《LCMS-IT-TOF_12_食品安全领域应用》由会员分享，可在线阅读，更多相关《LCMS-IT-TOF_12_食品安全领域应用（40页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、LCMS-IT-TOF 离子阱离子阱 飞行时间质谱仪飞行时间质谱仪在在离子阱离子阱-飞行时间质谱仪飞行时间质谱仪在在 食品安全领域的应用食品安全领域的应用 岛津国际贸易(上海)有限公司 分析仪器事业部分析中心分析仪器事业部分析中心 1 LCMS-IT-TOF应用领域 LCMSLCMS- -ITIT- -TOFTOF可以用来分析什么可以用来分析什么 ? ?LCMSLCMS ITIT TOFTOF可以用来分析什么可以用来分析什么 ? ? MSn的每一级均为高质量精度。 未知化合物定性 未知化合物的分子结构解析 LCMSLCMS- -ITIT- -TOFTOF的应用领域在哪儿的应用领域在哪儿 ? ?
2、LCMSLCMS ITIT TOFTOF的应用领域在哪儿的应用领域在哪儿 ? ? 农药快速筛查 公共安全, 法庭科学和环境研究 药物开发 (新药合成, 中药和生物制药) 药物中的未知物鉴定药物中的未知物鉴定 代谢组学研究 蛋白组学及糖蛋白研究 2 农残、兽残分析领域的挑战 越来越多的农药种 类 真正的快速筛查 已知农药的类似物 使用MS/MS无法准/ 确鉴别的农药 未知农药、兽药的 准确定性分析 日益严格的农残、 兽残检测标准 岛津不断发展新的技术以应对各种分析挑战岛津不断发展新的技术以应对各种分析挑战岛津不断发展新的技术以应对各种分析挑战岛津不断发展新的技术以应对各种分析挑战 3 LCMS-
3、IT-TOF快速分析111种农药快速分析种农药 肯定列表800种农药中大约有200种是使用LC MS分肯定列表800种农药中大约有200种是使用LC-MS分 析的，灵敏度要求为10 ug/L。 通常使用LC/MS/MS和LC/MS分析, 但是同时测定的数 量非常有限量非常有限。 TOF MS在/L水平可获得精确的检测结果TOF-MS在ug/L水平可获得精确的检测结果 可使用扫描分析 同时测量的数量没有限制。 4 111种农药列表111种农药列表 Methamidophos Pymetrozine Propamocarb Napropamide Thiomethon Procymidone Ac
4、ephate Omethoate Thiabendazole Indanofan Bensulide Tebufenozide Propamocarb Oxamyl Methomyl Acetamiprid Benzyladenine Thiacloprid Procymidone Flusilazole Alachlor Fenoxycarb Carfentrazone- ethyl Thiabendazole Monochlotophos Dimethoate Pirimicarb Imazalil Metolcarb Tebufenozide Diflubenzuron Acetochl
5、or Iprodion Tebuconazole Etobenzanid Thiacloprid Cyanazine Quinoclamine DDVP / Dichlorvos Bendiocarb ethyl Prochloraz Penconazole Cyflufenamide Phoxim Bitertanol Metolcarb Pyroquilon Propoxur Carbofuran Carbaryl Isoprocarb Etobenzanid Isoxathion Hexaconazole Hexaflumuron Cyhalofop-butyl Diflufenican
6、 Bendiocarb Fenpropimorph Ethiofencarb Atrazine Metalaxyl Phenmedipham Bitertanol Trichlamide Pencycuron Difenoconazole Triflumizole Pretilachlor Isoprocarb Methabenzthiazu ron Benfuresate Diphenamide Inabenfide Diflufenican Thiobencarb Dimepiperate Clethodim Furathiocarb Fenoxaprop- Phenmedipham Az
7、oxystrobin Diethofencarb Fenobcarb Dimethomorph Paclobutrazole Pretilachlor Lufenuron Pentoxazone Cycloxydim Quizalofop-ethyl Butylate Inabenfide Ethofumesate Tri-allate Isoprothiolane Dimethametryn Cafenstrole Fenoxaprop- ethyl Buprofezin Tebufenpyrad Imibenconazole Allethrin Paclobutrazole Bupirim
8、ate Triadimefon Propyzamide Cumyluron Triadimenol Butylate Clomeprop Esprocarb Flufenoxuron Benflurarin Chinomethionate Cafenstrole Dymron Chloropropham Mefenacet Iprovalicarb Mepanipyrim Allethrin Teflubenzuron Pyriproxyfen Triadimenol Thenylchlor Fenarimol Fenbuconazole Chinomethionate Phenothrin
