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1、环境分析化学- 仪 器 分 析,Instrumental Analysis,参考书：,分析化学(第2版). 薛华等. 清华版，2001 Contemporary Instrumental Analysis(影印版). Rubinson K A et al. 科学出版社，2003 仪器分析(第2版). 刘密斯等. 清华版，2002 仪器分析(第3版). 朱明华. 高教版，2000 现代仪器分析. 刘约权. 高教版，2001 环境分析. 阎吉昌. 化工版，2002,绪论,关于分析化学 仪器分析的分类 仪器分析的一般过程和特点 仪器分析的主要性能指标 仪器分析方法的校正,一、关于分析化学,分析化学是
2、获取物质化学组成和结构信息的科学,是化学学科的一个重要分支. 分析化学不仅对化学各学科的发展起着重要的作用，而且在国民经济、国防建设、资源开发、环境保护等都有广泛的应用 分析化学的任务： 确定物质由哪些元素、离子、官能团或化合物所组成 测定有关组分的含量 测定物质的存在形态（价态、配位态、结晶态等） 测定物质的结构（化学结构、晶体结构、空间分布等） 获得物质及其变化的全面信息。,分析化学的分类：,化学分析法： - 以物质的化学反应为基础 - 构成：容量分析法、重量分析法 - 适用于常量分析，标定。 仪器分析法： -以物质的物理性质或物理化学性质为基础 -适用于微量分析、结构分析、组成分析,二、
3、仪器分析法分类,1 光学分析法 利用物质的光学性质进行仪器分析测定 - 光的吸收：UV-Vis、IR、AAS、NMR - 光的发射：AES、荧光光谱（原子、分子） - 光的散射：浊度分析法、Raman光谱法 - 光的折射：折射法、干涉法 - 光的衍射：X-射线衍射法,2 电化学分析法,以溶液的电化学性质为基础的分析方法 - 电位分析法：电极电位 - 电导分析法：溶液电导 - 极谱分析法：电流-电压特性 - 库仑分析法：电流电量 3 色谱分析法 属分离分析技术（基于分配、吸附、离子交换等原理） - 气相色谱法：GL色谱法、GS色谱法 - 液相色谱法：LL色谱法、LS色谱法,4 其它仪器分析方法,
4、热分析法：TG、DTA 质谱分析法：GC-MS 流动注射分析法：FIA,三、仪器分析的一般过程和特点,仪器分析的基本特点,信号的获取、信号分析、信号处理是仪器分析的共性过程 对信号的识别与处理，能正确地将检测信号转换为有效的分析信息是仪器分析的关键和最终目的 传统的化学分析采集的数据是非常有限的；仪器分析的仪器化、自动化与计算机化，使分析化学在揭示物质世界的本质上有了质的飞跃。,现代仪器分析技术要求现代分析工作者在正确获得分析数据的同时，还应具有正确地认识数据、分析数据、处理数据和利用数据的能力,四、仪器分析的主要性能指标,精密度 灵敏度 检出限 线性范围,1 精密度(Precision),指
5、用同样的方法所测得的数据间相互一致性的程度，是表征随机误差大小的物理量 按照IUPAC的有关规定，精密度通常用相对标准偏差（记为RSD%）来量度。 相对标准偏差与浓度有关，浓度低时RSD大，浓度高时RSD小。,2 灵敏度(Sensitivity),仪器或者方法的灵敏度是指它区别具有微小差异浓度分析物能力的度量 根据IUPAC规定，灵敏度是指在测定浓度范围中校正曲线的斜率 各种仪器方法通常还有自己习惯使用的灵敏度概念： - AAS常用特征浓度即所谓1%净吸收灵敏度来表示 - AES的灵敏度是指能检出某元素在试样中的最小浓度,3 检出限(Detection Limit),又称检测下限。指能以适当的
6、置信概率被检出的组分的最小量或最小浓度 提高测定精密度，降低噪声，可以改善检出限,灵敏度与检出限,检出限与灵敏度是密切相关的两个量，灵敏度越高，检出限值越低。 灵敏度指的是分析信号随组分含量变化的大小，它同检测器的放大倍数有直接的依赖关系 检出限是指定量分析方法可能检测的最低量或最低浓度，是与测定噪声直接相联系的，而且具有明确的统计意义,4 线性范围(Linear Range),指从定量测定的最低浓度扩展到校正曲线偏离线性浓度的范围 在实际应用中，分析方法的线性范围至少应有2个数量级，某些方法的应用浓度可达5-6个数量级,五、仪器分析方法的校正,与经典的化学分析不同，仪器分析一般需要有与被测物
7、的标准物质相同的标准试样进行校正 检测信号与被测物浓度一般均为线性关系：R = K C 常用校正方法：工作曲线法、标准加入法和内标法,1 工作曲线法,又称外标法。工作曲线通常为仪器的响应信号与分析物浓度的关系曲线 对于有非线性响应的分析方法（如电位分析法），应作适当的换算，通过计算求得试样的浓度 外标法适用范围广，是仪器分析中最常用的定量方法,在采用外标法时，试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内 为提高测定的准确度，绘制工作曲线的条件应与测定试样的条件尽量保持一致,2 标准加入法,又称添加法，增量法。将已知量的标准样加入到一定量的待测试样中后，测得试样和标准样的总响应值，进行定量分析 标准加入法可以减少或消除基体效应的影响 AAS、AES和电分析化学法中经常采用该方法消除粘度、表面张力、离子强度和pH等试样基体效应对测定的影响,采用标准加入法进行定量分析时，必须要满足如下条件： - 分析物浓度为零时，不能产生响应。否则必须设法扣除 - 仪器的响应必须是分析物浓度的线性函数,
