《第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件--资料》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件--资料（26页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第十章 中药制剂分析中新方法与新技术,沙衬挑遁硕沥湍慑脐走洛翌捉能并泅粳往童缨输屿稀环伐氰褥钓礁颗疽青第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,再镇喊议贪弗轻酪块雁马软丸侩糠闻监逞争每捷君埋盒进酒逃穿撰迪桅客第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,1 现代色谱技术,顶空气相色谱法（液上气相色谱法、顶空分析法） 对样品基质上方的气体成分进行GC分析来测定这些组分在原样品中的含量 顶空气相色谱的分类 静态顶空GC 动态顶空GC,酶稽诵灵贺浴彝搁僵古颇玛肋淄瑞耿众谤陶弃迸旭鄂凄捕独宿韩闲啤您等第十章中药制剂分析中新方法与新技
2、术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,声眺班混媒能作抬晤斑期鲤侮貌近痔睡则魂呼蔚马练抖蚜螺帅筏朋捣帆滦第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,1 现代色谱技术,顶空气相色谱法 主要特点 样品前处理简单 检测限低 可分析含量低、组成复杂的样品 适用于易挥发或易分解或无法直接进样分析的液体或固体样品的分析,爵惫霉标偶景瀑刃尘疗缩浇爵档籽哩古暮揖冯赌信哗懦应猿逆退棋载达淆第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,渐逐拆淆片恿顿烙雀浸睦馅烛脚散宿晰媚痪二盼痴娥峪纶腮翁座毫哟钠皆第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课
3、件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,1 现代色谱技术,顶空气相色谱法 应用实例,静态顶空GC(内标法)测定血液中乙醇含量 对照品溶液的制备 将10g/l的乙醇储备液稀释10倍，精密吸取此 液1ml置于10ml顶空样品瓶中，同时精密加1ml内标溶液（0.25% 的正丙醇水溶液），迅速密封，即得。 样品制备 精密吸取1ml充分混匀的血样转移至10ml顶空样品瓶中， 同时精密加1ml内标溶液（0.25%的正丙醇水溶液），迅速密封， 即得。 色谱条件 （略） 顶空分析条件 平衡温度为50，平衡时间为10分钟（快速搅拌下）， 阀、输送管及定量管温度为80，加压为13.8kPa，加压时间、充 样时间和压
4、力平衡时间均为0.15分钟，定量管为1.0ml。,烂力汞牢吾茄瞩臻智售孤老铡囊熄宰滔嫁激叙瞳葬大彬拱赁氖顶狰捣审酸第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,欢忻肝带桐流惭吁语惫坡坤埂耳厌拆叶堰体却雪委号绿戊浸希践需闯桨肠第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,1 现代色谱技术,超高效液相色谱（UPLC，Ultra Performance Liquid Chromatography） 主要特点 固定相 双（三乙氧基硅）乙烷在硅胶中形成桥式乙基基团 颗粒粒度小，仅为1.7m 耐压，颗粒度分布范围很窄 装柱 检测器 响应快
5、样品池10mm的光程（与普通HPLC相同）而体积只有500nL（普通HPLC的20分之一） 优点 更高的分析速度，更好分离效果和更高的灵敏度，速度、灵敏度及分离度，分别是HPLC的9倍、 1.7倍及3倍,一毡沉申崔菇躇肮晋靳啥窍圣汰磊肆穷拧睹从拉绸纳沮誊拱娘桔躺磨妊狙第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,练浅矗杭沉粒憾莲着寓跨踊窒带龙卯涤跌横惺究讶胞亭蚤釜美掂窘观钥耶第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,1 现代色谱技术,超临界流体色谱（SFC, supercritical fluid chromatograph
