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1、学 海 无 涯,射线：波长很短的电磁,1,X 射线的本质是什么？ 答：X 射线是一种电磁波，有明显的波粒二象性。 特征射线：是具有特定波长的 X 射线，也称单色 X 射线。 连续射线：是具有连续变化波长的 X 射线，也称多色 X 射线。 荧光射线：当入射的 X 射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原 子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征 X 射线 x 射线的定义 性质 连续 X 射线和特征 X 射线的产生 X 射线是一种波长很短的电磁波 X 射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播， 在电
2、场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。对动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能 杀伤生物细胞。 连续X 射线根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生 急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和 条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续 X 射线谱。 特征 X 射线处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随 着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以 X 射线形式辐射出来。因物质一定，原子 结构一定，两特定能级间的能量差一定，故
3、辐射出的特征 X 射波长一定。 4 简述材料研究 X 射线试验方法在材料研究中的主要应用 精确测定晶体的点阵常数 物相分析 宏观应力测定 测定单晶体位相 测定多晶的织够问题 X 射线衍射分析，在无机非金属材料研究中有哪些应用？（8 分） 答：1.物相分析：定性、定量 2.结构分析：a、b、c、d 3.单晶分析：对称性、晶面取向晶体加工、籽晶加工 4.测定相图、固溶度 5.测定晶粒大小、应力、应变等情况 X 射线衍射的几何条件是d、必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明 d、 的意义。 （ 5 分 ） 答：. X 射线衍射的几何条件是 d、必须满足布拉格公式。（1 分）其数学表达式： 2dsi
4、n =（1 分） 其中d 是晶体的晶面间距。（1 分） 是布拉格角，即入射线与晶面间的交 角。（1 分） 是入射X 射线的波长。（1 分） 在 X 射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于什么情况？（ 7 分 ） 答：（1）.峰顶法：适用于线形尖锐的情况。（1 分） （2）.切线法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性较好的情况。（1 分） （3）.半高宽中点法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性不好的情况。（1 分） （4）.7/8 高度法：适用于有重叠峰存在，但峰顶能明显分开的情况。（1 分） （5）.中点连线法：（1 分） （6）.抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。（
5、1 分） （7）.重心法：干扰小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计算机使用。（1 分） 什么叫干涉面？当波长为的 X 射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl） 晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个 HKL 干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d/n、干涉指数为 nh、 nk、 nl 的假想晶面称为干涉面。当波 长为的X 射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl）晶面的波程差是 n， 相邻两个（HKL）晶面的波程差是。,2,学 海 无 涯 如何选用滤波片的材料？如何选用 X 射线管的材料？ 答：选择 K 刚好位于辐射源的 K 和K 之间的金属薄片作为滤光片，滤波片是根据靶元素确定的。经验
6、规 律：当靶固定后应满足当 Z 靶40 时，则Z 片=Z 靶1；当 Z 靶40 时，则Z 片=Z 靶 2； 若试样的 K 系吸收限为 K，应选择靶的 K 波长稍大于并尽量靠近 K，这样不产生荧光，并且吸收又最小。 经验公式：Z 靶 Z 试样+1。 实验中选择 X 射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以 Fe 为主要成分的样品，试选择 合适的 X 射线管和合适的滤波片。 答：实验中选择 X 射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数 大 26（尤其是 2）的材料作靶材的 X 射线管。 选择滤波片的原则是 X 射线分析中，在 X 射线管与样品之间一个滤波片，以滤
7、掉 K 线。滤波片的材料 依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小 1 或 2 的材料。 以分析以铁为主的样品，应该选用 Co 或 Fe 靶的X 射线管，同时选用 Fe 和 Mn 为滤波片。 X 射线衍射试验有哪些方法，他们各有哪些应用 劳埃法：用于多晶取向测定和晶体对称性的研究 周转晶体法：可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期，通过多个方向上点阵周期的测定，久可以确定晶体 的结构 粉末多晶法：主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应 力结构，晶粒大小的测定等 X 射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥，x 射线粉末衍射法物像定性分析过程。X 射线
8、粉 末衍射仪法物相定量分析方法 定性分析依据：任何一种物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的 X 射线照射下，每种晶体物质都给出 自己特有的衍射花样，每一种物质和他的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍 射花样。如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的花样不变，多相试样的衍射花 样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成 分析过程：1 通过试验获得衍射花样 2 计算面间距 d 值和测定相对强度 II1（I1 为最强线的强度）值定 性分析以 290 的衍射线为最要依据 定量分析依据：各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高，由于各物相对 X 射线的吸收不同，使得
