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1、黄酒氧化钙测定氧化钙测定( 化学法) 原理:是用草酸铵与试样中的钙生成草酸钙沉淀, 然后用硫酸溶解草酸钙沉淀, 最后用高锰酸钾标准溶液滴定。试剂:1. 甲基橙指示剂:0.10g甲基橙,用水稀至100 ml。2. 饱和草酸铵溶液。3. 浓盐酸4. 氢氧化铵溶液(1+10):1体积氢氧化铵加入10体积的水。5. 硫酸溶液(1+ 3):1体积硫酸 +3体积水。6. 高锰酸钾标准溶液(0. 01mol/ L):按GB/T601配制与标定,使用前稀10倍。步骤: 取试样25ml 于400ml 烧杯中, 用50ml水,再加入3 滴甲基橙指示液及2ml浓盐酸,,30ml饱和草酸铵溶液,加热煮沸、搅拌。逐滴加
2、入氢氧化铵溶液变为黄色。将烧杯放于温热40处2 3h, 用玻璃漏斗和滤纸过滤, 用500ml氢氧化铵溶液洗涤沉淀至无氯离子( 以硝酸酸化后用硝酸银检验) 。将洗净的沉淀及滤纸小心取下, 放于烧杯中加入沸水100ml 及硫酸溶液25ml,保持在6080使沉淀完全溶解后, 用0. 01mol/ L 高锰酸钾标准溶液滴定至微红色为其终点。同时用25 ml水代替试样作空白试验。计算:( V1V0)C0.0280X 1000V2X - 试样中氧化钙的含量,g/lC- 高锰酸钾标准溶液的实际浓度,mol/LV1- 试样消耗标准液体积,mlV0- 空白试验消耗标准液体积,mlV2 - 吸取试样的体积,ml 注:快速检查氯离子的存在是利用硝酸银与氯离子反应生成氯化银白色深沉,若有白色深沉产生,证明含氯离子,无则证明无氯离子存在。