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1、品质管理品质知识和质量损失的测定GB/T6609.2-2009前言GB/T6609氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法共分为37部分-第1部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素含量；-第2部分：300和1000质量损失的测定；-第3部分：钼蓝光度法测定二氧化硅含量；-第4部分：邻二氮杂菲广度法测定三氧化二铁含量；-第5部分：氧化钠含量的测定；-第6部分：火焰光度法测定氧化钾含量；-第7部分：二胺替吡啉甲烷光度法测定二氧化钛含量；-第8部分：二苯基碳酰二肼光度法测定三氧化铬含量；-第9部分：新亚铜灵光度法测定氧化铜含量；-第10部分：苯甲酰苯基羟胺取光度法测定五氧化二钒含量；-第11部
2、分：火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量；-第12部分：火焰原子吸收光谱法测定氧化锌含量；-第13部分：火焰原子吸收光谱测定氧化钙含量；-第14部分：镧-茜素络合酮分光光度法测定氟含量；-第15部分：硫氰酸铁光度法测定氟含量；-第16部分：姜黄素分光光度法测定三氧化二硼含量；-第17部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量；-第18部分：N,N.二甲基对苯二胺分光光度法测定硫酸根含量；-第19部分：火焰元素吸收光谱测定氧化钾含量；-第20部分：火焰元素吸收光谱测定氧化镁含量；-第21部分：丁基罗丹明B分光光度法测定三氧化二镓含量；-第22部分：取样；-第23部分：试样的制备和储存；-第24部分：安
3、息脚的测定；-第25部分：松装密度的测定；-第26部分：有效密度的测定比重瓶法；-第27部分：粒度分析筛分法；-第28部分：小于60um的细粉末粒度分析的测定湿筛法；-第29办法：吸附指数的测定；-第30部分：X射线荧光光谱发测定微量元素含量；-第31部分：流动角的测定；-第32部分：a-三氧化二铝含量的测定X-射线衍射法；-第33部分：磨损指数的测定；-第34部分：三氧化二铝含量的计算方法；-第35部分：比表面积的测定氮吸附法；-第36部分：流动时间的测定；-第37部分：粒度小于20um颗粒含量的测定。GB/T660922009本部分为GB/T6609的第2部分。本部分修改采用ISO806：
4、2004用于生产铝的氧化铝300和1000质量损失的测定。本部分修改采用ISO806：2004时，删除了其前言、引言和引用文件。为方便对照，在附录B中列出了部分的章条和对应的ISO806：2004章条的对照表。本部分代替GB/T6609.12004和GB/T6609.22004相比主要变化如下：-增加了“试剂”、“检测报告”、“仪器分析”三章；-内容上与ISO806：2004相对应本部分的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究院。本部分
5、参加起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司。本部分主要起草人：石磊、席欢、薛宁、都红涛、田蕊。本部分所代替的历次版本发布情况为：-GB/T6609.11986、GB/T6609.12004；-GB/T6609.21986、GB/T6609.22004。GB/T6609.22009氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法第2部分：300和1000质量损失的测定1范围GB/T6609的本部分规定了氧化铝在300和1000下质量损失的测定方法。依照管理，用水分（MOI）表示300的质量损失，用灼减（LOI）表示1000的质量损失。本部分适用于焙烧的氧化铝中质量损失的测定。300质量损失的测定范围：0.
6、2%-5%；1000质量损失的测定范围：0.12%。本部分规定在测量样品MOI和LOI值时，需要提供测量结果的原始数据。为了提高样品的分析精密度，样品应该在分析前进行空气平衡，空气平衡能显著影响MOI和LOI的测量结果。空气平衡的步骤和造成的影响见附录A。本部分还将涉及到仪器的分析方法。2方法原理将氧化铝样品置于30010烘干2h，根据质量损失计算水分（MOI）。然后将样品置于100010灼烧2h，根据质量损失计算灼减（LOI）。3试剂警告：由于存在爆炸的危险，禁止在烘箱里使高氯酸镁再生，高氯酸镁和五氧化二磷是危险物品应该表明物质的安全信息。干燥剂。可任意选用以下三种试剂中的一种作为干燥剂：a
7、） 五氧化二磷；b） 活性氧化铝；c） 高氯酸镁；注：活性氧化铝的活性：将活性氧化铝置于30010加热烘干12h，取出，在使用之前应该在干燥器里冷却至少4h。使用时该氧化铝应每天进行活性处理。4仪器4.1真空干燥器（见图1）：包括一个可以放置4个铂坩埚的氧化铝加热架和干燥剂。图2所示的是金属耐热架：直径约150mm，深度为30mm。干燥器应该具有一定的尺寸，使空气能够流通而不受限制（见图1）。干燥器的盖子进出口处应配一个装有粒状干燥器的除湿阱。4.2铂坩埚（带铂盖）：直径约35mm，深度约40mm，体积约25ml。4.3烘箱：3002，配有空间流通机械设备。注：利用自然空气对流的烘箱不大可能达