9、“强 度”并不正比于“含量”，而需加以修正 方法：外标发 内标发 K 值发 直接比较法 X 射线衍射定性分析基本原理及步骤？原理：每种晶体都有自己一套独特 x 衍射图谱其多晶图谱叠 加而不会互相影响因此可对任何样品进行定性分析。 步骤：1，样品制备。2，按 APD 程序汇编参数。3，汇编扫描程序按样品设定。4，数据收集按设定扫描进 行。5，数据处理列表绘图进行检索 特征 X 射线 特点用途：特征 X 射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放 的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用 X 射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就 可以判定该微区中存在的相应元素。 与
10、X 射线相比（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点,学 海 无 涯,分析电子衍射与 X 射线衍射有何异同 (8 分) 答:电子衍射的原理和 X 射线衍射相似,是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生 衍射的必要条件. 首先,电子波的波长比X 射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它的衍射角 很小,约 为 10-2rad.而 X 射线产生衍射时,其衍射角最大可接近 /2. 其次,在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向 延伸成杆状,因此,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布拉 格条件的电子束也能发生衍射. 第三,因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,
11、反射球的半径很大,在衍射角 较 小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产 生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内.这个结果使晶体产生的衍射花样能 比较直观地反映晶体内各晶面的位向,给分析带来不少方便. 最后,原子对电子的散射能力远高于它对 X 射线的散射能力(约高出四个数量级),故 电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟. X 射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么 答: X 射线衍射仪法中样品是块状粉末样品,首先要求粉末粒度要大小适中,在 1um-5um 之间;其次粉末不能有应力和织构;最后是样品有一个最佳厚度(t = 分析型透射电子显微镜
12、的主要组成部分是哪些 它有哪些功能 在材料科学中有什么 应用 答:透射电子显微镜的主要组成部分是:照明系统,成像系统和观察记录系统. 透射电镜有两大主要功能,即观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的 晶体结构.分析型透镜除此以外还可以增加特征 X 射线探头,二次电子探头等以增加 成分分析和表面形貌观察功能.改变样品台可以实现高温,低温和拉伸状态下进行样 品分析. 透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛.可以进行材料组织形貌观察,研 究材料的相变规律,探索晶体缺陷对材料性能的影响,分析材料失效原因,剖析材料成 分,组成及经过的加工工艺等. 宏观应力对 X 射线衍射花样的影响是什么？
13、衍射仪法测定宏观应力的方法有哪些？ 答：宏观应力对X 射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射仪法测定宏 观应力的方法有两种，一种是 0-45法。另一种是 sin 2 法。 叙述 X 射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？ 答：定性分析：原理：X-ray 衍射分析是以晶体结构为基础的，每种结晶物质都有特定的结构参数， 这些参数在 X-ray 衍射花样中均有所反映。故可作为鉴别物相的标志。若将几种物质混合后摄像，则所得 结果为各单独物相衍射线条的简单叠加。 与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，也正好是它的优缺点。 （1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片
14、安装、冲洗、晾干等手续。可在强度分布曲线图上 直接测量 2和 I 值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相 分析样品只需约 15 分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩 短扫描时间。,3,学 海 无 涯 （2）分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为 185mm 远大于德拜相机的半径（57.3/2mm），因而衍射法的分 辨能力比照相法强得多。如当用 CuKa 辐射时，从 230o 左右开始，K双重线即能分开；而在德拜照相中 2小于 90时 K双重线不能分开。 （3）直接获得强度数据：不仅可以得出相对强度，还可测定绝对强度。由照
15、相底片上直接得到的是黑度， 需要换算后才得出强度，而且不可能获得绝对强度值。 （4）低角度区的 2测量范围大：测角仪在接近 2= 0附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测 角仪的禁区范围约为 23（如果使用小角散射测角仪则更可小到 20.50.6），而直径 573mm 的德拜相机的盲区，一般为 28。这相当于使用 CuK辐射时，衍射仪可以测得面网间距 d 最大达 3nmA 的反射（用小角散射测角仪可达 1000nm），而一般德拜相机只能记录 d 值在 1nm 以内的反射。 （5）样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有 510mg 样品就 足够了，最少甚至可以
16、少到不足 lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度，一般约需有 0.5g 以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在 100mg 左右。 （6）设备较复杂，成本高。 显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突出的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配 合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广 泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。 欲用 Mo 靶 X 射线管激发 Cu 的荧光 X 射线辐射，所需施加的最低管电压是多少 ？激发出的荧光辐射的波长是多少？ 答：eVk=hc/ Vk=6.62610 -342.998108/(1.60210 -190.7110 -10)=17.46(kv) 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中 h 为普郎克常数，其值等于 6.62610-34 e 为电子电荷，等于 1.60210-19c 故需加的最低管电压应17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是 0.
