{医疗药品管理}药剂检测方法PPT96页)

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1、絮 凝 剂,依据标准:Q/SY DQ0824-2014油田采出水用絮凝剂产品验收和检验技术要求,絮 凝 剂,1 范围 本标准适用于大庆油田采出水处理所用絮凝剂的产品验收和使用效果检验。 2术语和定义 絮凝剂:能使水中的固体悬浮物聚集成絮凝物而下沉的化学剂。,3 技术要求,表1 絮凝剂理化性质技术要求,3 技术要求,表2 絮凝剂清水效果技术要求,4.1 外观 测定样品的外观,在非直射的自然光线下目视测定样品的外观。具体有以下四种判定方法。,4 检验方法,用容量为100mL的具塞比色管,加100mL液体无机絮凝剂样品,垂直震荡10次后静置5min,在非直射自然光下观察。如能形成稳定的悬浊液,则判定

2、该产品外观合格;如有直径超过1mm的明显大颗粒固体不溶物,或悬浊液在5min内产生大量沉淀,沉淀层体积超过1mL,则判定该产品外观不合格。,外 观,如产品中没有明显菌落或直径超过1mm的大颗粒固体不溶物,则判定该产品外观合格,否则判定该产品外观不合格。,液体有机絮凝剂,液体无机絮凝剂,若样品内混有明显杂质,或在贮存期内有明显结块、潮解等现象,即判定该产品外观不合格。,外 观,用容量为100mL的具塞比色管,加100mL液体复合絮凝剂样品,垂直震荡10次后静置5min,在非直射自然光下观察。如能形成稳定的悬浊液,则判定该产品外观合格;如有直径超过1mm的明显大颗粒固体不溶物,或悬浊液在5min内

3、即产生大量沉淀,沉淀层体积超过1mL,则判定该产品外观不合格;如有明显菌落或有强烈恶臭气味,即判定该产品外观不合格。,液体符合絮凝剂,固体絮凝剂,4 检验方法,4.2 pH值 称取1.00 g絮凝剂于烧杯中。 向烧杯中加入99.00 g去离子水,用玻璃棒搅拌烧杯中的液体直至试样完全溶解。 使用酸度计测量溶液的pH值。,4 检验方法,固 含 量,1.接通恒温干燥箱电源,将恒温干燥箱的温度设置为120,预热1h。 2.将称量瓶放在恒温干燥箱内,在120下烘干2h。将称量瓶从恒温干燥箱中取出,放在干燥器内冷却30min至室温。在天平上称干燥称量瓶的质量,准确至0.0001g,记作m1。 3.向称量瓶

4、中加入9g11g混合均匀的试样,在天平上称质量,准确至0.0001g,记作m2。将其置于恒温干燥箱内,将盖子倾斜45,在120下烘干24h。 4.在干燥箱内将称量瓶盖子盖好后,把称量瓶移至干燥器内,冷却30min至室温。在天平上称称量瓶和烘干药样的总质量,准确至0.0001g,记作m3。 5.计算:烘干后剩余的样品重量占称量样品重量的百分比,即为固含量。,4 检验方法,固 含 量,称 量 瓶,絮凝效果检验方法,1 试验介质取样要求 检验所用的试验介质为取自采出水处理站(岗)絮凝剂加药点前端的水样,水样的保存期不超过12h。 试验水样含油量应控制在200mg/L500mg/L,对于深度污水处理站

5、,应取其上游普通污水处理站(岗)的未加絮凝剂水样作为试验水样。,絮凝效果检验方法,2 絮凝剂产品效果检验用药剂溶液的配制 2.1 称取1.00g0.01g药样于250mL烧杯中,加入99.00g0.05g蒸馏水。 2.2 插入搅拌器的搅拌浆,调整搅拌器的转速至400r/min10r/min,搅拌至样品完全溶解,或使溶质均匀分散在溶剂中成为稳定的悬浮液。 2.3 固体有机絮凝剂先按2.12.2步骤稀释成液体絮凝剂产品,然后再次重复2.12.2步骤,稀释成药剂溶液。 2.4 将稀释后的样品移到具塞容器中,密封,贴好标签,药剂溶液和悬浊液的保存期不超过24h。,絮凝效果检验方法,混 凝 测 试 仪,

