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1、武汉理工大学资环学院 管俊芳,1,第三部分 电子显微分析,武汉理工大学资环学院 管俊芳,2,第二章 电子显微镜成像原理,1 仪器构型 2 成像,武汉理工大学资环学院 管俊芳,3,1 仪器构型（1）,武汉理工大学资环学院 管俊芳,5,1 仪器构型（3）,武汉理工大学资环学院 管俊芳,6,2 成像（1）,武汉理工大学资环学院 管俊芳,7,2 成像（2）,Electron microscopes use something similar to a light bulb to produce electrons. This is called the filament. The filament i
2、s a piece of wire and when electricity goes through it, not only is light given off, but also electrons. These electrons are focused by a series of magnets. The magnets are made magnetic by electricity and are called electromagnets. The electrons can be focused on the sample and when they hit the sa
3、mple a signal is given off.,武汉理工大学资环学院 管俊芳,8,2 成像（3）,A special type of detector acts like a TV camera and the image of the sample is displayed on a TV screen. By changing how the electrons are bent and how the beam of electrons strikes the sample, you can change the magnification and focus of the TV
4、 image.,武汉理工大学资环学院 管俊芳,9,2 成像（4）,The meaning of “SCANNING”,武汉理工大学资环学院 管俊芳,10,2 成像（4）,Finally，we get the “Image”.,武汉理工大学资环学院 管俊芳,11,第三章 电子束与物质之间的作用,1 概述 2 二次电子 (Secondary Electron） 3 背散射电子 (Backscattered Electron) 4 透射电子 （Transmitted Electron） 5 吸收电子 （Absorption Electron） 6 X射线 （X ray ） 7 俄歇电子 （Auger
5、 Electron） 8 阴极发光 （Cathodoluminescence）,武汉理工大学资环学院 管俊芳,12,1 概述（1）,高速运动的电子束轰击样品，会产生很多物理信息，主要有： 二次电子 （Secondary Electron） 背散射电子 （Backscattered Electron） 透射电子 （Transmitted Electron） 吸收电子 （Absorption Electron） X射线 （X ray） 俄歇电子 （Auger Electron） 阴极发光 （Cathodoluminescence）,武汉理工大学资环学院 管俊芳,13,1 概述（2）,武汉理工大学资
6、环学院 管俊芳,14,1 概述（3）,只有了解上述物理信息的产生原理及所代表的含义，才能设法检测它们、利用它们。 扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy) (SEM) 透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy) (TEM) 电子探针(Electron Probe Microscopic Analyzer) (EPMA) 分别侧重于对上述某一方面或几方面的信息进行测量分析的。,武汉理工大学资环学院 管俊芳,15,2 二次电子 (Secondary Electron）(1),二次电子是指被入射电子轰击出来的样品中原子的核外电
7、子。 由于原子核外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，即可脱离原子核变成自由电子。 如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，则那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。,武汉理工大学资环学院 管俊芳,16,2 二次电子 (Secondary Electron）(2),武汉理工大学资环学院 管俊芳,17,2 二次电子 (Secondary Electron）(3),二次电子来自表面5-10nm的区域，能量为0-50eV，大部分为23eV。 它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自