9、Mepanipyrim Molinate Bromobutide 5 分析条件分析条件 Instruments： LCMS-IT-TOF Column： Shim-pack FC-ODS Column： Shim pack FC ODS (150 mmL.2.0 mmI.D., 3m) Eluent A： 0.1% formic acid-water Eluent B： acetonitrile Program： 0%B50%B(15 min)55%B (30min) 70%B(50 min) 100%B(50.01-70 min) 0%B(70.01-80 min)() Flow rate
10、： 0.2 mL/min Inj. vol.： 10 L Column temp.： 40 cp Ionization mode： ESI(+) Nebulizing gas flow ： 1.5 L/min Drying gas press.： 0.1 MPa High voltage： +4.5 kV CDL temp.： 200 c BH temp.： 200 c Scan range： MS;m/z 1001000, MS2;m/z 50-1000 6 111 种混合农药标品(1 mg/L)111 种混合农药标品(1 mg/L) 4.0 4.5 (x100,000,000) 2.0 2
11、.5 3.0 3.5 0.0 0.5 1.0 1.5 3.0 3.5 (x100,000,000) 0.05.010.015.020.025.030.035.040.045.050.055.0 1.5 2.0 2.5 0.05.010.015.020.025.030.035.040.045.050.055.0 0.0 0.5 1.0 98 pesticides were ionized using ESI positive mode98 pesticides were ionized using ESI positive mode Error Error 2 mDa2 mDa 0.05.010
12、.015.020.025.030.035.040.045.050.055.0 7 111种农药检出限111种农药检出限 检出限 10 g/L 100 g/L ND MS969813 MS2MS 5586 MS 可以达到g/L 级的灵敏度。 96种农药可以在 10g/L以下被 检出。 8 MetIDsolution 方法学MetIDsolution 方法学 C0H0(0.0000) 农药列表(数据库) MC(样品) MC(空白) 质谱图 准确质量 检测到的农药峰表 准确质量 数检查 9 数据库列表 农药列表 LC/MSLC/MS 筛查方法筛查方法一一 （农药农药I I） 数据库列表 农药列表 L
13、C/MSLC/MS 筛查方法筛查方法（农药农药I I） LC/MS筛查方法二（农药II）LC/MS筛查方法二（农药II） LC/MS筛查方法三（兽药I）LC/MS筛查方法三（兽药I） LC/MS筛查方法四 （兽药II）LC/MS筛查方法四 （兽药II） 10 筛查结果筛查结果 农药检测数目 饺子烧麦炒饭炸鸡gratin春卷饺子烧麦炒饭炸鸡gratin春卷 10 g/L 949595949594 100 g/L 989898989898 over 90% were detected g 11 LCMS-IT-TOF快速筛查大米菠菜中快速筛查大米菠菜中19种农药种农药LCMS IT TOF快速筛查
14、大米菠菜中快速筛查大米菠菜中19种农药种农药 研究背景 IT-TOF结合 MetID农药列表快速筛查大米和菠菜样品 中19种农药组分。 IT-TOF自动三级数据推导可能的碎裂机理。 与Q-TOF相比，得到更快速、准确的筛查结果。与Q TOF相比，得到更快速、准确的筛查结果。 12 LCMS-IT-TOF测定大米和菠菜样品中农药残留 图1 大米空白样品EIC图图2 菠菜空白样品EIC图 图3 大米加标(20 g/L)样品EIC图 图4 菠菜加标(20 g/L)样品EIC图 13 检测到的19种农药列表 ID分子式中文名英文名RT(min)m/zion 1C H N S噻菌灵Thi bdl1 59
15、202 04331C10H7N3S噻菌灵Thiabendazole1.59 202.0433 2C8H10ClN5O3S噻虫嗪Thiamethoxam1.64 292.0266 3C11H19N3O二甲嘧酚Dimethirimol2.37 210.1601 4C H N OCl杀草敏Chloridazon2 41222 04294C10H8N3OCl杀草敏Chloridazon2.41 222.0429 5C10H9N4SCl噻虫啉Thiacloprid2.71 253.0309 6C9H10N2O5PSCl甲基吡噁磷Azamethiphos2.89 324.9809 7C15H18N4(E)
16、-嘧菌腙(E)-Ferimzone3 05255 16047C15H18N4(E)-嘧菌腙(E) Ferimzone3.05 255.1604 8C15H18N4(Z)-嘧菌腙(Z)-Ferimzone3.05 255.1604 9C18H28N2O3丙森锌Iprovalicarb3.37 321.2173 10C14H20N3OFSi硅氟唑Simeconazole3.38 294.1432 14203 硅氟唑 11C15H14N2O4S环酯草醚Pyriftalid3.41 319.0747 12C22H28N2O3甲氧虫酰肼Methoxyphenozide3.45 369.2173 13C24H30N2O3环虫酰肼Chromafenozide3.50 395.2329 14C13H19NO3PS2Cl莎稗磷Anilofos3.66 368.0305 15C22H20N2O3Cl2吡草酮Benzofenap3.79 431.0924 16C18H22NO3Cl解毒喹Cloquintocet-Mexyl3.89 336.13
