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1、制药设备及技术,第七章 蒸发与结晶设备,第七章 蒸发和结晶设备,1.掌握蒸发、结晶设备选用原则 2.掌握常用设备的操作方法及注意事项 3.掌握蒸发与结晶设备的一般维护方法 4.熟悉蒸发、结晶的概念，常用设备的类型、 结构及特点,第七章 蒸发和结晶设备,蒸发 将溶液加热后，使其中部分溶剂汽化并被去除，从而提高溶液中溶质的浓度或使溶液浓缩至饱和而析出溶质，也就是使挥发性的溶剂与不挥发的溶质进行分离的一种重要的单元操作。 结晶 结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出形成新相的过程，结晶操作是获得纯净固体物质的重要方法之一。,第七章 蒸发和结晶设备,蒸发与结晶都是药物生产中的基本操作，两者之间最大区别在于
2、：蒸发是将部分溶剂从溶液中排出，使溶液浓度增加，溶液中的溶质没有发生相变；而结晶过程则是通过将过饱和溶液冷却、蒸发，或投入晶种使溶质结晶析出。结晶过程的操作与控制比蒸发过程要复杂得多。有的工厂将蒸发与结晶过程置于蒸发器中连续进行，这样虽然可以节约设备投资，但对结晶晶体质量、结晶提取率即产品提取率将造成负面影响。,第一节 蒸发设备,一、概述 蒸发的方式有自然蒸发与沸腾蒸发两种。 自然蒸发：溶液中的溶剂在低于其沸点下汽化，此种蒸发仅在溶液表面进行，故速率缓慢，效率很低。 沸腾蒸发：在沸点下的蒸发，溶液任何部分都发生汽化，效率高。 （一）蒸发的目的 1利用蒸发操作取得浓溶液，在制药工业中，经常需将药
3、物浓缩到一定浓度，如中药丸剂的制取。 2通过蒸发操作制取过饱和溶液而得到结晶产品。 3将溶液蒸发并将蒸汽冷凝、冷却，以达到纯化溶剂的目的。,第一节 蒸发设备,（二）蒸发过程进行的必要条件 供应足够的热能，以维持溶液的沸腾温度和补充因溶剂汽化所带走的热能； 及时排除汽化出来的溶剂蒸汽； 具有一定的热交换面积。 为了区别加热蒸汽和汽化蒸汽，把作热源的蒸汽叫做一次蒸汽，从溶液中汽化出来的蒸汽叫二次蒸汽。,第一节 蒸发设备,（三）蒸发的分类 1按蒸发器内的操作压力分 （1）常压蒸发 常压蒸发若不利用二次蒸汽，可用敞口设备直接将二次蒸汽排出，所用设备及工艺较简单。 （2）加压蒸发 加压蒸发是为了提高二次
4、蒸汽的温度，以便利用二次蒸汽。较高的蒸发温度还能降低溶液的黏度，增加流动性，改善传热效果。 （3）减压蒸发 减压蒸发也称真空蒸发。它是在减压或真空条件下进行的蒸发过程，真空使溶液的沸点降低。,第一节 蒸发设备,2按蒸汽利用情况分 分为单效蒸发、二效蒸发和多效蒸发。要保证蒸发的进行，二次蒸汽必须不断地从蒸发室中移除，若二次蒸汽移除后不再利用时，这样的蒸发称为单效蒸发；若二次蒸汽被引入另一蒸发器作为热源，在另一蒸发器中被利用，称为二效蒸发，依次类推，如蒸汽多次被利用串联操作，则称为多效蒸发。多效蒸发可提高初始加热蒸汽的利用率。 3按操作流程分 分为间歇式、连续式。,第一节 蒸发设备,4按加热部分的
5、结构分 可分为膜式和非膜式，薄膜蒸发具有传热效果好，蒸发速度快，无静压头产生使得沸点升高的现象等优点，成为目前蒸发设备的主流。 进行蒸发操作的设备称为蒸发器。蒸发器的类型很多，结构形式各异，但都由加热室、蒸发室以及使二次蒸汽冷凝的冷凝器组成。由于制药工业中有很多产品是热敏性物质，因此，常采用薄膜蒸发器，因为受热时间短，所以能保证产品的质量。,第一节 蒸发设备,二、单流长管膜式蒸发器 单流式长管薄膜蒸发器具有一细长的竖立管束，管束中的长管直径一般为2050mm，高度一般为212m，管长和管径之比约为100150。作为加热用的蒸汽在壳程内流动，料液则在管程内流动。根据料液以及从其中蒸出的二次蒸汽流
