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1、,D8 discover X射线衍射仪 原理及应用技术交流,X射线衍射的晶体学知识简介 D8 discover XRD 主要结构 D8 discover XRD 主要功能及分析方法,主要内容,晶体学基础知识晶体,晶体基本特点：质点（结构单元）沿三维空间周期性排列（晶体定义）并有对称性。 空间点阵：实际晶体中的几何点，其所处几何环境和物质环境均同， 这些这些“点集”称空间点阵。 晶体结构= 空间点阵+结构基元。,晶胞：晶体中空间点阵的单位，晶体结构的最小单位 两个要素：晶胞的大小、类型（三维空间中向量大小、方向） 和 内容（晶胞中原子或分子种类及分布） 晶胞参数：三个向量a、b、c的长度，以及它
2、们之间的夹角、,晶体学基础知识晶胞,晶体学基础知识空间点阵,Bravais点阵： 空间点阵中选取能反映空间点阵周期性与对称性的单胞，并要求单胞相等棱与角数最多。 14种Bravais点阵分4类： P：简单 C：底心 I：体心 F：面心,晶体学基础知识晶系,按晶胞形状、大小分七大晶系 立方晶系 a = b = c , = = 90 正方晶系 a = b c , = = 90 六方晶系 a = b c , = 90, = 120 正交晶系 a = b = c , = 90 菱形晶系 a b c , = = 90 单斜晶系 ab c , = = 90 , 90 三斜晶系 a bc , ,晶体学基础知
3、识-晶面、晶向,晶向：一族具有等周期的点阵直线。 晶向指数uvw：原点与阵点相联在晶轴方向的投影。 晶面：互为平行、等距且面上点阵分布全同 hkl。 晶面指数(hkl)：晶面截晶轴的倒数，乘以最小公倍数，它表示晶面法向特征。,晶体学基础知识-晶面间距,晶面间距: 两个相邻的平行晶面间的垂直距离 立方晶系: 正方晶系: 斜方晶系:,晶体学基础知识倒易点阵,晶体点阵的倒易，数学抽象。 晶体点阵 晶面(hkl)对应倒易点阵一个倒易点Phkl。,倒易性质： 倒易矢量H=H=ha*+kb*+llc*, h,k,l 均为整数，则H (hkl), /Hhkl/ =1/dhkl 表示: a) 方向(hkl)的
4、法线方向， b) b)倒易点阵每一结点的倒易矢量其长度为(hkl)面间距倒数。,X射线物理学概要,1895年W.C.Roentgen研究阴极射线管时，发现一种有穿透力的肉眼看不见的射线，称为X射线(伦琴射线)。 X射线是电磁波，具有波粒性。 X射线波长范围约为0.10到100埃。原子和分子对X射线的散射和衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。,X射线衍射的方法,德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法 多晶体衍射方法 针孔法 衍射仪法 劳埃（Laue）法 单晶体衍射方法 周转晶体法 四圆衍射仪,晶体X射线衍射原理,晶体中各个电子的散射波可相互干涉。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向。 Brag
5、g公式： 实质：光程差等于波长整数倍（周相一致）,晶体X射线衍射原理,厄瓦尔德（ Ewald）图解： 倒易点落在Ewald球上的晶面,多晶体衍射花样的形成,结构因子,X射线散射的强度与晶胞的结构有关 F为结构振幅， FHKL=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅 强度比等于振幅的平方; | F | 2称为结构因子 | F | 2 =0 衍射线消光 | F | 20 衍射线不消光,晶体X射线衍射充要条件,布拉格公式：晶体产生衍射的方向只与晶胞参数有关，与晶体结构无关； F2hkl：决定衍射强度的重要因素，决定衍射线的存在与否。 衍射充要条件： 2d hklsinhkl = n F2hk
6、l 0,衍射仪法,方法实质：X射线与物质作用产生衍射花样。 衍射花样三要素：峰位、峰强、峰形； 数据谱分析：开拓对粉末衍射数据处理的根本变革。,物像鉴定,物相鉴定原理： 衍射方向, 是晶胞参数的函数；衍射强度是结构因子函数(取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式)。 结晶物质均具有特定结晶结构（结晶类型，晶胞大小及质点种类，数目，分布）和组成元素。任何一个物相都有一套d-I特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进行全分析。 一种物质有自已独特衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简单叠加。,物相定量分析,多相物质经定性分析后，若要进一步知道各个组成物相的相对
7、含量，就得进行X射线物相定量分析 根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。 由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成正比关系，必须加以修正。 德拜法中由于吸收因子与2角有关，而衍射仪法的吸收因子与2角无关，所以X射线物相定量分析常常是用衍射仪法进行。,定量相分析方法,多种定量分析方法 内标法（待测样中加入一种含量固定的标准物质） K值法（基体冲洗法） 无标样法（试样中所有相均已知） 绝热法（试样中某一相作为内标物质，不能有非晶态物质存在） 直接对比法（两相的衍射强度比为基
