nm、50nm和80nm有着很好的形貌和尺寸对生物、医药、电子等方面有着深远的影响。,对于本课题的 展望,我想今后的发展方向将主要针对以下两个方面：在结构上要更好地控制纳米颗粒的成长和分散；提高磁性纳米粒子的磁饱和强度等，这对于促进磁性纳米粒子在不同领域的应用将有着重要的意义，也是难点。,谢谢大家！,
