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1、创新创业试验项目心得 在实践中成长申报大学生创新创业训练项目是我在大学里做得特别正确的一个决定。 在短短的一年时间里,我学到了很多书本上没有的非实践不能得到的东西。 胡老师给我们开第一次会的情景历历在目,他说了一番让我印象格外深刻的话“如果你们是为了申报项目而申报项目,那趁早走。 如果你们到时候不愿意来做实验,我会直接把你们踢出去,既没有项目,也没有学分。 这个项目主要是锻炼你们的实验操作能力,只有把基本操作学会了,才有基础创新。 我们在胡老师的恐吓下,坚定了参与这个项目的决心。 在这个会中,胡老师给了我们反应方程式,我们连反应物的名称都不清楚,只得翻开有机化学书根据官能团来命名。 最后查出了
2、牛黄酸、正辛烷,而三聚氯氰没有查出来。 最后通过另一个组的学长知道的。 然后我们在没有任何文献检索知识的背景下,查阅天然胶乳的文献。 屏幕上无数次出现没有命中记录。 信心在一点点消耗,责任感在支撑着我们,最终我们填完了申报书。 申报成功后,胡老师让他的研究生菅师兄带领我们做实验,每一步开始他都会给我们讲解实验步骤,耐心回答我们的问题。 每周六有空我们就会去做实验,第一步的实验是在05的条件下反应,采用冰水浴,反应物是三聚氯氰,正辛胺,在圆底烧瓶中反应。 正辛胺通过恒压滴液漏斗加入,这个滴加速度特别慢,滴完一管需要两个小时,反应过程中原先的无色溶液会变成乳白色。 一般这个时间,我们三个会轮流观察
3、实验现象,其余两人可以完成课后作业。 滴完之后,采用薄层色谱(TLC)检测终点。 展开剂的配制也很有学问,需要根据物质的极性确定配方。 分配系数大的组分在固定相中的溶解或吸附能力强,因此移动速度慢。 若硅板在紫外检测仪中没有出现杂质点,则说明反应完全,接下来就要进行后处理了。 在有机合成反应中,产品的分离提纯远远比反应复杂。 我主要学会了减压蒸馏装置的使用。 先要打开真空泵,抽真空,然后开冷凝水,确保冷凝,再打开蒸馏开关,进行调温、调速。 反应结束,则操作相反。 第二步实验的反应物是第一步的产物(第一中间体)和牛磺酸,温度在4045,使用热水浴,其他步骤和第一步相仿。 这步后处理比第一次麻烦。
4、 好几个晚上,我们就在用丙酮洗涤产物,丙酮有刺激性气味,即使开着抽风机也去不掉这气味,我们依旧一丝不苟的操作着。 搅拌时,玻璃棒不能与烧杯壁碰撞,有时会感觉手有点酸。 洗涤完,进行干燥便得到第二中间体。 我们在洗涤容器过程中发现,不用任何洗涤剂,容器表面便有泡沫产生。 想了想,这便是表面活性剂的一大表现。 第三步是第二中间体与苯并咪唑,苯并咪唑是在冰箱中保存的,极易氧化。 在反应温度9095,加入氮气保护的条件下,它依旧被氧化成棕色。 这个反应的终点监测有点困难,我们从微波催化合成仪用毛细管取样后,在外部描点,通常不能顺利进行,毛细管中的液体不会流出,我们只好在狭小的微波催化合成仪中描点。 这步的后处理,主要使用盐酸,盐酸浓度很高,需要缓慢加入进行搅拌,搅拌充分后进行抽滤。 冷藏后再洗涤,最后经丙酮洗涤得到终产物。 整个实验过程中,我们组的三个人始终团结合作,分工明确,不存在相互推脱不去做实验的情况。 在菅师兄的耐心指导下,我们的实验操作能力有了极大的提高;增长了许多知识;学会用课本中的知识解释现实生活中的现象,比如毛细现象;认识了不少仪器设备以及操作方法。 同时,我们也结下了深厚的友谊。 实验过程中,我们经常得到同实验室其他师兄师姐的帮助,感谢他们的帮助。 内容仅供参考