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1、08环科（本）环境科学及工程实验考试 2010-2011上 学生抽签：每个学生完成一个实验进行技能测试 监考教师： 杨晓蓉 韩耀霞 唐 琼 李 琼 实验1 水中亚硝酸盐氮的测定 一 目的和要求 1、了解水中3种形态氮测定的意义。 2、掌握水中亚硝酸盐氮的测定方法与原理。 3、熟悉亚硝酸盐氮标准溶液的配置和标准曲线的绘制 二 实验步骤 1、标准溶液的配置： 由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易氧化，所以储备液在测定时需标定。标定方法如下： 在250mL具塞锥形瓶内依次加入50.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液5mL浓硫酸及50.00mL亚硝
2、酸钠储备液(加此溶液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下)，混勺，在水浴上加热至7080后，加入0.025mol/L草酸钠标准溶液，使溶液紫红色褪去并过量。再以0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾的量。再以50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液，并按上述步骤操作，用草酸钠标准溶液标定0.01mol/L高锰酸钾溶液，得 700025 F EDcBA 式中：A一一亚硝酸钠储备液浓度(以N计)，mg/L； B一一所用高锰酸钟溶液总量，mL； c高锰酸钾浓度的物质的量浓度，mol/L； D所加草酸钠标准溶液总量，mL；
3、 E草酸钠标准溶液的摩尔浓度； F滴定时亚硝酸钠储备液用量mL。 2、标准曲线的绘制 取50mL容量瓶7个，分别加入亚硝酸盐氮5g/mL的标准溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL，用无氨水稀释至一定体积，分别加1.0mL对氨基苯磺酸，摇匀，2-8min后，各加1.0mL醋酸钠溶液及1.0mL盐酸a-萘胺溶液，稀释至刻度，摇匀，放置30min后。 于=520nm处，用1cm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。 3、水样制备与测定 取水样40.00mL于50ml容量瓶中（如有颜色和悬浮物，可以每l000mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液搅拌，静置过滤），加1
4、.0mL对氨基苯磺酸，摇匀，2-8min后，各加1.0mL醋酸钠溶液及1.0mL盐酸a-萘胺溶液，稀释至刻度，摇匀，放置30min后。 于=520nm处，用1cm比色皿测定吸光度，从标准曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的浓度。 三 数据处理 亚硝酸盐氮 (以N计)（mg/L）= 测定的亚硝酸盐氮 溶液总体积所取水样体积问题：1 如何通过3种形态氮的测定来研究水体的自净作用? 实验2 生物化学需氧量的测定BOD5 （水样的稀释和溶解氧的测定） 一、目的和要求 (1)了解BOD测定的意义及稀释法测定BOD的基本原理。 (2)掌握本方法操作技能，如稀释水的制备、稀释倍数选择、稀释水的校核和溶解氧的测定等。
5、 二、实验步骤 1、稀释水的制备 在20L玻璃瓶内加入18L水，用抽气泵或无油压缩机通入清洁空气28h，使水中溶解氧饱和或接近饱和(20时溶解氧大于8mg/L)。使用前，每升水中加入氯化钙溶液、三氯化铁溶液、硫酸镁溶液和磷酸盐溶液各1mL、混匀。稀释水pH应为72，BOD值应小于0.2mg/L。 2、水样采集和培养 水样采集后就应在6h内开始分析，若不能，则4或者4以下保存，而且不得超过24h，并将贮存时间和温度与分析结果一起报告。 （1）对未受污染海区的水样，可以直接取样。分装样品时，虹吸管的一头要插入培养瓶的底部，慢慢放水，以免带入气泡。直接测定当天水样和经过五天培养后水样中溶
6、解氧的差值，即为五日生化需氧量。 （2）对于已受污染的水样，必须用稀释水稀释后再进行培养和测定。稀释倍数的选择可根据培养后溶解氧的减少量而定，剩余的溶解氧至少有1mg/L。一般采用2075%的稀释量。在初次作时，可对每个水样同时作23个不同的稀释倍数。 （3）对照样的配制 另取两个有编号的碘量瓶加入稀释水或接种水作为空白 （4）培养 将各稀释比的水样，稀释水(接种稀释水)空白各取一瓶放入(201) 的培养箱内培养5d，培养过程中需每天添加封口水。 3.溶解氧的测定 用溶解氧仪测定未经培养的各份稀释比的水样和空白水样中的剩余溶解氧。掌握溶氧仪的使用方法。 问题： BOD
7、5在环境评价中有何作用?有何局限性? 实验3水中溶解氧的测定 （碘量法） 一、目的和要求 1通过对水中溶解氧含量的测定了解水体受有机物污染情况。 2学习滴定分析方法进行水质监测。 3掌握碘量法测定溶解氧的操作技术 二、实验步骤 1、取样 用溶解氧瓶取水面下 2050cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满 250mL 的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，注意不要在瓶中留有气泡。 2、固定 将吸管插入液面下，然后慢慢上提，加入2ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液
8、，盖好瓶塞，颠倒混合数次(不下20次)，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。 3、酸化析出碘 轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml浓硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，溶液中有I2产生，放置暗处5min，使I2全部析出来。 4、滴定 吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量(V) 。 注意： 控制滴定终点：指示剂不应过早加入，因为淀粉会吸附大量的碘而析回溶液中速度慢 ， 所以要等接近终点才加入，否则误差较大，溶液蓝色刚消失为终点。 滴定接近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐，若终点前溶液显紫色表示淀粉溶液变质 实验4 空气中氮氧化物的测定 一、目的和要求 1、掌握大气采样器及吸收液采集大气样品的操作技术。 2、掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物的原理及方法。 3、 掌握分光光度计的使用方法。 二、实验步骤 1、实验试剂的配制 2、氮氧化物的采集 问题：多孔玻板吸收管的作用是什么?
