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1、实验五过氧化氢含量的测定,一、实验目的,掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标准溶液的原理和方法； 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法,二、实验原理,KMnO4是强氧化剂，易与水中的有机物、空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用； KMnO4又能自行分解，其分解速度随溶液的pH值而变化。在中性溶液中分解很慢，但Mn2+和MnO2能加速KMnO4的分解，见光分解的更快，因此， KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。,强酸性：强氧化性 MnO4- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O 0 = 1.51 V 弱酸性，中性，弱碱性 MnO4- + 3e + 2H
2、2O = MnO2 + 4OH- 0 = 0.60 V 强碱性： MnO4- + e = MnO42- 0 = 0.56 V,二、实验原理,5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O,酸度：1:5 H2SO4,温度：7585,滴定速度：慢 快 慢,催化剂：Mn2,指示剂：自身指示剂,二、实验原理,条件:,葡萄糖氧化酶 (GOD),H2O2是医药上的消毒剂,酶传感器制备,葡萄糖,葡萄糖酸 + H2O2,H2O2分子中含有一个过氧键OO，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中，在室温条件下KMnO4可将其定量氧化，因此可
3、用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+5O2+8H2O,二、实验原理,三、试剂及仪器,试剂：Na2C2O4基准物质、H2SO4(1+5)、0.02molL-1KMnO4溶液、 H2O2 。,三、试剂及仪器,仪器：分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。,四、实验步骤,1、KMnO4溶液浓度的标定 准确称取0.150.20g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入60mL水使之溶解，加入15mL（1+5） H2SO4，在电炉上加热到7585，趁热用高锰酸钾溶液滴定。,条件： 开始滴定时反应速度慢，待溶液中产
4、生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点。根据mNa2C2O4和消耗KMnO4溶液的体积计算cKMnO4浓度。,四、实验步骤,四、实验步骤,2、H2O2含量的测定 用移液管吸取1.00mL 3% H2O2，置于250mL容 量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管吸取 25.00mL溶液置于锥型瓶中，加水20mL；10mL （1+5）H2SO4,用KMnO4标准溶液滴定至微红色，半 分钟内不褪色即为终点。计算试样中H2O2的质量体 积百分比。,五、注意事项,分析天平的正确使用； 有色溶液液面的观察与正确读数； 滴定速度的控制：先慢、中间快、后慢； 自身指示剂终点颜色的观察；,严格控制加热温度为75-85oC，加热温度不宜过高； 当加入的第一滴KMnO4颜色完全褪色去生成Mn2+后方可滴加第二滴； 滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色即为滴定终点。,五、注意事项,六、数据处理,KMnO4溶液浓度的标定,数据处理,用Na2C2O4标定KMnO4溶液,七、思考题,配制KMnO4溶液应注意些什么？用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的反应条件？ KMnO4在中性、弱碱性或强碱性溶液中进行 反应时，它的氧化数变化有何不同? 标定 KMnO4溶液时，为什么第一滴 KMnO4 的颜色褪得很慢，以后会逐渐加快 ?,
