电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度课件

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1、电导法测定水溶性表面活性剂的临界胶束浓度,西南大学化学实验教学中心,实验目的 实验原理1 实验原理2 实验原理3 仪器试剂 实验步骤,实验仪器 数据处理 注意事项 思考题 在线测试 在线测试答案,了解表面活性剂的特性及胶束形成原理; 掌握电导率仪的使用方法 ; 用电导法测定十二烷基硫酸钠的临界胶束浓度。,实验目的,实验原理1,表面活性剂是一类具有“两亲”性质的分子组成的物质,其分子由极性和非极性两部分组成。按离子的类型可分为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂三大类; 当表面活性剂溶于水中后,不但定向地吸附在水溶液表面,而且达到一定浓度时还会在溶液中发生定向排列而形成胶束

2、(图1);,图1 胶束形成过程示意图,实验原理2,随着表面活性剂在溶液中浓度的增长,球形胶束还可能转变成棒形胶束,以至层状胶束。如图2所示。后者可用来制作液晶,它具有各向异性的性质。,图2 胶束的球形结构和层状结构,实验原理3,表面活性物质在水中形成胶束所需的最低浓度称为临界胶束浓度,以CMC表示。在CMC点上,由于溶液的结构改变导致其物理及化学性质与浓度的关系曲线出现明显转折,如下图所示 。,图3 25时十二烷基硫酸钠水溶液的 物理性质和浓度关系,本实验通过测定不同浓度的十二烷基磺酸钠水溶液的电导值,作电导率-浓度关系图,由图中的转折点即可求出十二烷基磺酸钠水溶液在该温度下的临界胶束浓度。,

3、DDS-307型电导率仪 1 台 DJS-1C型铂黑电极 1 支 容量瓶(2000mL) 1 只 容量瓶(50mL) 12只 锥形瓶(50mL) 1 只 移液管(5mL) 1 支 移液管(10mL) 1 支 氯化钾(分析纯) 十二烷基硫酸钠(分析纯) 电导水,仪器试剂,实验步骤,了解和熟悉DDS-307型电导率仪的构造和使用注意事项; 用电导水或重蒸馏水准确配制0.01molL-1的KCl标准溶液; 十二烷基硫酸钠在80烘干3小时后,用电导水或重蒸馏水准确配成0.020molL-1的溶液; 将0.020molL-1的十二烷基硫酸钠溶液准确稀释成浓度为0.002,0.004,0.006,0.00

4、7,0.008,0.009,0.010,0.012,0.014,0.016,0.018和0.020 molL-1的溶液; 用0.01molL-1的KCl标准溶液标定电导池常数; 用电导率仪(1、2、3)从稀到浓分别测定上述各溶液的电导率。用后一个溶液荡洗存放过前一个溶液的电导电极和容器3次以上,各溶液测定前必须恒温10min,每个溶液的电导率读数3次,取平均值; 列表记录各溶液对应的电导,并换算成电导率或摩尔电导率; 实验结束后用蒸馏水洗净试管和电极,并且测量所用水的电导率。,实验仪器,图4 DDS-307型电导率仪面板示意图,一、仪器的校准 1. 开机 (1)将电源线插入仪器电源插座,仪器必

5、须有良好接地! (2)按电源开关,接通电源,预热30min后,进行校准。 校准 (1)量程选择开关指向“检查”; (2)常数补偿旋钮指向“1”刻度线; (3) 温度补偿旋钮指向“25”线; (4)调节校准旋钮,使仪器显示100.0S/cm,校准完毕。 测量 (1)根据测量范围正确选择具有合适电极常数的电导电极; 注:常数为1.0、10类型的电极有“光亮”和“铂黑”二种形式,镀铂电极习惯称作铂黑电极,对光亮电极其测量范围0300S/cm为宜,电导率仪的使用1,(2)电极常数的设置 A.量程选择开关指向“检查”; B.温度补偿旋钮指向“25”线; C.调节校准旋钮,使仪器显示100.0S/cm;

