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1、利用电子显微镜观察和分析材料的组织结构，称为电子显微分析技术 电子显微镜是以电子束为光源的显微分析仪器，主要包括：透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针 电子显微镜的分辨率很高，目前透射电子显微镜的分辨率已优于0.1nm，达到了原子尺度 电子显微镜的分析功能很多，目前一台电子显微镜可兼有微观组织形貌、晶体结构、微区成分等多种分析功能 第一台电子显微镜于20世纪30年代问世，经历了几个阶段的发展，使电子显微分析技术已成为材料科学等研究领域中最重要的分析手段之一,第二篇 材料电子显微分析,第六章 电子光学基础,第一节 电子波与电磁透镜,光学显微镜的分辨率极限,一个世纪以来，人们一直用光学显微镜来
2、揭示材料的显微组织，借以弄清楚结构与性能的内在联系。但光学显微镜的分辨本领有限，对诸如合金中的G.P. 区 （G. P. 区是合金的固溶体在沉淀过程中,生成的溶质原子偏聚区,只有几纳米）无能为力。,可见光的最短波长是390nm，也就是说光学显微镜的最高分辨率是200nm。一般人眼的分辨本领是大约0.2mm，光学显微镜的最大分辨率大约是0.2m。把0.2m放大到0.2mm,放大倍数是1000倍。这个放大倍数称之为有效放大倍数。光学显微镜的分辨率在0.2m时，其有效放大倍数是1000倍。 提高透镜的分辨本领：唯有寻找比可见光波长更短的，又能聚焦成相的照明光源才能解决这个问题。,分辨率：指物体上所分
3、辨的两个物点的最小间距。,电子波的波长特性,比可见光波长更短的电磁波有： 1）紫外线 2）X 射线 3）电子波 电子具有微粒性，也具有波动性。电子波的波长 h Plank 常数 ， m 电子速度 电子速度与加速电压U之间存在下面关系,会被物体强烈的吸收；,无法使其会聚 ；,6.6310-34JS,9.110-34g,若被150伏的电压加速的电子束，依据 0.1nm, 若加速电压很高，就应进行相对论修正(m 需经相对论校正)。,表8-1 不同加速电压下电子波的波长(经相对论校正),电磁透镜,电子显微镜中利用磁场使电子波聚焦成像的装置称电磁透镜,如图8-1 示，通电的短线圈 是最简单的电磁透镜，形
4、成一 种轴对称不均匀的磁场。 速度v 的电子平行进入透镜， 在 A点受Br的作用，产生切向 力Ft 而获得切向速度Vt ；在Bz 分量作用下，形成使电子向主 轴靠近的径向力Fr，而使电子 作螺旋近轴运动,比较图8-1d、e可见，电磁透镜对平行主轴的电子束的聚焦 与玻璃透镜相似，其物距L1、像距L2、焦距 f 的关系为 （8-6） 放大倍数M由（8-7）计算 （8-7） 焦距 f 可由下式近似计算 （8-8） 式中，K是常数；Ur 为经校正的加速电压；IN 为磁安匝数,第二节 电磁透镜的像差和分辨率,像差,电磁透镜像差分为两类，即几何像差和色差 几何像差包括球差和像散。球差是由于透镜中心区域和边
5、缘区域对电子折射能力不同形成的；像散是由于透镜磁场非旋转对称性引起不同方向的聚焦能力出现差别 色差是波长不同的多色光引起的差别。色差是透镜对能量不同电子的聚焦能力的差别引起的 下面将分别讨论球差、像散和色差形成的原因，以及消除或 减小这些像差的途径,1.球差 如图8-4，球差是由于透镜中心区域和边缘区域对电子的折射 能力不同而形成的，用 rs表示球差影响分辨率的大小 (8-9) 式中，CS为球差系数； 是孔径半角。 减小球差的途径是减 小CS和小孔径角成像。若透镜放大倍数为M，球差与像平面上 最小散焦斑半径RS的关系为,图8-4 球差,2.像散,如图8-5， 像散是由于透镜磁的非旋转对称导致不
6、同方向聚焦能力出现差别而引起的，用rA表示像散对分辨率影响的大小 (8-10) 式中，fA为磁场出现非旋转对称时的焦距差； 是孔径半角。通过引入强度和方位均可调节的矫正磁场消除像散。 若透镜放大倍数M、像散与像平面上最小散焦斑半径 RA的关系为,图8-5 像散,为像散引起的最大焦距差。透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各向磁导率差异引起。像散可由附加的消像散器来校正。,3.色差,如图8-6 ， 色差是由于入射电子波长(或能量)的非单一性, 导致聚焦能力的差别所造成的，用rC表示色差对分辨率影响 的大小 (8-11) 式中，Cc是色差系数；E/E 为电子能量变