8、试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。,武汉理工大学资环学院 管俊芳,18,2 二次电子 (Secondary Electron）(4),二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决与表面形貌。 因此一般所说的电子显微镜照片即是指收集到的二次电子信号转化成的图象。简称形貌像。,武汉理工大学资环学院 管俊芳,19,3 背散射电子 （Backscattered Electron）(1),背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散
9、射电子和非弹性背散射电子。 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本无变化（几到几十KeV）。 非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。能量范围很宽，从数十eV到数千eV。,武汉理工大学资环学院 管俊芳,20,3 背散射电子 （Backscattered Electron）(2),从数量上看，弹性背散射电子远比非弹性背散射电子所占的份额多。 背散射电子的产生范围在样品的100nm-1m m深度，能量在几十几千eV。 背散射电子成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。,武汉理工大学资
10、环学院 管俊芳,21,3 背散射电子 （Backscattered Electron）(3),背散射电子及二次电子的产额随原子序数的增加而增加，但二次电子增加的不明显。而背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性地成分分析。,武汉理工大学资环学院 管俊芳,22,3 背散射电子 （Backscattered Electron）(4),原子序数高的元素，背散射能力强。 例如SiO2和SnO2，前者的平均原子序数为15.3，后者的为27.3，因此后者的背散射能量明显大于前者。 因此不同的物质相也具有不同的背散射能力，用背散射电子的测量亦可以大致的确定材料中物质相态的差
11、别。 背散射电子像亦称为成分像。,武汉理工大学资环学院 管俊芳,23,二次电子与背散射电子能量比较,武汉理工大学资环学院 管俊芳,24,4 透射电子 （Transmitted Electron）,如果样品的厚度大大小于入射电子的有效穿透深度，将有相当数量的电子穿透样品，称之为透射电子。 只有透射电子显微镜可以探测这种信号。 用于观察高倍形貌、晶格条纹像，以及电子衍射、微区晶体结构分析。,武汉理工大学资环学院 管俊芳,25,5 吸收电子 （Absorption Electron）,随着入射电子与样品中原子核或核外电子发生非弹性碰撞次数的增多，电子的能量和活动能力不断降低，以致最后被样品全部吸收。
12、 用检测电流的方式可以得到吸收电子的信号像，它是背散射电子像和二次电子像的负像。 现在一般不采用这种方式获得照片。,武汉理工大学资环学院 管俊芳,26,6 X 射线 （X ray） （1）,产生原理与XRD及XRF中所叙述的类似。 XRD：高速电子轰击阳极，得到特征X射线，其波长取决于阳极材料的原子种类。 XRF：连续X射线照射在样品上，从样品中产生二次X射线，波长取决于样品中的原子种类。 EM：高速电子照射样品，从样品中产生特征X射线，波长取决于样品中的原子种类。,武汉理工大学资环学院 管俊芳,27,6 X 射线 （X ray） （2）,武汉理工大学资环学院 管俊芳,28,7 俄歇电子 （A
13、uger Electron） （1）,在电子跃迁的过程中，如果过剩的能量不是以X射线的形式放出去，而是把这部分能量传递给同层（或者外层）的另一个电子，并使之发射出去，该电子即为俄歇电子。 俄歇电子所具有的能量为： EE1E2E3 E1：激发态空位 E2：跃迁的电子 E3：飞出原子核的电子,武汉理工大学资环学院 管俊芳,29,7 俄歇电子 （Auger Electron）（2）,武汉理工大学资环学院 管俊芳,30,7 俄歇电子 （Auger Electron）（3）,Auger电子的能量较低，501500eV。 每种元素都具有各自特征的俄歇电子能量。 在能检测到的能量范围内，对于Z=3-14的元
14、素，最突出的俄歇效应是由KLL跃迁形成的，对Z=14-40的元素是LMM跃迁，对Z=40-79的元素是MNN跃迁。,武汉理工大学资环学院 管俊芳,31,7 俄歇电子 （Auger Electron）（4）,Auger电子的平均自由程很小（1nm左右），而在较深区域产生的俄歇电子，在向表面运动时，必然会因碰撞而损失能量，使之失去了具有特征能量的特点。而只有表面1nm左右范围内逸出的俄歇电子才具有分析意义。因此俄歇电子特别适合表面层的成分分析。,武汉理工大学资环学院 管俊芳,32,8 阴极发光 （Cathodoluminescence）,一些不导电的样品，在高能电子的作用下，可发射出可见光信号，称
15、之为阴极荧光。 它是由这些物质的价电子，在受激态和基态之间能级跃迁直接释放的波长比较长、能量比较低的光波，波长在可见光范围内。 主要用于物质的阴极荧光特点分析，如分析物质晶体的成长过程等。,武汉理工大学资环学院 管俊芳,33,各种信号产生的深度及空间分辨率,1 Auger：420A 501500eV Se：50100A 050eV Be：更深, 几十几千eV X ray 1几um，115KeV 空间上的分布宽度影响分辨率,武汉理工大学资环学院 管俊芳,34,测 验,1 电子束入射固体样品主要会激发哪些信号？并叙述它们的特点和用途。 2 简述电子显微镜的成像原理。 3 试比较XRD中X射线的产生、XRF中X荧光的产生、及EM中X射线的产生。,