6、D.调节常数补偿旋钮,使仪器显示值与电极所标数值一致。 (3)温度补偿的设置 A.如欲得到待测溶液在实际测量温度下的电导率值,则将温度补偿旋钮指向“25”线; B.如欲得到待测溶液在25时的电导率值,则将温度补偿旋钮指向待测溶液的实际温度值。 (4) 将量程选择开关指向合适位置进行测定。若测量过程中显示值熄灭,说明测量超出量程范围,应将量程选择开关切换至更高一档量程。 注:C为电极常数,电导率仪的使用2,二、溶液电导率的测定 1. 开通电导率仪和恒温水浴的电源预热30分钟。调节恒温水浴的温度至25或其它合适的温度; 2. 电极的电导池常数(电极常数)的标定 (1)用蒸馏水洗净烧杯和电极,在烧杯

7、中装入适量的0.01molL-1的KCl标准溶液; (2)由教材后附录中查出测定温度下0.01molL-1的KCl标准溶液的电导率值; (3) 校准仪器:温度采用不补偿方式,量程选择开关指向“”,待仪器读数稳定后,调节常数补偿旋钮,使仪器显示值与标准溶液的电导率值一致; (4)量程选择开关指向“检查”,仪器的显示值即为该电极的电极常数。如:显示值为92.6Scm-1,则该电极的电极常数为0.926;显示值为102.2Scm-1,则该电极的电极常数为1.022 3. 用电导率仪从稀到浓分别测定各待测溶液的电导率。用后一个溶液荡洗存放过前一个溶液的电导电极和容器3次以上,各溶液测定前必须恒温10m

8、in,每个溶液的电导率读数3次,取平均值。,电导率仪的使用3,数据处理,做出电导率(或摩尔电导率)对浓度的关系图,从图中的转折点处找出临界胶束浓度 。,注意事项,稀释十二烷基硫酸钠溶液时,应防止振摇猛烈,产生大量气泡影响测定; 测定时, 可用电导电极搅拌溶液的同时测定电导率, 直至电导率不再变化后记录数据; 每次测定后,必须用下一个待测溶液充分荡洗电极和烧杯,以免溶液浓度变化引起测定误差; 作图时应分别对图中转折点前后的数据进行线性拟合,找出两条直线,这两条直线的相交点所对应的浓度才是所求的水溶性表面活性剂的临界胶束浓度。,思考题,若要知道所测得的临界胶束是否准确,可用什么实验方法验证之? 溶

9、解的表面活性剂分子与胶束之间的平衡同温度和浓度有关,其关系式可表示为: 试问如何测出其热效应值? 非离子型表面活性剂能否用本实验方法测定临界胶束浓度?为什么?若不能,则可用何种方法测定?,在线测试,填空题: 表面活性剂分子都是由 和 两部分组成的,若按离子的类型分类,可分为 、 和 三大类。 (参考答案) (2)表面活性剂溶入水中后,在低浓度时呈 。当溶液浓度增加到一定程度时,形成 。以胶束形式存在于水中的表面活性物质比较 。表面活性物质在水中形成胶束所需的 称为临界胶束浓度。 (参考答案) (3)用于测定 的电极称为电导电极,常用的电导电极有“光亮”和“铂黑”二种形式,光亮的电导电极必须贮存

10、在 的地方,铂黑电极必须贮存在 中。 (参考答案) (4)测定临界胶束浓度的方法很多,常用的有:表面张力法、电导法、染料法、增溶作用法、光散射法等,其中 和 比较简便准确。表面张力法既可用于 的测定,也可用于 的测定;而电导法只适用于 的测定。 (参考答案) (5)电导率仪在用来测量电导率之前, 必须进行 校正、 校正和 的设置。 (参考答案) (6)对溶液进行电导的测量时,由于离子在电极上放电,会产生极化现象,因此通常都是用较高_的_电桥来测量的,所用的电极均镀以_以减少极化作用。 (参考答案),答案,(1)极性,非极性,阳离子型表面活性剂,阴离子型表面活性剂,非离子型表面活性剂 (2)分子状态,胶束,稳定,最低浓度 (3)电导率,干燥,蒸馏水 (4)表面张力法,电导法,离子型表面活性剂,非离子型表面活性剂,离子型表面活性剂 (5)零点校正,满刻度校正,电导池常数的设置 (6)频率,交流,铂黑,

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