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1、.,仪器分析总结,.,光谱分析总结,.,第 2章 光谱分析法导论,掌握电磁辐射具有波动性和粒子性。 通过测量光的发射信号或吸收信号进行定性、定量或结构分析的，而且，一般都是把光信号转换成电信号进行测量。 信号都是由分子或原子的能级跃迁引起的 掌握原子光谱和分子光谱的分类和能级之间的关系。,.,能级跃迁示意图,电子基态,第一电子激发态,转动能极跃迁,振动-转动能级跃迁,电子-振动-转动能级跃迁,E转E振 E电,.,电子光谱,振动光谱,高能级,低能级,低能级,高能级,原子发射 线光谱,分子发射（荧光）带光谱,原子吸收 线光谱,分子吸收 带光谱 紫外可见光谱,低能级,高能级,分子吸收 带光谱 红外吸
2、收光谱,.,气态原子纯电子能级跃迁 线状光谱 气态或溶液中分子电子、振动、转动能级跃迁 带状光谱,原子光谱,分子光谱,原子光谱和分子光谱,根据产生光谱的物质类型不同分为原子光谱和分子光谱,.,原子发射光谱 基态原子热能、电能、光能激发态原子发射特征谱线较低能态 原子吸收光谱 基态原子选择吸收一定频率的光较高能极,原子光谱：,.,分子光谱,分子吸收光谱 分子转动能级跃迁产生的光谱为转动光谱所需能量最小 0.05 ev，微波或远红外照射 分子振动能级跃迁产生的光谱为振动光谱，又叫红外吸收光谱所需能量 0.051 ev，用红外光照射。振-转光谱。 电子能级跃迁产生的光谱为电子光谱，又叫紫外可见吸收光
3、谱所需能量 120 ev，用紫外、可见光照射。电-振-转光谱。 分子发光光谱,.,吸收光谱法,发射光谱法,分子吸收光谱法 原子吸收光谱法 核磁共振波谱法,分子发光分析法 原子发射光谱法 火焰光度分析法,吸收光谱和发射光谱(按照产生光谱的方式不同),光谱法,.,重点掌握光谱分类及区别： 原子光谱与分子光谱 吸收光谱与发射光谱,.,第 9章 紫外-可见吸收光谱法,掌握紫外可见吸收光谱的基本原理 掌握有机化合物的四种电子跃迁类型及后两种跃迁的特点及差异。,分子的电子能级和跃迁,.,* n* 吸收强度 强吸收 104105 弱吸收 102 极性溶剂 向长波方向移动 向短波方向移动,掌握一些基本概念 发
4、色团、助色团、长移与短移、吸收带（R B K E） 各类有机化合物的紫外可见吸收光谱 掌握影响紫外可见吸收光谱的因素及结果 共轭效应、助色效应、超共轭效应、空间位阻、溶剂的影响,.,掌握紫外可见吸收光谱法的应用 定性分析 吸收光谱， 定量分析、max下测定 依据朗伯比尔定律 A=cL 标准曲线 定量分析： 会有关计算*,掌握紫外可见分光光度计的组成部件及作用 *,.,第 10章 红外吸收光谱法,掌握红外吸收光谱法的基本原理 红外吸收光谱产生的条件和吸收谱带的强度 掌握分子的两种振动形式（伸缩振动、弯曲振动） 掌握常见基团的基团频率；基频区和指纹区。 掌握影响基团频率的因素及影响结果 诱导效应（
5、与吸电子基团相连，振动频率升高）、共轭效应（低频）、氢键（低频，变宽）,.,掌握红外分光光度计的主要组成部件及作用,掌握红外光谱与有机化合物官能团的关系 会分析常见化合物的主要红外吸收峰的位置烷烃、羧酸、醇。* 知道红外吸收光谱的应用定性、定结构,紫外可见分光光度计,.,第 8章 分子发光分析法,总结分子吸收光谱和分子发射光谱的异同点 掌握荧光分析法的基本原理 掌握荧光、磷光的产生；激发态分子去激辐射跃迁、非辐射跃迁（振动驰豫、内部转换、系间窜跃）。 激 荧 磷 * 荧光效率及影响荧光强度的因素及影响结果 共轭效应、刚性平面结构、环境溶剂及温度的影响 掌握荧光光度法的应用定量 定量分析 If=
6、Kc 标准曲线法,.,掌握荧光分析仪器的主要组成及作用 掌握荧光的激发光谱和发射光谱的扫描 掌握荧光分析仪器与紫外可见分光光度计的主要区别,成直角？Why？*,.,第 4章 原子吸收光谱法,掌握原子吸收光谱法基本原理 掌握影响原子吸收线变宽的因素及关系 原子吸收法用于定量分析（条件） 原子吸收光谱仪器主要组成部件及作用*,火焰原子化与石墨炉原子化仪的使用及注意事项（原子化）,.,掌握原子吸收光谱法的四种干扰及抑制* 物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰 掌握原子吸收光谱法的应用 定量分析依据、标准曲线法、标准加入法 会相关的计算，掌握检测限的表示、计算 原子吸收的基本概念热变宽、洛伦兹变宽、
7、峰值吸收、积分吸收、锐线光源、雾化效率、物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、背景干扰、灵敏度、检出限。,.,光谱应用定性、定量、定结构,定性紫外可见；红外；原子发射光谱 定量紫外可见；分子荧光；原子吸收；红外也可定量。（原子发射、原子荧光、火焰光度法） 定结构红外：几乎所有有机化合物和部分无机物；紫外可见：不饱和化合物，官能团。,.,定量分析方法,标准曲线法 标准加入法 比较法 内标法 多组分混合物测定,.,电化学分析总结,.,第 13章 电分析化学导论,了解电化学分析法分类 了解原电池和电解池的区别 区分金属基电极和离子选择性电极，它们的主要区别 掌握能斯特方程，会有关计算* 区分指示电