8、到需要的温度控制。4.4高温炉：温度可控制在100010。4.5天平：感量0.0001g。4.6热重分析仪：如果需要（见第10章）。5样品的处理和制备氧化铝的多相混合物，大多数具有活性，易从大气中迅速吸收水分。因此，需要使其尽量减少暴露在大气中，样品采集后应立刻密封在密闭容器中，容器中留有一些空间可以是样品混合除非迅速制备样品或者尽量使其减少暴露在实验室空气中，否则计算得到的水分结果和灼减结果都是不准确的。分析前先把样品容器上下翻动使样品混合均匀。在称取样品后，立即将剩余样品密封。不要使用任何二次取样的样品或重新混合样品容器中的样品。6分析步骤61测定次数独立地进行两次测定，取其平均值6.2测
9、定6.2.1铂坩埚和盖的准备：将铂坩埚和盖（4.2）置于高温炉（4.4）中，控制温度100010灼烧15min。取出铂坩埚和盖，稍冷，置于真空干燥器（4.1）中，冷却10min。称重，精确至0.0001g，记录其质量（m1）。6.2.2300质量损失（水分含量）的测定：向铂坩埚中加入5g0.5g试料，盖上铂盖，称量，精确至0.0001g,记录其质量（m2）。立即把铂坩埚和样品置于烘箱中（4.3）。取下铂盖，放在干燥器（4.1）中或者置于烘箱中，使烘箱升温到30010，在该温度下保持120min，取出铂坩埚，迅速置于干燥器的耐热架中，盖上铂盖，冷却30min。在不干扰测定的情况下通过湿气阱缓慢地
10、释放干燥器中的真空。立即称量铂坩埚和盖，精确到0.0001g，记录其质量（m3）。注：当干燥器的盖子打开或称量时，铂坩埚尽量减少暴露在空气中，防止干燥样品快速地吸收湿气。6.2.31000质量损失的测定：将装有干燥样品的铂坩埚和盖置于高温炉中，移去铂盖，置于干燥器中或者放在高温炉中，使高温炉升温至100010，在该温度下保持120min。取出铂坩埚，迅速置于干燥器的耐热架中，盖上铂盖，冷却30min。在不干扰测定的情况下通过湿气阱缓慢地释放干燥器中的真空。立即称量铂坩埚和盖，精确至0.0001g，记录其质量（m4）。注：当干燥器的盖子打开或称量时，铂坩埚尽量减少暴露在空气中，防止干燥样品快速地
11、吸收湿气。7分析结果的计算7.1按式（1）计算300的质量损失含量（%）：m2-m3300=100(1)m2-m1式中：m1经过处理（6.2.1）的空铂坩埚和盖的质量，单位克（g）；m2盛有试样的铂坩埚和盖的质量，单位为克（g）；m3在300灼烧后盛有试样的铂坩埚和盖的质量。单位为克（g）；m4在1000灼烧后盛有试样的铂坩埚和盖的质量，单位为克（g）。按式（3）计算干燥样品在1000灼烧质量损失量（300到1000，用1000表示）：m3-m41000，d=100(3)m2-m1式中：m1经过处理（6.2.1）的空铂坩埚和盖的质量，单位为克（g）；m2盛有试样的铂坩埚和盖的质量，单位为克（g
12、）；m3在300灼烧后盛有试样的铂坩埚和盖的质量。单位为克（g）；m4在1000灼烧后盛有试样的铂坩埚和盖的质量，单位为克（g）。计算结果应精确到0.01%。8精密度分析了5批氧化铝样品，其水分含量范围：0.5%-3.0%，灼烧质量损失范围：0.7%-0.9%。每个样品由6个实验室分别提供4个实验结果。灼烧质量损失是对干燥样品计算的，实验室内部余实验室之间计算出的精密度数据（置信度为95%）见表1.表1质量损失结果范围%人工分析仪器分析重复性r再现性R重复性r再现性R300（水分）10.07（5）0.210.040.2210.050.120.040.201000（灼烧减量）全部0.060.12
13、0.030.079检测报告坚持报告应包括下列内容：1） 样品的确认；2） 本部分编号；3） 300质量损失（水分）与1000灼烧质量损失是用试样的质量百分数表示，说明样品是否按照“原始”或者“空气平衡”基准处理；4） 1000灼烧质量损失的结果计算时，样品是否在300干燥；5） 实验的日期；6） 在实验过程中观察到的影响实验结果的异常现象。10仪器分析现代热重分析仪器的发展允许对冶金级氧化铝的水分含量及灼烧损失进行自动分析。为确保热重分析仪的使用不会产生任何分析正确性及精度的损失，因此在使用前，必须理解分析的下列几个方面。人工分析时，参数是很重要的，比如300与1000时时间的设定，烘箱的控制
14、温度为3002，高温炉应控制在100010，天平能够精确称量到0.0001g以及能够称量铂坩埚和试样的总质量，这对于运用热重仪器进行分析是很重要的。此外，热重分析仪需要一定时间达到300。在这段时间里，炉子里的空气需要干燥，有必要用干燥的空气净化炉子。为了不与人工分析产生较大偏差，在干燥空气中，炉子达到300的时间不应该超过15min，达到1000的时间不能超过2min。假如使用热重分析仪所得到的结果与人工分析具有相等的准确性，那么热重分析仪的使用是可以接受的，用热重分析仪得到的试料的精密度数据见表1。附录A（规范性附录）利用空气平衡样品的样品制备程序极其影响第5章中利用空气平衡来制备样品是可选择的样品制备程序这个程序提高了分析精密度，但导致样品中测得水分及灼烧质量损失结果的偏大，这对于散装氧化铝是不适宜的。空气平衡制备样品的程序如下：（1） 将样品摊成不超过5mm的薄层，暴露在实验室大气中2h以上，并在分析前分出实验部分。（2） 每次测试用试验样品约为300g（3） 一次称取约50g样品，置于密封容器中用水分分析。空气平衡的影响如表A.1所示。样品由于从实验室空气中吸收水分造成在300和1000质量损失的变化需要引起关注。在延长300干燥时间后，1000时的灼烧质量损失的结果也不能被校正。附录B（资料性附录）本标准章条编号与ISO806：2
