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1、一目的(Objective)1. 通过本实验基本色谱参数的测定与计算，定量地了解溶质组分在色谱柱过程中热力学和动力学作用的量度。2. 理解各色谱参数的意义及其相互关系。3. 通过本实验进一步掌握柱效、柱选择性、分离能力、保留值等性质，使之能选择出最佳色谱操作条件，得到可靠的定性、定量结果。矚慫润厲钐瘗睞枥庑赖。4. 掌握保留指数的概念及测定方法5. 在没有标样情况下，学会利用文献上保留指数定性。二、基本原理(Principle)在规定的色谱条件下，测定惰性组分的死时间（tM）及被测组分的保留时间（tR）、半高峰宽（Wh/2）及峰宽（W）等参数，便可计算出基本色谱参数值。聞創沟燴鐺險爱氇谴净。在
2、一定的色谱条件下，组分的保留指数为一定值，可用下式计算： Ix=100Igx,z/Igz+1,z+Z计算结果与文献值对照即可定性，本实验用此方法定性酯类中的乙酸乙酯。三、仪器与试剂(Equipment and Reagents)1仪器：安捷伦7890气相色谱仪，FID检测器(detector)。2试剂：正已烷(Hexane) 、正庚烷 (Heptane)、乙酸乙酯(Ethyl acetate) 残骛楼諍锩瀨濟溆塹籟。四实验步骤(Procedure)1联结好仪器系统，检查并调试仪器至正常工作状态。2毛细管色谱柱：DB-1701柱(Column)，柱条件：30m0.32mm0.25m3色谱条件(G
3、as chromatography unit)：TD=200；TC=45；TV=200；载气(Carrier gas)：酽锕极額閉镇桧猪訣锥。暨南大学本科实验报告专用纸(附页)N2的压力为0.5Mpa，H2的压力为0.2Mpa，空气压力为0.5Mpa；柱流量：1.5mL/min; 进样量：1ul彈贸摄尔霁毙攬砖卤庑。4测定：待仪器开启运行至基线平稳后，取正已烷 、乙酸乙酯、正庚烷及这三种化合物的混合样品的上方气体各1ul分别注入仪器系统。謀荞抟箧飆鐸怼类蒋薔。五、实验数据及处理(Data and Calculations)1、实验得色谱流出曲线图：（见附图）2、由图得正己烷、正庚烷、乙酸乙酯三
4、组分混合样的保留值：组分 保留值正己烷乙酸乙酯正庚烷死时间(min)2.374保留时间(min)2.4372.8853.994调整保留时间(min)0.0630.5111.6203、正己烷、正庚烷、乙酸乙酯的半高峰宽和峰宽值： 组分 宽度正己烷乙酸乙酯正庚烷半高峰宽(min)0.03140.03430.0410峰宽(min)0.05340.05830.09674、各基本参数计算：(1) 调整保留时间：(2)相对保留值：(3)容量因子：暨南大学本科实验报告专用纸(附页)(4)理论塔板数(每米柱效长所具有的理论塔板数)：(5)分离度： 组分 参数正己烷乙酸乙酯正庚烷调整保留时间(min)0.063
5、0.5111.620相对保留值8.1125.71容量因子0.0270.2150.682理论塔板数333233918127295分离度8.02120.75(以正己烷为相对参考组分)六、注意事项1、色谱基本参数的测定，要严格控制操作条件的稳定性，否则易产生误差；2、为了保护色谱柱，要求载气首先打开，然后开机，结束时先关机，后关载气，严格按照要求顺序开启和关闭色谱仪厦礴恳蹒骈時盡继價骚。七、问题讨论1、当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?茕桢广鳓鯡选块网羈泪。答：固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组
6、分的性质及固定相与流动相的性质有关.，所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变鹅娅尽損鹌惨歷茏鴛賴。2、试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.答：（1）选择流动相最佳流速。（2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。籟丛妈羥为贍偾蛏练淨。（3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采
7、用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。預頌圣鉉儐歲龈讶骅籴。（4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。渗釤呛俨匀谔鱉调硯錦。（5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大）铙誅卧泻噦圣骋贶頂廡。（6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.15uL,气体试样0.110mL.(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70。3、能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.擁締凤袜备訊顎轮烂蔷。5 / 5暨南大学本科实验报告专用纸(附页)（附图）
