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1、仪 器 分 析,陈 芳,Instrumental Analysis,第一章 绪 论,分析化学的发展和仪器分析的产生,仪器分析的分类,仪器分析的历史发展概况,仪器分析方法的评价及定量分析方法,分析化学的发展和仪器分析的产生,多少? 各成分的相对含量。,什么？ 样品中的原子、分子或官能团的信息。,定量分析,定性分析,研究物质组成、状态和结构的科学。,什么是分析化学？,化学分析,化学试剂、天平、玻璃器皿,化学反应,计量关系,被测物质的组成和含量,什么是仪器分析？,采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质物理或物理化学性质的某些的参数及其变化，从而获取物质的等信息的一类方法。,仪器设备,物理或物理化
2、学性质,化学组成、成分含量及化学结构,仪器分析的特点（与化学分析比较）,灵敏度高，检出限量可降低。 样品用量：化学分析：mL、mg 仪器分析的g、 L 选择性好。 通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。 操作简便，分析速度快，容易实现自动化,相对误差较大。 化学分析：0.5% 仪器分析： 5% 需要价格比较昂贵的专用仪器。,常量分析、半微量和微量分析,分析化学的历史发展概况 三次巨大变革,第一次变革 分析天平的发明(16世纪) 物理化学发展、溶液中四大平衡理论建立（20世纪初） 分析化学从一门技术发展为一门科学！ 经典分析化学。,第二次变革 20世纪30年代至60年代
3、 物理学、电子学、半导体及原子能工业的发展促进了仪器分析方法的大发展。 J.Heyrovsky 极谱法 1959 诺贝尔化学奖 A.J.P.Martin 气相色谱 1952诺贝尔化学奖 F.Bloch 核磁共振 1952诺贝尔物理奖 分析化学突破了以经典化学分析为主的局面，开创了仪器分析的新时代！,第三次变革 20世纪70年代到现在 计算机的应用 信息时代到来 分析化学成长为一门建立在化学、物理学、数学、计算机科学、精密仪器制造科学等学科以上的综合性边缘科学！ 分析化学 分析科学,人类基因组计划,人口与健康的改善,食品安全,分析化学发展趋势,分析化学的发展现在正处于新的变革时期,生命科学,环境
4、科学,材料科学,激光技术,光纤技术,仿生技术,生物技术,纳米技术,芯片技术,微电子技术,计算机技术,分析化学,分析科学,综合性学科,仪器是现代科学发展的基础。 重要的仪器装置的研制成功重要的科学分支 分析仪器是人们在保护环境、打击违法犯罪、反恐斗争、保障人们健康、防病、治病、预防灾害发生中强大的技术武器。,分析仪器已成为分析化学研究的重要内容,把分析仪器的研究作为分析化学的一个主要 内容无疑将促进分析化学的迅速发展。,分析化学与Nobel奖,仪器分析的分类,1.光分析法 非光谱法是指那些不以光的波长为 特征信号，仅通过测量电磁幅射的某些基本性质（反射，折射，干涉，衍射，偏振等）。 光谱法则是以
5、光的吸收，发射和散射等作用而建立的光谱方法。这类方法比较多，是主要的光分析方法。,2. 电分析化学方法 以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类: 电导、 电位、 电解、 库仑及伏安。,3.色谱法 是一类分离分析方法, 主要有气相色谱和液相色谱。 4.其它仪器分析方法 质谱， 热分析， 放射分析,定 量 方 法,依据分析信号（光、电）与浓度之间的关系进行定量分析。 常用方法： 外标（External standards） 加入标准（Added standards） 内标（Internal standard） 标准加入（Standard addition）,外标法,内 标 法,利用分析物与
6、内标物信号比进行定量分析 的方法,标准加入法,对方法的评价： 精密度：绝对偏差、RSD（相对偏差） 误差：系统误差、相对误差；准确度 灵敏度：校正曲线灵敏度、分析灵敏度； 检出限：3(RSN)blank； 浓度范围：线性范围； 选择性：选择性系数,精密度(precision),同一方法在同一条件下所测数据间的相互一致程度 x1, x2, x3 xn, 相对标准偏差 平均值 绝对标准偏差,准确度与精密度,准确度表示测定结果与真实值的符合程度,精密度表示测定结果的重现性,准确度与精密度,灵敏度(sensitivity),Signal (s) s0,S=kC +S0,concentration,斜率
7、 灵敏度,校正曲线的斜率即为该方法的灵敏度,检出限(detection limit),能被检出的组分的最小量或最低浓度。 基本问题：分析信号是否可以与空白区分开,例：铅分析 浓度 信号 净信号 0 ppm (空白) 0.136 0.000 10. ppm 0.721 0.585 1.0 ppm 0.195 0.059 0.10 ppm 0.142 0.006 0.010 ppm 0.137 0.001 哪一个是可以检出的信号？,我们需要知道测定的不确定性,标准偏差（噪音）,检 出 限,能被检出的组分的最小量或最低浓度。 与仪器的信噪比（不确定性）有关 分析信号必须比空白信号大，大多少呢？,Sd
8、 = S0 + k s,可检测的 最小分析信号,平均空白信号,空白信号的 标准偏差,一般取 3,再看例子,浓度 信号 净信号 0 ppm (空白) 0.136 0.000 10. ppm 0.721 0.585 1.0 ppm 0.195 0.059 0.10 ppm 0.142 0.006 0.010 ppm 0.137 0.001 S = 3 blank= 3 (0.002) = 0.006 So: Sm = Sblank+S=0.136+0.006= 0.142 (0.10 ppm Pb),假定 blank = 0.002,例：采用荧光分析的方法测定溶液中A组分浓度，对一系列标准溶液测定
9、结果如下：,对空白溶液平行测定20次所得结果的标准偏差为0.352，对未知样品三次测定的荧光强度分别为525、536、529. 求该方法的灵敏度、检出限，未知样品中Al3+的浓度及对样品测定的标准偏差和相对标准偏差。,解：先根据标准溶液浓度与荧光强度的关系做标准工作曲线：,I=0.834+109c 相关系数r=0.99998,该方法的灵敏度为 109 ml /g 检出限 30.352/（109 ml /g）=0.00969g/ml,将未知样品的结果平均值代入线性方程: c=(530-0.834)/109=4.85g/ml 标准偏差： s=5.57 相对标准偏差: RSD=5.57/530100%=1.05%,教 学 要 求,1. 掌握常用仪器分析方法的基本原理和仪器的简单结构； 2.了解各种分析方法的应用，初步具有根据分析目的，结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法的能力。,课 程 安 排,课程内容 讲授时间（学时） 绪论 2 光学分析导论 2 紫外-可见吸收光谱法 5 红外吸收光谱法 3 分子发光(荧光、磷光和化学发光法) 3 原子吸收光谱法 3 原子发射光谱分析法 3 色谱法原理 3 气相色谱法 3 高效液相色谱法 3 电化学分析法 4 总复习 2 合 计 36,