8、极和参比电极,.,第 14章 电位分析法,掌握离子选择性电极的基本构造和应用 掌握F电极和pH玻璃电极的应用和测定条件*,掌握电位分析法应用,.,会相关的计算 直接电位法 标准曲线法 测定水中F含量条件（TISAB作用*， pH等） 标准加入法 直接比较法 了解电位滴定法（三种确定终点的方法）,.,色谱分析总结,.,h、W1/2、Wb、A、 K、k,有关术语 tM、tR、tR、 VM、VR、VR 、2.1,第18章 色谱分析法导论,一、掌握色谱的一些术语,*,.,掌握速率理论,H理N 理,二、掌握色谱分析的基本理论,H有效N 有效,塔板理论 N，H N =L/H 或 H=L/N H越小，N越多
9、，分离效果越好，用 H, N 评价柱效。 由塔板理论导出N与W，W 1/2的关系。,*,*,.,掌握速率理论范第姆特方程* H=A+B/u+Cu 弄清涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项对H的影响，各系数的意义。 掌握提高柱效减低板高的主要方法采取措施 三、掌握分离度及与选择性和柱效率的关系,*,.,四、掌握定性、定量分析方法 重点定量分析：峰面积和相对校正因子 定量方法: 归一化法、内标法*、外标法,*,.,五、掌握气相色谱和液相色谱的分离原理 掌握气相色谱仪的几大组成部件： 重要的是分离系统和检测系统。 载体与固定液的选择 掌握常用检测器的检测原理和检测对象（热导检测器、氢火焰离子化、电子捕
10、获检测器），会选择 掌握液相色谱仪的几大组成部件： 重要的是分离系统和检测系统。 掌握常用检测器的检测原理和检测对象（示差折光检测器、紫外可见检测器、荧光检测器、电化学检测器）。 掌握化学键合相色谱；正相色谱和反相色谱法 掌握改善分离效果可采用程序升温和梯度淋洗。 六、重点掌握相关的计算,.,实例,复习实验 为一些样品设计较合理的分析方法 指出用哪种仪器分析方法，方法的基本原理，仪器的主要组成及作用，样品预处理，简单步骤。,比较,各种仪器比较 各种方法比较,.,2.下列化合物中，吸收光波长最长的是（ ），吸收能量最大的是 ( ) A CH2=CHCH=CHCH3 B (CH3)2C=CHCH2
11、CH=C(CH3)2 C CH3(CH2)5CH3 D CH2=CHCH=CHCH=CHCH3,1. 某化合物，其红外光谱在30002800，1460，1380，725cm-1等处有主要吸收峰，该化合物可能是（ ） A、烷烃 B、烯烃 C、炔烃 D、芳烃,一、选择题,A,D,C,.,4. 分子受到光的照射发生能级跃迁，各能级能量由高到低的顺序为（ ）。 A 转动能级振动能级电子能级 B 电子能级转动能级振动能级 C 振动能级转动能级电子能级 D 电子能级振动能级转动能级,3. 在255nm下测定饮料中山梨酸的含量，选择（ ） 作为光源和( )吸收池系统。 A D2灯石英吸收池 B D2灯玻璃吸
12、收池 C W灯石英吸收池 D W灯玻璃吸收池,A,D,.,5.气液色谱法的保留值实际上反映了 分子间的相互作用。 A组分与载气 B组分与载体及固定液 C载气与固定液 D组分与固定液,D,B,C,6. TCD是根据不同物质与载气的 不同进行检测的。 A分配系数 B导热系数 C电阻温度系数 D光吸收系数,7以下化合物中，C=O伸缩振动频率最高的是 。 ARCOH BRCOR CRCOF DRCOCl,.,8.用2E/V2V曲线法确定电位滴定的终点时，滴定终点为 。 A2E/V20的点 B2E/V21的点 C2E/V2最大的点 D2E/V2最小的点,A,C,B,9. 液相色谱分析中，梯度洗脱适合于分
13、离 。 A官能团相近的化合物 B沸点相近的化合物 C极性变化范围较宽的试样 D沸点及结构相近的化合物 10.电位法测定溶液的pH值时，最常用的参比电极是 。 A银氯化银电极 B饱和甘汞电极 C玻璃电极 D氟离子选择性电极,.,1.反映分子中未成键电子激发到反键轨道的跃迁包括 、 两种可能。,二、填空题,2. 用 方法可测定样品中山梨酸、苯甲酸含量，这是因为 。,3. 多组分分光光度法可用建联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于 ；设a、b两组分吸收光谱双向重叠，列出混合物中a和b组分含量测定的联立方程 。,n* n *,A1a+b = 1 a cxa L+ 1 b cxbL A2a+b =
14、2 a cxa L+ 2b cxbL,吸光度加和性,.,4.在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越接近，则它们之间的作用力越 ，该组分在柱中的停留时间越 。 三、简答及计算题 1. 写出共轭效应对分子荧光、紫外可见、红外光谱的影响结果。* 2. 写出紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计的主要部件及作用？,大,长,.,3. 在色谱分析中，有下列四种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器？为什么? （A）热导检测器 （B）氢火焰离子化检测器 （C）电子捕获检测器 （D）火焰光度检测器 编号 被测定样品 （1） 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 （2） 在有机溶剂中测量微量水,答：（1）-（C）、（2）-（A）,4. 对下列试样，用液相色谱分析，应采用何种检测器： （1）长链饱和烷烃的混合物 （2）水源中多环芳烃化合物。 5. 什么叫梯度洗脱？它与气相色谱中的程序升温有何异同？*,答：（1）示差折光检测器 （2）UV或荧光,