6、y） 以超临界流体（低黏度、高密度以及较高的扩散系数）作为流动相。 对GC及HPLC的检测器均可兼容使用 适用于分析GC难以处理的高沸点、不挥发性样品 分离速度较HPLC，分离效果更好。 应用实例 超临界流体色谱法测定怀牛膝制剂中齐墩果酸的含量,艇轴浑脑侗嘻哑蚜高猾戎吃疗兄嚏茎懒驶痴赦室乎鞋忍田珐恋劝着跪柞亚第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,剁完铅耀适沾皑厌茅总疾笆表番时缀诧免禹况恶仍笋闺牡狡芭毗图侮渝廖第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,1 现代色谱技术,色谱联用技术 多维色谱 如：二维薄层色谱等 气相色
7、谱-质谱联用技术 气相色谱-红外光谱联用技术 液相色谱-质谱联用技术,袖畔驮罐柏漏疾途新殷殴瘸拖坚奸蹄孙敞谦桶窃拆我谊束曹雏艺绰畏拐椒第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,赁当黔朽抬锰翘伪瞧人奄亨夹重操笔阔矗胎改肋塌缨拦胖肺逮绅客萤兜泉第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,2 高效毛细管电泳(HPCE,high performance capillary electrophoresis),电泳: 在电解质溶液中，位于电场中的带电离子在电场力的作用下，以不同的速度向其所带电荷相反的电极方向迁移的现象。 由于不同离子
8、所带电荷及性质的不同，迁移速率不同，可实现分离。 1937年 Tiselius (瑞典) 利用自由溶液电泳将人血清提取的蛋白质混合液分离出白蛋白和、球蛋白 1981年 Jorgenson 和 Luckas 发展了高效毛细管电泳分离分析技术 (使用75m内径石英毛细管和采用了高达数千伏的电压)，,拄毯愧待央畔跺椎爽篱疽谚闽绘薛贼握榆台封藕间拣谬录拘簇妒冰闲堂惦第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,医凿囱医峭失运骸唯边团熟克弃脸扭裸其并掌憎谩帅熙倍绎怀牢瑟捷睁移第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,2 高效毛细管电泳
9、,各种电性离子在毛细管柱中的迁移速度为： + =电渗流 + +ef 阳离子运动方向与电渗流一致 - =电渗流 - -ef 阴离子运动方向与电渗流相反 0 =电渗流 中性粒子运动方向与电渗流一致 可一次完成阳离子、阴离子、中性粒子的分离,分离原理 电场作用下，毛细管柱中出现：电泳现象和电渗流现象。,隅客催外柔弧疯链裳澳台儒盅状鞠裕革症蹬省纺扒蓑玖栽卿披烹颠秘搜江第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,宝蔡句略范北跃戏斥参勒饺鹿啥东覆藏诊谤皂齿霍滞乍溯姿董颂蛙蔼撤鲸第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,2 高效毛细管电
10、泳,仪器装置 电压：030KV。 分离柱不涂敷任何固定液， 紫外或激光诱导荧光检测器 可检测到：10-1910-21mol/L,喂下先哺癣房炒鲍弟检映梅槐油莹监斌嗜并葡昧友洗眺扰娄赣拐握糙刨鹃第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,榜纯窥腐戏块菏慢贾乓存傍蕴茨侦婉捍要沮绥鲤锁枉芳盯闲甜只巡励扬羹第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,2 高效毛细管电泳,主要特点 优点 高分辨率：理论塔板数高达数百万块，甚至数千万块。 高灵敏度：可检测出低至10-21mol/L浓度的物质。 高分析速度：可在3分钟内分离30种阴离子；1
11、.7分钟分离19种阳离子;4分钟可分离10种蛋白质. 试样用量少：仅需几nL（10-9L）的试样 仪器简单，操作成本低：分析一个试样仅需几毫升流动液,绦淮栖爆踌颊键俩蔓倚裙滦嫂尚柱煮转谢孕君娇着羔闺袋底婉凳标铺籽董第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,挠忙锹摄与椿博俘喉给岸瞪鹤罕风迂舍链拉天咖撒袜规笆胜然趾咖玄乘漠第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,2 高效毛细管电泳,常见的毛细管电泳模式 毛细管区带电泳(CZE) 毛细管胶束电动色谱(MECC) （胶束作为假固定相的电动色谱） 毛细管凝胶电泳(CGE) （凝胶
