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1、,项目五：食品中糖类的测定 任务二：食品中淀粉的测定,碳水化合物统称为糖类，是由碳、氢、氧三种元素组成的一大类化合物。,糖类最基本的组成单位,学习目标,知识目标： 1.能解读国家标准食品中淀粉含量测定 2.能说明酸水解法测定淀粉的原理 技能目标： 1.能依据国家标准进行淀粉测定实验准备； 2.能运用酸水解技术测定淀粉含量,会控制操作反应条件，正确进行还原糖测定； 3. 会分析实验结果、规范书写分析报告，安全操作，真实记录 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。,淀粉广泛存在于植物的根、茎、种子等组织中，是人类食物的重要组成部分，也是提供给人体
2、热能的主要来源。 淀粉包括直链淀粉和支链淀粉。 不同来源的淀粉所含这两种淀粉的比例是不同的。 如：粳米：直链淀粉的含量约为16%24 % 糯米：支链淀粉的含量高达98 % 100 % 直链淀粉可与碘生成深蓝色络合物， 支链淀粉加入碘后呈现的紫红色。,淀粉的基本知识,淀粉性质,水溶性：直链淀粉不溶于冷水，可溶于热水； 支链淀粉常压下不溶于水，只有在加热并加压时才能溶解于水。 醇溶性：不溶于浓度在30%以上的乙醇溶液。 水解性：在酸或酶的作用下可以水解，最终水解产物为葡萄糖。 旋光性：淀粉水溶液具有旋光性。 注：淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂， 故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀
3、粉水溶性糖或脂肪等杂质。,淀粉测定的意义,食品中的淀粉，有的来自原料，有的是生产过程中为了改变食品的物理性状作为添加剂而加入的。,如：1、在雪糕、棒冰等冷饮食品中作为稳定剂 2、火腿肠中常使用淀粉做增稠剂，增加肉制品的持水性和组织形态。,淀粉含量是某些食品中主要的质量指标，是食品生产管理中常做的 分析项目。,子项目二：火腿肠中淀粉的测定,引言,GB 20712-2006火腿肠规定： 火腿肠（高温蒸煮肠）以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料，经腌制、搅拌、斩拌（或乳化）、罐入塑料肠衣，经高温杀菌，制成的肉类灌肠制品。,GB 20712-2006 火腿肠理化要求,检测依据,酶水解法,酸水解法,1,2,G
4、B/T 5009.9-2008,淀粉的总量,测定原理,样品经乙醚除去脂肪，85%的乙醇除去可溶性糖类之后， 用酸水解淀粉成还原性的单糖（葡萄糖），然后按还原糖测定的方法测定葡萄糖含量，再把葡萄糖折算为淀粉含量。 换算系数为：0.9,淀粉水解反应: (C6H10O5)nnH2OnC6H12O6 根据反应式，淀粉与葡萄糖重量之比为: 162:180=0.9:1 即0.9g淀粉水解后生成1g葡萄糖，0.9即淀粉的水解系数。,葡萄糖结构式,适用范围,酸水解法适用于淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。 对富含半纤维素及果胶质的样品，因为淀粉水解的时候，他们也水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，使
5、测定结果偏高 特点：操作简单、应用广泛，但是选择性及准确性不及酶法。,具体工作任务分解,仪器设备： 水浴锅 电炉 酸式滴定管 锥形瓶（3个） 碘量瓶（磨口锥形瓶） 冷凝管 50mL量筒 250mL量筒 漏斗 500mL容量瓶,任务1、仪器设备及试剂的准备,试剂： 乙醚、 乙醇（85%）、 6mol/L盐酸、 10及40%氢氧化钠溶液、 乙酸铅溶液、 硫酸钠溶液、 甲基红指示剂、 费林试剂甲液、乙液 葡萄糖标准溶液,任务2、样品预处理,火腿肠研磨成匀浆,准确称取5g左右于 滤纸中,过滤除石油醚,加50mL石油醚 分5次提取脂肪,除去可溶性糖类物质,除去脂肪,（1）淀粉的酸水解 （2）费林试剂的标