8、，适用于淬火钢中残余奥氏体测定）,D8 discover衍射仪,产地：德国布鲁克（AXS)公司 型号：D8 discover,主要结构,光源：高压发生器与X光管 精密测角仪 光学系统 探测器,光源高压发生器与X光管,X射线产生条件：电子流、高压、真空室、靶面,104,105,V,+,X射线管,阴极,阳极 （对阴极）,封闭管光源,X光管：陶瓷X光管 靶面：Cu靶,X射线测角仪,测角仪是X射线衍射仪的核心部分 X射线测角仪结构示意图 C-计数管 D-样品 E-支架 F-接收(狭缝)光栏 G-大转盘(测角仪圆) H-样品台 M-入射光栏 O-测角仪中心 S-管靶焦斑,测角仪系统,精密光学系统,Bra
9、ggBrentano衍射几何 设计原理：R1R2，试样转 角，探测器转2 角（ 2 / 偶合），或试样不动，光管转，探测器转 （ /偶合）,探测器,作用是接收样品衍射线(光子)信号转变为电(瞬时脉冲)信号。 NaI闪烁计数器具有低背底（0.4cps）、高线性范围2x106 cps；新型YAP晶体闪烁计数器的线性范围高达1x107cps Si（Li）固体探测器具有极佳的能量分辨率。可选择特定能量的光子进行响应。背景小于0.01cps。,配置的附件,织构附件 高温附件 薄膜掠射附件,织 构,单晶体金属材料：各向异性 多晶体金属材料：各向同性 织构：晶粒取向择优分布 用冲床冲制金属零件时，往往会因择
10、优取向造成废品 高温超导体YBa2Cu3O7-x的超导特性 (001)面，也即ab面能承载大的电流密度应制备这种(001)强织构超导材料,织构的分析方法,描绘织构空间取向的极射赤面投影图：极图、反极图 极图表示出试样内各晶粒某一(hkl)晶面极点在外观坐标系里的取向分布； 反极图表示晶粒的某一特定外观方向相对于晶体坐标系的取向分布； 取向分布函数(ODF)法：将试样的轧面法向、轧向和横向三位一体地在三维晶体学取向空间表示出来,高温附件,高温条件下的试样物相结构 直热式加热，升降温速度可达 200 /min ； 温度最高可达1600 ； 样品平放，安全性能好；,高温测试样品要求,非液态（原则上）
11、最好为粉末样 高温下不与加热片（铂铑合金）发生反应 加热后不产生腐蚀性气体,薄膜附件,衍射仪上加装一掠射附件 （0.35平行光狭缝）,膜及多层膜的物相分析 入射光束以较低掠射角入射， 可使薄膜衍射信息增大， 而衬底反射最小。,可实现功能,物相分析（物相鉴定与定量分析，结晶度测量） 晶体结构分析（晶粒大小、点阵参数测定、相结构等） 织构和残余应力分析 高温条件下物相变化分析 薄膜分析（薄膜的物相鉴定和定量分析）,应用软件功能,Diffrac Plus Measurement Package系统控制管理与数据采集软件； Diffrac Plus EVA 基本数据处理软件； Diffrac Plus
12、 Search 自动物相检索软件，除常规化学元素,I/d值三判据作物相自动检索方法外，本物相检索方法利用扣除背底全谱数据作检索，考虑到测量中所得到的全部信息，包括峰形（峰宽、峰不对称性、肩峰）以及弱峰等。可有效地检索多相样品中重叠峰、择优取向、微量相中的物相；,应用软件功能,Diffrac plus Dquant(包括在EVA软件中) 用作物相的定量分析，包括多种常规定量分析方法，如内标法、外标法、直接对比法，并可编程适用多种相定量分析，如铝电解槽分析等； Diffrac Plus TOPAS P 对X射线衍射线形进行函数模拟和基本参数拟合，后者从仪器几何参数和试样性质拟合线形，有确切物理意义
13、，为无标样晶粒尺寸和微观应变测定提供解决办法，可用作点阵参数精修和结晶度测定等。,应用软件功能,Diffrac plus STRESS 用作试样和实物构件残余应力测定，含有Omega模式和Psi模式，可给出选定方向的应力、切应力和应力张量。 Diffrac plus ODF 取向分布函数(ODF)织构定量分析软件是在DiffracPlus TEXEDIT数据处理基础上,由完整极图或不完整极图数据,用球谐级数展开法做ODF分析,计算了奇数项,载尾项可任选,用Bunge符号绘出恒Phi1、Phi2和的ODF截面图,可回算绘制任意hkl完整极图和反极图。,X射线衍射实验测试,制样要求： 粉末或块状样
14、均可，表面平整 粉末颗粒在515m最佳 块状样受夹方向50mm，平行射线出射方向(20mm且60mm）,计数测量方法与测量参数选择,多晶体衍射仪计数测量方法分为连续扫描和步进(阶梯)扫描两种 测量参数包括狭缝光栏宽度、扫描速度、时间常数等。,数据谱采集,检索/匹配,在Search/Match框内点击“Search”,进行微机检索/匹配确认物相。,Ni44Fe56合金薄膜镀态和退火处理后微观结构对比 测试条件：Slits:1.0/1.0/0.2，start:10 to:100 increment:0.03/step Step time:0.8s,常规测试实例,常规测试实例,FeNi非晶粉末试样 测试条件：Slits:2.0/1.0/0.2，start:10 to:100 increment:0.1/step Step time:0.8s,谢 谢!,
