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1、实 验 报 告单 位 环境监测站 分析人员 日 期 年 月 日 题目：亚甲蓝分光光度法方法测定环境空气样品中硫化氢的含量实 验 报 告样品名称： 样品编号： 样品来源： 监测目的： 监测日期： 报告日期: 一、实验原理空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。 二、实验试剂和仪器1. 试剂： 吸收液、对氨基二甲基苯胺溶液、三氯化铁溶液、混合显色液、磷酸氢二铵溶液、硫化氢标准溶液 2.仪器： 大气综合采样器、分光光度计、10ml具塞比色管、
2、大型气泡吸收管：10mL三、实验步骤 1.试剂的配制 (1)吸收液 ：称量4.3g硫酸镉(3CdSO48H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。 (2)对氨基二甲基苯胺溶液：量取50mL硫酸，缓慢加入30mL水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基N，N二甲基苯胺二盐酸盐)(CH3)2NC6H4NH22HCl，溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可长期保存。临用时，量取2.5mL此溶液，用(11)硫酸溶液稀释至100mL。 (3)三氯
3、化铁溶液 ：称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100mL。若有沉淀，需要过滤后使用。 (4)混合显色液：临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04mL)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。 (5)磷酸氢二铵溶液：称量40g磷酸氢二铵(NH4)2HPO4溶于水中，并稀释至100mL。(6)硫化氢标准溶液：市售硫化物标液，临用时，用新煮沸并冷却的水配置成每毫升含5.00ug硫化氢的标准溶液。 2.采样 用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管，以1.0L/min流量，避光采样45min。采样后现场加显色剂，携回实验室进
4、行测定。 3. 标准曲线的绘制取7支10ml干燥的具塞比色管按下表配置标准色列表1 硫化氢标准系列的配制管 号0123456硫化氢标准使用液（mL）0.000.100.200.400.600.801.00吸收液（mL）10.09.909.809.609.409.209.00硫化氢含量（ug）0.000.501.002.003.004.005.00 各管立即加1mL混合显色液，加盖倒转一次，缓缓混合均匀，放置30min。加1滴磷酸氢二钠溶液，摇匀，以排除Fe3+的颜色。用20mm比色皿，以水作参比，在波长665nm处，测定各管吸光度。以硫化氢含量(g)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 3
5、.样品的测定 采样后，加入吸收液使样品溶液体积为10.0mL。其余步骤同标准曲线的绘制。 四、实验记录和计算 1. 标准曲线的绘制表2 标准曲线结果记录管 号0123456硫化氢标准使用液（ml）0.000.100.200.400.600.801.00吸收液10.09.909.809.609.409.209.00硫化氢含量（ug）0.000.501.002.003.004.005.00吸光度0.0660.1430.2290.3840.5530.6910.871扣除空白后吸光度00.0770.1630.3180.4870.6250.805标线方程Y=0.1597X-0.00014 相关系数r=0.9997 2.样品的数据处理 测出样品吸光度后按下式计算结果 式中：W样品溶液中硫化氢的含量，ug； Vn标准状态下的采样体积，L。 五、实验室质量保证本次实验标准曲线相关系数r为0.9997，相关性较好，使实验质量得到了保证。 六、原始记录附后分析人： 审查： 签发：