6、动方向的不同，长管式薄膜蒸发器可分为升膜式、降膜式及升-降膜式三种形式。,第一节 蒸发设备,（一）升膜式蒸发器,图7-1 升膜式蒸发器 1-蒸发器；2-分离器；3-进料； 4-加热蒸汽；5-二次蒸汽； 6-冷凝器；7-完成液,升膜式蒸发器是指在蒸发器中形成的液膜与蒸发的二次蒸汽气流方向相同，由下而上并流上升，其结构由蒸发加热管、二次蒸汽液沫导管、分离器和循环管四部分组成。,第一节 蒸发设备,工作原理： 料液经预热器加热至接近沸点的温度后加入器底，因器内处于真空状态，因此很容易受热汽化，蒸汽在管内以很高的速度上升，并夹带着部分还未汽化的料液以液膜的形式沿着管内壁上升，液膜上升是靠高速蒸汽对流层的
7、拖带而形成，又称为“爬膜”现象。料液边上升边被浓缩，被蒸汽带出的浓缩液在器顶的汽液分离器中进行分离，二次蒸汽在分离器顶部被引出进入预热器的夹层中供预热蒸汽之用，多余的废气则在冷凝器中冷凝自出口排出，浓缩液在分离器底部被引入接受器收集。,第一节 蒸发设备,优点：升膜式蒸发器具有传热效率高，物料受热时间短的特点。 为了能在加热管内有效地成膜，上升的蒸汽应具有一定的速度。例如，常压下操作时适宜的出口汽速一般为2050m/s，减压下操作时汽速则应更高。因此，如果料液中蒸汽的水量不多，就难以达到上述要求的汽速。 不适用：较浓溶液的蒸发；对粘度很大，易结晶或易结垢的物料也不适用。 适用：易于发泡、黏度小的
8、热敏性料液的蒸发。,第一节 蒸发设备,（二）降膜式长管蒸发器,图7-2 降膜式蒸发器 1.蒸发器 2.分离器 3.液体分离器 4.料液 5.加热蒸汽 6.二次蒸汽 7.完成液,降膜式蒸发器的结构与升膜式蒸发器基本一致，区别在于料液是从蒸发器的顶部经液体分布装置均匀分布后进入加热管中，在重力作用下沿管壁成膜状下降。随着液膜的下降，部分料液被汽化，蒸出的二次蒸汽由于管顶有料液封住，所以只能随着液膜往管底排出，然后在分离器中分离。,第一节 蒸发设备,降膜式蒸发器的顶部的液体分布器,图7-3（a）的导流管为一有螺旋形沟槽的圆柱体； 图7-3（b）的导流棒下部是圆锥体，此圆锥体的底面向内凹，以免沿锥体斜
9、面流下的液体再向中央聚集； 图7-3（c）靠齿缝使液体沿加热管内壁成膜状流下； 图7-3（d）为旋液式分布装置，用于强制循环降膜蒸发器中.,第一节 蒸发设备,优缺点：由于降膜式蒸发器中，蒸发及液膜的运动方向都是由上向下，所以料液停留的时间比较短，受热影响小，因此可用来蒸发浓度较高的溶液，特别适用于热敏性物料，对于粘度较大（例如在0.050.45Ns/m2范围内）的物料也能适用。但因液膜在管内分布不易均匀，传热系数比升膜式蒸发器的较小，不适用于易结晶或易结垢的物料。,第一节 蒸发设备,升降膜式蒸发器是一种能获得高蒸发速率的蒸发器，其结构如图所示。在一个加热器内安装两组加热管，一组作升膜式另一组作
10、降膜式。物料溶液先进入升膜加热管内，沸腾蒸发后浓缩，汽液混合物上升至顶部，然后经液体分布装置，将初步浓缩后黏度较大的溶液转入另一半加热管，进行降膜蒸发，浓缩液从下部进入汽液分离器，分离后，二次蒸汽从分离器上部排人冷凝器，浓缩液从分离器下部出料。,第一节 蒸发设备,特点：两个浓缩过程串联，可以提高产品的浓缩比，减低设备高度 适用：用于蒸发过程中溶液粘度变化很大、溶液中水分蒸发量不大和厂房高度有一定限制的场合,第一节 蒸发设备,三、刮板式薄膜蒸发器 结构：刮板、蒸发室、转动轴、轴承、轴封、夹套加热室、物料分配盘 关键部件：刮板和内圆筒 液料从进料管以稳定的流量进入随轴旋转的分配盘中，在离心力的作用
11、下，通过盘壁小孔被抛向器壁，受重力作用沿器壁下流，同时被旋转的刮板刮成薄膜，薄膜溶液在加热区受热，蒸发浓缩，同时受重力作用下流，瞬间另一块刮板将浓缩液料翻动下推，并更新薄膜，这样物料不断形成新液膜蒸发浓缩，直到液料离开加热室流到蒸发器底部，完成浓缩过程。,第一节 蒸发设备,原理：利用外加动力成膜的单程型蒸发器,第一节 蒸发设备,特点： 优点：由于刮板的搅拌作用，料液成薄膜状流动，降低液体的黏度，料液不易滞留，且停留时间短（一般为数秒或几十秒），传热系数高。对物料的适应性很强。 缺点：结构复杂，动力消耗大，每平方米传热面约需1.53kw。受夹套传热面的限制，其处理量也很小。,第一节 蒸发设备,四
