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1、(COD、SS、BOD、氨氮氨氮、pH) 目录目录 化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定 .2 化学需氧量（COD）测定方法比较 .6 废水中悬浮物（SS）的测定 . 9 生化需氧量（BOD5）测定 .10 氨氮氨氮的测定.17 水 样 pH 值 的 测 定 .21 化学需氧量（化学需氧量（ 化学需氧量（化学需氧量（COD）的重铬酸钾法测定）的重铬酸钾法测定 ） 化学需氧量（COD）是指在一定的条件下，用强氧化剂处 理水时 所消耗氧化剂的量。 COD 反映了水中受还原性物质污染 的程度。水中 的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫 化物等，所以 COD 测 定又可反映水中有机物的含量。 一
2、、 重铬酸钾法测定（一、 重铬酸钾法测定（CODCr）的原理）的原理 在强酸性溶液中， 准确加入过量的重铬酸钾标准 溶液， 加热回流， 将水样中还原性物质（主要是有机 物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂，用硫 酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾 标准溶 液量计算水样化学需氧量。 二、仪器二、仪器 1、500mL 全玻璃回流装置。 2、加热装置（电炉） 。 3、25mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量 瓶等。 三、试剂三、试剂 1、 重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7） ； 称取预先在 120烘干 2h 的 基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶 于水中
3、，移入 1000mL 容量瓶，稀 释至标准线，摇匀。 2、 试 亚 铁 灵 指 示 液 ： 称 取 1.485g 邻 菲 啰 啉 （ C12H8N2 H2O） 、 0.695g 硫 酸 亚 铁 （FeSO47H2O）溶于水中，稀释至 100mL，储于棕 色瓶内。 3、 硫 酸 亚 铁 铵 标 准 溶 液 （ C(NH4)2 Fe(SO4)26H2O） ：称取 39.5g 硫 酸亚铁铵溶于水 中，边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸，冷却后移入 1000mL 容量瓶中， 加水稀释至标线， 摇匀。 临用前， 用 重铬酸钾标 准溶液标定。 标定方法：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500
4、mL 锥形瓶中， 标定方法 加水稀释至 110mL 左 右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加 入 3 滴试亚铁灵指示液（约 0.15mL） ，用硫酸亚铁铵溶液 滴定，溶液 的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 黄色经蓝绿色至红褐 色即为终点 C=0.250010.00/V 式中：C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） ； V-硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） 。 4、硫酸-硫酸银溶液：于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫 酸银。放置 1-2d，不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞：结晶或粉末。 四、测定步骤四、测定步骤 1、 取 20.00mL 混
5、合均匀的水样（或适量水样稀释至 20.00ml）置 于 250ml 磨口的回流锥形瓶中， 准确加 入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液 及数粒小玻璃珠或沸 石，连接磨口的回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢 地加入 30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀， 加热回 流 2h（自开始沸腾时计时） 。 对于化学需氧 量高的废水样，可先取上述操作所需体积 1/10 的 废水 样和试剂于 15150mm 硬质玻璃试管中， 摇匀， 加热后 观察是否 成绿色。如溶液显绿色，在适当减少废水取样 量，直至溶液不变绿色 为止，从而确定废水样分析时应 取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于 5mL，如 果
6、化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中 氯离 子含量超过 30mg/L 时，应先把 0.4g 硫酸汞加入回流 锥形瓶中， 再加 20.00mL 废水（或适量废水稀释至 20.00mL） ，摇匀。 2、 冷却后，用 90mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。 溶液总体积 不得少于 140mL， 否则因酸度太大， 滴定终 点不明显。 3、 溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用硫酸 亚铁铵标准 溶液滴定， 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至 红褐色即为终点 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录 硫酸 黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 亚铁铵标准溶液 的用量。 4、 测定水样的同时， 取 20.00mL 重
7、蒸馏水， 按同样的 操作步骤作 空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准 溶液的用量。 五、计算：五、计算： CODcr(O2，mg/L)=(Vo-V1)c81000/V 式中：c-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L） ； VO-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL） ； V-水样的体积（mL） ； 8-氧（1/2O）摩尔质量（g/mol） 。 注意事项注意事项 1、使用 0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg， 如 取用 20.00mL 水样，即最高可络合 2000mg/L 氯离子 浓度的水样。若氯离 子的浓度较低， 也可少加硫
