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1、第2章 气相色谱分析一选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 (保留值保留值)2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A ) A H2 B He C Ar D N24. 热导池检测器是一种 (浓度型检测器)5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。A. 沸点差， B. 温度差
2、， C. 吸光度， D. 分配系数。7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（调整保留值之比 ）。9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了（柱的效能。11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ）A热导池和氢焰离子化检测器；B火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ）A
3、. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ 变宽 ）。14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度聞創沟燴鐺險爱氇谴净。15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。第3章 高效液相色谱分析一、选择题 1液相色谱适宜的分析对象是（ B ）。 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化
4、合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物2在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ D ）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化范围宽的试样3吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ B ）。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法4在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ A ）。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速5液相色谱中通用型检测器是（ B ）。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器6高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主
5、要是由于（ C ）。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱7在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ A ）。残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 8液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ B ）。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应9在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ B ）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 10样品中各组分的出柱顺序与流动相的性
6、质无关的色谱是（ D ）。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱 11在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ A ）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换范围 12水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ B ）。 A 正相色谱法 B 反相色谱法C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法13在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ B ）。 A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法 C 气相色谱法 D 超临界色谱法14. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ D ）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光
7、散射检测器 D、示差折光检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ D ）A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置第8章 原子吸收光谱分析1 原子吸收光谱产生的原因是（ D ）。 分子中电子能级跃迁 转动能级跃迁 振动能级跃迁 原子最外层电子跃迁2在原子吸收分光光度法中，原子蒸气对共振辐射的吸收程度与（ B ）。透射光强度有线性关系 基态原子数N0成正比激发态原子数Nj成正比 被测物质Nj/N0成正比3原子吸收分光光度法中，光源的作用是（ ）。发射很强的连续光谱发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射产生具有足够强度的散射光提供试样蒸发和激发所需的能量4原子吸收分光光
8、度法测定钾时，加入铯盐的作用是（ A ）。减少钾的电离 减少背景吸收提高火焰温度 提高钾的浓度5用原子吸收分光光度法测定血清钙时，加入是为了消除（ B ）。物理干扰 化学干扰电离干扰 背景吸收1. 空心阴极灯的主要操作参数是 ( 灯电流 ) 2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 ( A ) A 改变灯电流 B 调节燃烧器高度 C 扩展读数标尺 D 增加狭缝宽度酽锕极額閉镇桧猪訣锥。3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( B )A 光源透射光的干扰B 原子化器火焰
9、的干扰C 背景干扰 D 物理干扰4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( D ) A 自然宽度 B 赫鲁兹马克变宽 C 斯塔克变宽 D 多普勒变宽5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( B ) A 盐酸 B 磷酸 C 钠 D 镁6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( D )A 阴极材料 B 阳极材料 C 内充气体 D 灯电流7. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 ( D )A 加入释放剂B 加入保护剂C 提高火焰温度D 改变光谱通带彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产
10、生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( B )A 热变宽 B 压力变宽 C 自吸变宽 D 场致变宽9. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ ( C )謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔。A 工作曲线法 B 内标法 C 标准加入法 D 间接测定法10. 石墨炉原子化的升温程序如下： ( 干燥、灰化、原子化和净化 )11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 ( C ) A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂厦礴恳蹒骈時盡继價骚。12. 空心阴极灯内充的气体是 ( 少量的氖或氩等惰性气体 ) 1
11、3. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔-氧化亚氮火焰 ( B ) A 钠 B 钽 C 钾 D 镁14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( D )A 物理干扰 B 化学干扰 C 电离干扰 D 背景干扰14. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( 光电倍增管) 第二章 习题答案1. 简要说明气相色谱分析的基本原理。借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。茕桢广鳓鯡选块网羈
12、泪。2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统 进样系统包括进样装置和气化室其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。鹅娅尽損鹌惨歷茏鴛賴。（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质
13、量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。籟丛妈羥为贍偾蛏练淨。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。渗釤呛俨匀谔鱉调硯錦。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）铙誅卧泻噦圣骋贶頂廡。（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.15uL,气体试样0.110mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70。6. 试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?解:速率理论影响柱效的因素速率理论认为（J. J. Van Dee