12、、离心式薄膜蒸发器,图7-6 离心式薄膜蒸发器,结构如图所示，主要部件为离心转鼓和外壳，叠放着一组碗形空心碟片著称转鼓，碟片之间隔开一定空间。 适用：高黏度浓缩液，热敏性的料液；或处理易结晶、易结垢的溶液；尤其对处理热敏性的中药提取液效果良好。,第一节 蒸发设备,工作原理： 操作时转鼓高速旋转，经滤过后的料液从蒸发器顶部进入，由喷嘴分别喷入空心碟片下面，在离心力作用下，料液向外流动迅速分散形成极薄的液膜（厚度小于0.1mm），在极短时间内迅速蒸发浓缩，浓缩液在离心力的作用下流至外缘，汇集到环形液槽，由吸液管从蒸发器上段抽出进入浓缩液槽。加热蒸汽由底部通过空心轴进入蒸发器锥形盘夹层中，冷凝水受离
13、心力作用由小孔甩出，落在转鼓的最低位置流出。二次蒸汽由蒸汽排出口进入冷凝器移除。蒸发完毕后还可用热水或冷水通过洗涤水喷嘴冲洗蒸发器各部。,第一节 蒸发设备,离心式薄膜蒸发器的优缺点： 优点:传热系数高，物料受热时间短，设备体积小，浓缩比高，浓缩时不易起泡和结垢，设备便于拆洗； 缺点：设备周边配置较多，价格昂贵,第一节 蒸发设备,五、循环式薄膜蒸发器 循环式蒸发器是将溶液在加热管中进行多次蒸发使溶液达到一定浓度的装置。 若为升膜式蒸发器，可将分离器中分离出来的溶液引至加热管底部与新鲜料液一起再经加热管加热和汽化； 若为降膜式蒸发器，则须借助循环泵，将分离器引出的溶液送往器顶重新进行分布和浓缩，用
14、升降膜蒸发器对溶液进行循环浓缩，可不用循环泵。,第一节 蒸发设备,用于链霉素溶液浓缩的自然循环式升膜蒸发器,图7-7 自然循环升膜蒸发器及其生产流程 蒸发器；2-分离器；3-热交换器；4-冷凝器；5-真空罐； 6-四级喷射真空泵；7-浓缩液罐；8-料液罐；9-水池；10-喷射泵,第一节 蒸发设备,此种蒸发器的直径为450mm，高为1700mm，器内有蒸发管7根（图7-6仅为其中一根）。蒸发管由外加热面（通过壳体内的蒸汽对蒸发管加热）和内加热面（通过插入蒸发管中央的蒸汽管进行加热），溶液在内外加热面之间的环隙间通过而蒸发。料液进入后先预热至2527进入蒸发器，加料量为350400L/h，蒸发水量
15、为250L/h，蒸发器内的真空度为600620mmHg，分离器内真空度要求在750 mmHg以上，加热蒸汽温度为9598。,第一节 蒸发设备,六、蒸发器的配套设备 单效蒸发设备除了蒸发器外，还有气-液分离器、冷凝器和真空装置等附属设备 (一）气液分离器（除沫器、捕沫器） 气液分离器又称除沫器，是在分离室上部或分离室外面装有阻止液滴随二次蒸汽跑出的装置，其作用是将二次蒸汽中夹带的液沫加以分离和回收。分离器的形式很多，有直接装在蒸发器内顶盖下面的除沫器示意图，也有装在蒸发器外部的。,第一节 蒸发设备,图7-8 装在蒸发器内的气液分离器,第一节 蒸发设备,图7-9 装在蒸发器外的气液分离器 （a）隔
16、板式；（b）（c）（d）旋风分离器,第一节 蒸发设备,（二）蒸汽冷凝器 蒸汽冷凝器的作用是将二次蒸汽冷凝成液体。在蒸发操作过程中，二次蒸汽若是有回收价值的溶剂或会严重地污染冷却水时，应采用间壁式冷凝器回收，如列管式、板式、螺旋管式及淋水管式等热交换器；当二次蒸汽为水蒸汽时，可采用直接接触式冷凝器冷凝成水后排除，因二次蒸汽与水直接接触进行热交换，所以冷凝效果好，结构简单，操作方便，被广泛使用。直接接触式冷凝器的结构如图7-10所示。,第一节 蒸发设备,（a）多层多孔板式 （b）水帘式 （c）填充塔式 （d）水喷射式 图7-10 直接接触式冷凝器示意图,第一节 蒸发设备,图7-10（a）是目前广泛应用的多层多孔板式冷凝器，冷凝器内部装有49块不等距的多孔板，冷却水通过板上小孔分散成液滴而与二次蒸汽接触，接触面积大，冷凝效果好。缺点是易堵，二次蒸汽在折流过程中压降较大。 图7-10（b）是水帘式冷凝器，器内装有34对固定的原型隔板和环形隔板，使冷却水在各板间形成水帘，二次蒸汽通过时被冷凝，其结构简单，压降较大。 填充塔式冷凝器的结构如图7-1