8、酸汞， 使保持硫酸汞： 氯离子=10： 1 （W/W） 。 若出现 少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 2、水样取用体积可在 10.00-50.00mL 范围内， 但试剂用 量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果 3、 对于化学需氧量小于 50mL 的水样，应改用 0.0250mol/L 重铬 酸钾标准溶液。回滴时用 0.01mol/L 硫酸亚铁铵标准溶液。 4、 水 样 加 热 回 流 后 ， 溶 液 中 重 铬 酸 钾 剩 余 量 应 为 加 入 量 的 1/5-4/5 为宜。 5、 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作 技术时， 由 所以溶解 0.4251g 邻 于每克邻苯
9、二甲酸 氢 钾 的 理 论 CODCr 为 1.176g， 苯 二 甲 酸 氢 钾 （HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入 1000mL 容量瓶， 用重蒸馏水稀释至标线，使之成为 500mg/L 的 CODCr 标准溶液。用时 新配。 6、 CODCr 的测定结果应保留三位有效数字。 7、 每次试验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标 定，室温较 高时尤其注意其浓度的变化。 化学需氧量（化学需氧量（COD）测定方法比较）测定方法比较 重铬酸钾回流法（GB1191489）测定 COD，具有重现性 好、准确 度和精密度高的优点，但存在消解时间长、效 率低、二次污染大、Cl 干扰大等不足，特
10、别是大批量样 品测定和应急监测，更显示出它的局 限性。鉴于此，提 出快速测定 COD 的分光光度法和微波密封消解法。 分 光光度法测定原理、 一、一、 分光光度法测定原理、试剂及仪器分光光度法测定原理、试剂及仪器 1、测定原理、测定原理 在酸性溶液中，还原性物质和重铬酸钾反应所生成的 Cr3+ 对 620nm 的光有很大吸附能力，其吸光度与 Cr3+浓度的关系服从朗伯比尔定律，因而通过测定 Cr3+离子的吸光度可以测出试剂的 COD 值。 2、主要仪器、试剂、主要仪器、试剂 仪器： COD 加热器、 DR/2010 分光光度计 （美国哈 希） 哈希测定管。 、 试剂：重铬酸钾标准液（1/6 K
11、2Cr2O7=0.2500mol/L） 1%硫酸硫酸银溶液、硫酸汞（分析纯） 。 3、操作步骤、操作步骤 a、 COD 测定管试剂的配制 ： 取清洁的哈希 COD 测 定管若干支，在每支管中均分别依次加入 1mL 重铬酸 钾标准溶液、3mL1%硫酸硫酸 银溶液、硫酸汞溶液， 混合均匀后，盖上盖子备用。 b、 配置 COD 浓度为 15、30、45、50、100、200、 300、400、500、 600、800、1000ml/L 的标准系列溶 液。 c、 取 13 支已加过试剂的试管， 在第一支管中加 入 2ml 去离子水， 作为调零管，其余 12 支管中，分别 加入 2ml 不同浓度的 CO
12、D 标准使 用液， 盖上试管后摇 匀，在 COD 加热器下于 150下消解 40 分钟， 冷却 至室温后， 在 DR/2010 分光光度计上测定其吸光度， 绘 制标准曲 线。 d、 测定待测水样。 二、二、 微波密封消解法测定原理、试剂及仪器微波密封消解法测定原理、试剂及仪器 1、测定原理、测定原理 微波密封快速法和重铬酸钾回流法一样， 采用硫酸 重 铬 酸 钾 消 解 体 系 ， 在 硫 酸 银 催 化 下 ， 采 用 2450MHz 的电磁波（微波）来加热反 应液，采用密封 消解方式使消解罐内部压强迅速提高到 203kPa，在 高 温高压下达到快速消解的目的。 消解后过量的重铬酸钾 用硫酸
13、亚铁 铵标准溶液回滴，以试亚铁灵为指示剂，根 据硫酸亚铁铵的消耗量计 算出 COD 值。 2、主要仪器、试剂、主要仪器、试剂 仪器：WMX-Z 型微波密封消解 COD 快速测定仪， 聚四氟乙烯、密封 消解罐，50ml 酸式滴定管。 试剂：无贡（二价）消解液、硫酸亚铁铵溶液（浓度 约为 0.042 mol/L） 1%硫酸硫酸银溶液、 、 试亚铁 灵指示剂、 硫酸贡 （晶 体或粉末） 。 3、操作步骤、操作步骤 在各消解样中加入空白样 （5.00ml 蒸馏水、 5.00ml 无贡消解液、 5.00ml 硫酸硫酸银溶液或 待测样（5.00ml 待测液、5.00 无贡消解 液、5.00ml 硫酸硫酸银
14、溶液） 。 若水样含有 Cl-则在加入水样前加入 0.1g 硫酸汞粉末 （Cl-浓 度2000mg/L 时，视实际情况稀释水样或补加 适量硫酸汞，摇动 1min 后，在依次加入无汞消解液和 1%硫酸硫酸银溶液， 摇匀后旋紧密 封盖， 均匀放入微 波密封消解快速测定仪消解，消解时间取决于消解 罐数 目（该试验消解罐数目为 6 个，消解时间 8min） 。消 解后取出冷 却， 转移入 150ml 锥形瓶中， 最终体积约为 30ml。加入两滴试亚铁 灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴 定。样品 COD 值计算公式为： CODcr(O2，mg/L)=(Vo-V1)c81000/V 式中：c-硫酸亚铁铵标准溶
15、液的浓度（mol/L） ； VO-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 （ml） ； V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 （ml） ； V-水样的体积（ml） ； 8-氧（1/2O）摩尔质量（g/mol） 。 三、结语三、结语 1、测定水样时，分光光度法的消解时间为 40min，微波 密封消解 法的消解时间是 8min，重铬酸钾回流法的消 解时间是 2h，所以分光 光度法和微波密封消解法可以 提高 COD 测定效率。 2、 分光光度法和微波密封消解法试剂用量少， 节约能源， 且能有 效减轻银盐、汞盐、铬盐等造成的二次污染。 3、对于标准样品和类似于标准样品的测试，分光光度法 和微波密 封消解法具有较好的精密度和准确度， 这对 大批量的分析和应急监测 工作有一定的现实意义。 4、分光光度法和微波密封消解法对测定成分复杂，影响 因素比较 多的污水样时， 尚存在一定的不足， 还需要进 一步完善。 废水中悬浮物（废水中悬浮物（SS）的测定）的测定 一、 悬浮固体的测定原理：一、 悬浮固体的测定原理： 悬浮固体系指剩留在滤料上并于 103-105烘至恒 重的固体。测 定的方法是将水样通