6、絮凝效果检验方法,过滤装置示意图,过滤装置的组装,过滤装置如图上图所示。首先向移液器吸头中装满粒度为2mm3mm的石英砂,安装到硅胶管的下端。然后,通过三角漏斗依次向硅胶管中加入10.62g(6mL)粒度为0.25mm0.5mm的磁铁矿滤料和9.06克(6mL)粒度为0.5mm0.8mm的石英砂。滤料填装后,用玻璃棒轻轻敲打胶管下部,以使滤料填实。最后将装好滤料的硅胶管接在垂直放置于铁圈中的分液漏斗的尾部玻璃管上。过滤装置放入40的恒温烘箱中预热20min待用。,水样的静置沉降试验,1.1将试验介质混合均匀或摇匀后,用注射器从取样容器中抽取约300mL水样,按SY/T 0530和Q/SY DQ

7、1281测试水样的含油量和悬浮固体含量,分别记为R0和S0;用量筒量取两份1000mL10mL水样分别加入到两个1000mL烧杯中,将两个烧杯均置于温度为40的恒温水浴中,预热20min。 1.2 将两个1000mL烧杯中预热好的试验介质同时用混凝测试仪在170r/min的转速下搅拌1min。在搅拌过程中迅速向其中一个烧杯的试验介质中一次性加入按C.3步骤配制好的药剂溶液(液体无机絮凝剂20mL,固体无机絮凝剂5mL,固体和液体有机絮凝剂5mL,复合絮凝剂10mL;对两点加药絮凝剂产品,按现场实际的加药浓度投加,但产品中各品种絮凝剂的投加量均不得超过本步骤对各品种絮凝剂的投加量的限制。),另一

8、个烧杯中的试验介质不加药。,水样的静置沉降试验,1.3 将未加药水样和加絮凝剂药剂溶液的水样同时用混凝测试仪在20r/min的转速下搅拌10min。 1.4 搅拌结束后,移去搅拌桨,将两个1000mL烧杯移到水温为40的恒温水浴箱中静置。 1.5 静置4h后,使用注射器和针头从未加药水样中抽取约700mL的中层清液至1个洁净的800mL烧杯中作为空白静沉水样;另换一组洁净的注射器和针头,从加药剂溶液的烧杯中抽取约700mL的中层清液至另1个洁净的800mL烧杯中作为加药静沉水样。将两个800mL烧杯静置于水温为40的水浴中,用玻璃棒将水样搅拌均匀。,静置沉降除油量相对增幅和静置沉降 悬浮固体去

9、除量相对增幅的测定,1.1 从空白静沉水样中取出100mL水样按SY/T 0530测试其含油量,记为R1。 1.2 从空白静沉水样中取出100mL水样按Q/SY DQ1281测试其悬浮固体含量,记为S1。 1.3 从加药静沉水样中取出100mL水样按SY/T 0530测试其含油量,记为R2。 1.4 从加药静沉水样中取出100mL水样按Q/SY DQ1281测试其悬浮固体含量,记为S2。,静置沉降除油量相对增幅和静置沉降 悬浮固体去除量相对增幅的测定,式中: ER静置沉降除油量相对增幅,%; R0初始水样的含油量,mg/L; R1空白静沉水样的残余含油量,mg/L; R2加药静沉水样的残余含油

10、量,mg/L。,1.静置沉降除油量相对增幅计算公式,2.静置沉降悬浮固体去除量相对增幅计算公式,式中: ES静置沉降悬浮固体去除量相对增幅,%; S0初始水样的悬浮固体含量,mg/L; S1空白静沉水样的残余悬浮固体含量,mg/L; S2加药静沉水样的残余悬浮固体含量,mg/L。,过滤后水样含油量和悬浮固体含量的测定,1.1 将静沉试验中剩余的加药静沉水样全部倒入过滤装置上部的分液漏斗中,在过滤装置下部放置一支容量为50mL的玻璃量筒,打开分液漏斗下部的阀门开始过滤。 1.2 待50mL量筒中的滤液体积达到50mL时将其换成100mL玻璃量筒,待100mL量筒中滤液体积达到100mL时将其换成

11、250mL的玻璃量筒,250mL量筒中体积达到150mL时立即停止过滤。 1.3 分别按SY/T 0530和Q/SY DQ1281的规定测定100mL量筒和250mL量筒中滤液的含油量和悬浮固体含量。,絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法,测定步骤: 1. 量取1000mL10mL水样加入到1000mL烧杯中,将烧杯置于温度为40的恒温水浴中,预热10min。 2. 将水样用混凝测试仪在170r/min的转速下搅拌2min,搅拌过程中取按D.3步骤配制好的药剂溶液(液体无机絮凝剂20mL,固体无机絮凝剂5mL,固体和液体有机絮凝剂5mL,复合絮凝剂10mL),用移液管缓慢加至水样中部。 3. 投加