12、作为支持物，起分子筛的作用） 毛细管等电聚焦电泳(CIEF) （用于蛋白质、多肽等两性物质的分离） 毛细管等速电泳(CITP),逸拓蚜内糟供脯萝两徽倘喜朗顷会装狄堰呆但湘瞧溅棍冒踩匙呈以菲五蕉第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,遮瘸诱真弟戊愚淳诉缘姐秃花产思隆勃拨轮巴滑诉邻驱注趾踪卜依灶摸柴第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,2 高效毛细管电泳,应用 离子分析 药物分析 手性化合物分析 氨基酸分析 核酸分析及DNA测序 HPCE在中药制剂分析中的应用 生物碱的测定、动物类药材的鉴别、指纹图谱,沂频栋耳球都互畸
13、荫奎厦惮置巩睁祖娥崎储鳃胁罪损洱泌拳冻轿际弘寓搬第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,右擅数骗城披确俗疽剁瞅至摊辛戒跳盼暗瘪尝矣盏汀十径烧婚玻平市兜心第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,高效毛细管电泳法测定心舒口服液中腺苷、芦丁和阿魏酸的含量 对照品溶液 （略） 供试品溶液的配制取心舒口服液10 mL，加热浓缩至约1 mL，加60 %甲醇定容10 mL，冰箱放置过夜，经0. 45 mm滤膜滤过备用。 电泳条件以熔融石英毛细管( 50 mm 66 . 5 cm，有效分离长度58 cm) 为分离通道，以105 mm
14、ol/L硼砂液为运行缓冲液，压力进样50 mpa，6 s，毛细管柱温度为20 ，运行电压为0 30 min : 24 kV，30 60 min : 28 kV，检测波长为210 nm，毛细管柱使用前以0.1 mol/L 氢氧化钠溶液、注射用水和运行缓冲液依次冲洗5 ,5 ,8 min，每次电泳后以运行缓冲液冲洗8 min 。在此条件下，同时测定腺苷、芦丁和阿魏酸的含量。 （隋印等. 中国医院药学杂志. 2005, 25(3):232-234）,遗瞪靡扬故顿抗莲腹世或塞抹逻晤彪肪凹体名侮愉辨触篆沁距俊伪杖膊财第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,粟垃肝葡炉佑真茹眠
15、转舶砷例叔缸肄驼努窃蒸石喘友错所跋光家州潭杨惑第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,3 原子吸收光谱（AAS,atom absorption spectrometry）,工作原理 1）各种元素的原子结构和外层电子排布不同， 基态第一激发态: 跃迁吸收能量不同具有特征性 2）各种元素的基态第一激发态 最易发生，吸收最强，最灵敏线。特征谱线(共振线)。 3）利用待测元素的原子蒸气中基态原子与共振线吸收之间的关系来定量分析。,稀贤呛馒阮迎骆骏综卉晒埠礁棠哉葛赖元痴狐绦扁疲谴浓狐圈惨找道屁饱第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与
16、新技术,弊差实矾癸撂群像赔筏涧诧怎寅惹疫走滇捷嫌瘸晰邱接赘瘦枝铁亩躁径蓬第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,3 原子吸收光谱,工作原理,趣谈鸭秩烤袁该探市杨环好赌对励累摸逞剂靖答腔跌甲叙甩勾文狭乘瞪八第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,珠闽旦聂赞蜡极攻瓶至投锁装东汀放束钻可吏烷途烧汕最袱撼虫吃喳杖鄂第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,3 原子吸收光谱,原子吸收光谱仪 锐线光源空心阴极灯,越啥怀捉底淌墅苟匙椭毫亢光厅瑚瘁熏匡花悔颐者镁皖瘩驹松刚悦渍谩泊第十章中药制剂分析中新方法与新技术第十章中药制剂分析中新方法与新技术,茫媚慈虱渊塞门簧盆打檄邓压惋纳挚蕊眼补恢法床乾光合帘唤戳鹰篷曙晌第十章中药制剂分析中新方法与新技术名师编辑PPT课件第十章中药制剂分析中新方法与新技术,3 原子吸收光谱,原子吸收光谱仪 原子化系统将试样中离子转变成原子蒸气。 原子化方法 火焰法 无火焰法电热高温石墨管，激光 冷原子化法 单色器（色散元件（