6、定 （3）样品溶液的预测定 （4）样品溶液测定,任务3、淀粉含量测定,（1）淀粉的酸水解,可以保证盐酸中的浓度不发生变化,空白试验： 250mL锥形瓶中加入100mL水， 30mL盐酸（1+1），沸水浴回流2h,沉淀蛋白质、果胶等杂质,除去过多的铅,（2）标定 同“还原糖测定”中的“直接滴定法” （3）样液的预测定 同“还原糖测定”中的“直接滴定法” （4）样液的测定 同“还原糖测定”中的“直接滴定法” （5）试剂空白试验,任务4：检验结果的数据处理,X= 式中： X试样中淀粉的含量，g/100g； A1测定用试样中水解液还原糖质量，mg； A2试剂空白中还原糖质量，mg； 0.9还原糖（以葡
7、萄糖计）折算成淀粉的换算系数； m试样质量，g； V测定用试样水解液体积，mL； 500试样液总体积，mL。,任务五：填写检验报告单,注意：酸解时酸的浓度、加入量、水解温度和时间要准确！以保证淀粉水解完全。,1、加入乙醚、乙醇、水的作用是什么？ 2、3种提取剂的量需要准确吗？ 3、为什么要加入硫酸钠除铅？,扩展学习一、酶水解法,1、原理 样品经除去脂肪和可溶性糖后，在淀粉酶的作用下，使淀粉水解为麦芽糖和低分子糊精，在用盐酸进一步水解为葡萄糖,然后按还原糖的测定方法测定葡萄糖含量，再换算成淀粉含量。,适用性,适于含非淀粉多糖较多的样品，利用淀粉酶有严格的专一性，只水解淀粉而不水解其他多糖，过滤后
8、可除去其他多糖。 结果准确，操作繁琐、费时，而且酶催化活力的稳定性受PH值和温度的影响很大，使用受到一定限制。 说明： 脂肪的存在会防碍酶对淀粉的作用及可溶性糖类的除去，故应用乙醚脱脂；若样品中脂肪含量较少，可省略 用淀粉酶前，应确定其活力及水解时加入量。用碘液检验,二、旋光法测淀粉,三、膳食纤维的测定中性洗涤纤维（NDF）的测定,1.原理（GB5009.82-2003） 样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤后，除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质，然后加入-淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮溶液洗涤以除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘干，即为中性洗涤纤维(不溶性膳食纤维)
9、 。,2.特点 本法所测得的结果 包括食品中全部的纤维素、半纤维素、木质素，角质和二氧化硅等，最接近于食品中膳食纤维的真实含量， 不包括水溶性非消化性多糖，这是本法最大的缺点。 对于蛋白质、淀粉含量高的样品，易形成大量泡沫粘度大，过滤困难，使此法应用受到限制。,四、果胶的测定-重量法,1.原理 先用70%的乙醇溶液处理样品，使果胶沉淀，再用乙醇、乙醚洗涤沉淀，除去可溶性糖、脂肪色素等干扰物质，残渣分别用水或酸提取可溶性果胶和总果胶，果胶经皂化以生成果胶酸钠，再经酸化，加入钙盐，生成果胶酸钙，烘干称重。 2.特点 此法适用于各类食品，方法稳定可靠，但操作较烦琐费时。果胶酸钙沉淀中易夹杂其他胶态物质，使本法选择较差 果胶物质可分为原果胶、果胶酯酸、果胶酸。,新鲜试样若直接研磨，由于果胶分解酶的作用，果胶会迅速分解，故需将切片浸入乙醇中，以钝化酶的活性。 检验糖分苯酚-硫酸法；取检样1ml，置于试管中，加入5%苯酚水溶液1ml，再加入硫酸5ml，混匀，如溶液呈褐色，证明检样中含有糖分。 采用热过滤和热水洗涤沉淀，可降低溶液黏度，加快过滤和洗涤速度，并增大杂质的溶解度，使其易被洗去。,说明,