12、絮凝剂后,将水样用混凝测试仪在20r/min的转速下搅拌10min。 4 .用100目的筛网过滤水样,对筛网截留的胶状絮体用直尺测量相距最远的两点间距离做为大团状胶状絮体的直径。,絮凝剂与介质配伍性实验室检验方法,结果判定: 如果加入絮凝剂后形成直径大于5mm的大团状胶状絮体,即判定该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直径小于5mm,即判定该产品与该介质的配伍性合格。,絮凝剂与介质配伍性现场检验方法,测定步骤: 1.量取1000mL10mL水样加入到1000mL烧杯中,用玻璃棒搅拌2min。 2.用10mL移液管吸取按E.3步骤配制好的药剂溶液(液体无机絮凝剂20mL,固

13、体无机絮凝剂5mL,固体和液体有机絮凝剂5mL,复合絮凝剂10mL),用移液管缓慢加至水样中部。 3.投加絮凝剂后,用玻璃棒搅拌5min。 4.观察所形成絮体的状态并测试絮团直径。,絮凝剂与介质配伍性现场检验方法,结果判定: 如果加入絮凝剂后形成直径大于5mm的大团状胶状絮体,即判定该产品与该介质的配伍性不合格。如果加入絮凝剂后形成的絮体的直径小于5mm,即判定该产品与该介质的配伍性合格。,絮凝剂行业标准检测方法,依据标准:SY/T5796-93“絮凝剂评定方法” 标准规定了絮凝剂效果的测试项目和一般评定方法。 标准适用于油田注入、污水处理用絮凝剂絮凝效果、絮凝剂或混凝剂混凝效果的评定,也适用

14、于与其它水处理剂之间的配伍性的评定。 方法提要:用烧杯沉降试验方法评定絮凝剂的絮凝效果。将待评定的絮凝剂或混凝剂加助凝剂按预先确定的剂量和次序加入水样中。经快速搅拌和慢速搅拌后观察絮团形成时间、絮团相对尺寸、沉降时间和絮团沉积层外观。取上层清液进行必要的水质分析以评定絮凝剂的絮凝效果。,杀 菌 剂,依据标准:Q/SY DQ0825-2006杀菌剂产品验收和使用效果检验指标及方法,1 范围 本标准适用于大庆油田水处理、注水、油气处理和油气集输用杀菌剂的产品验收和使用效果检验。 2术语和定义 杀菌剂:能杀死或抑制水中细菌的化学剂。 水驱采出水:阴离子聚丙烯酰胺含量小于20mg/L的油田采出水。 含

15、阴离子型聚丙烯酰胺采出水:阴离子聚丙烯酰胺含量在20mg/L以上(包括20mg/L)的油田采出水。,3技术要求,表1 油田用杀菌剂的技术要求,4.检验方法,4.1 外观 测定样品的外观,在非直射的自然光线下目视测定样品的外观。4.2 刺激性: 通过眼、鼻等器官对药剂的接受程度来判断产品的刺激性,如遇纠纷时则按附录A的规定进行。具体操作都以附录A的检测结果为准。,附录A 杀菌剂中甲醛、丙烯醛的测定方法 醛类的检测: (1)移取5.0mL希夫试剂于50mL比色管中。 (2)加入一滴试样(约0.05mL左右),盖上瓶塞,摇匀并观察现象。 (3)30s45s后溶液呈粉色,可判定试样中有醛类存在。,附录

16、A 杀菌剂中甲醛、丙烯醛的测定方法,(1)向醛类检测的反应液中加入2mL盐酸溶液,盖上瓶塞,摇匀并观察现象。 (2)如果溶液颜色由粉色变为蓝色或紫色,可判定试样中有甲醛存在。,醛 类 的 检 测,甲醛的检测,丙烯醛的检测,(1)移取8.0mL间苯二胺溶液于50mL比色管中。 (2)加入0.5mL试样,盖上瓶塞,摇匀并观察现象。 (3)如果溶液出现白色或黄色混浊,可判定试样中有丙烯醛存在。,4.检验方法,4.3 水溶解性,1. 称取1.00g0.01g药样品于250mL烧杯中。向烧杯中加入99.00g0.05g蒸馏水。放入磁力搅拌转子后将其置于磁力搅拌器上。开磁力搅拌器电源,将转速设定为300r/min搅拌5min。 2. 开起恒温水浴的电源,将水温设定为25。将盛有杀菌剂溶液的烧杯置于恒温水浴中恒温10min。将烧杯从恒温水浴中取出,于自然光下观察,若烧杯内的液体澄清透明,液面上无漂浮物且烧杯底部无沉积物则判定为溶解,否则判定为不溶解。,4.4 与介质的配伍性,与水驱采出水配伍性的判定方法,与含阴离子型聚丙

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