7、化率，其取决于 加速电压的稳定性及电子穿过 样品发生非弹性散射的程度。 可通过稳定加速电压来减小色 差。 若放大倍数M， rC与像平 面上最小散焦斑半径RC的关系为,图8-6 色差,引起电子束能量变化的主要有两个原因：,一是电子的加速电压不稳定,二是电子束照射到试样时和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。,稳定加速电压和透镜电流可减小色差，使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色差。,4.球差系数和色差系数,球差系数和色差系数CS 和 CC是电磁透镜的指标之一，其大小 除了与透镜结构、 极靴形状和加工精度等有关外， 还受激 磁电流的影响，
8、CS 和CC 均随透镜激磁电流的增大而减小，如 图8-7所示 可见，若要减小电磁透镜的像 差，透镜线圈应尽可能通以大 的激磁电流,图8-7 激磁电流对透镜球差系数Cs和色差系数Cc的影响,电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。 1. 衍射效应对分辨率的影响 (8-12) 2.像差对分辨的影响 球差： 像散： 用消像散器 色差： 稳定电源,分辨率,由于衍射效应，对应物点的像是中心最亮、 周围呈亮暗相间的圆环的圆斑埃利斑,1.衍射效应对分辨率的影响,84集中在中央亮斑上，其余由内向外顺次递减，一般将第一暗环半径定为Airy斑的半径R0.如果两个物点靠近，相应的两个Airy斑也逐渐重叠当两斑中
9、心间距等于Airy 斑半径时，强度峰谷值相差20%，人眼可以分辨. Rayleigh准则： 当一点光源衍射图样的中央最亮处刚好和另一个点的第一个最暗处重合时，两衍射斑中心强度约为中央的80，人眼刚可以分辨，这一条件称为Rayleigh准则。,此时两物点距离r0称为分辨率，可表达:,式中， - 光的波长 N- 折射系数 - 孔径半角 N sina - 数值孔径,依据以上分析，若只考虑衍射效应，在光源和介质一定的条件下，孔径半角越大，透镜的分辨率越高。,若2个物点的间距小于 r0 ，则无法通过透镜分辨这2个物点的像,对玻璃透镜，取最大孔径半角 = 70-75，若样品放在介质为油的情况下，N1.5，
10、则其数值孔径N sina 1.25-1.35，上式可简化为,可见，半波长是光学玻璃透镜可分辨本领的理论极限。可见光的波长在390-760nm，其极限分辨率为200nm。,2.像差对分辨率的影响,在电子透镜中，球差对分辨本领的影响最为重要，因为没有一种简便的方法可对它进行矫正，是限制透镜分辨率的主要因素而其它像差可以通过一些方法消除或减小。,如前所述，由于球差、像散和色差的影响，物体上的光点在像平面上均会扩展成散焦斑。各散焦斑折算回物体后得到的值就是由球差、像散和色差所限定的分辨率。,r0 = rS,考虑到像差及衍射效应对分辨率的影响，依据上式可知：提高电磁透镜分辨率的主要途径是减小电子束波长
11、(提高加速电压)和减小球差系数。,式中，A 0.40.55,第三节 电磁透镜的景深和焦长,景深,定义透镜物平面允许的轴向偏差为景深，见图8-9。 当物 平面偏离理想位置时，将出现一定程度的失焦，若失焦斑尺寸不大于2r0对应的散焦斑时，对透镜分辨率不产生影响，由下图可得景深Df 为,表明孔径半角 越小，景深越大。 若r0 = 1nm， =10-210-3rad，则Df =2002000nm 透射电镜样品厚度约200nm，在透镜景深范围内，样品各层面都能显示清晰的图像。,焦长,定义透镜像平面允许的轴向偏差为焦长，见下图。 当像平面在一定范围内移动时，若失焦斑不大于 2r0 对应的散焦斑时，对透镜分辨率也无影响，由下图8-10可得焦长DL为 （8-14）,式中， = /M，M为透镜放大倍数。表明焦长DL 随减小而增大。若r0 = 1nm， =10-2 rad， M = 200倍，则DL= 8mm，只要在透射电镜的荧光屏、底片或CCD相机都在焦长内，他们的图像都是清晰的，给图像的观察和记录带来极大方便。,如 弧度，M=200时,Df 大约是 8mm，这就是说，该透镜实际像平面在理想像平面上或下各4mm范围内移动时不需改变透镜的聚焦状态，图像仍是清晰的。,
