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1、精馏塔操作培训,炼油厂化工车间2013年10月,提纲,精馏概述 ： 精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法，是工业上应用最广的液体混合物分离操作精馏操作按不同方法进行分类。 根据操作方式，可分为连续精馏和间歇精馏；根据混合物的组分数，可分为二元精馏和多元精馏；根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂，可分为普通精馏和特殊精馏（包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏）。若精馏过程伴有化学反应，则称为反应精馏。,精馏原理,精馏原理 ： 精馏是多次部分气化多次部分冷凝的过程。液体具有挥发而成为蒸汽的能力。各种液体的挥发能力不同，因此，液体混合物汽化后所生成的蒸汽组成与原来液体的组成是有差
2、别的，蒸馏就是将液体混合物中各组分挥发性的差异而进行分离的一种操作。 混合液体连续或多次部分汽化，釜液组成沿 t-x(y) 相图的泡点线变化，可得难挥发组分含量很高而易挥发组分含量很低的釜液。 混合蒸汽连续或多次部分冷凝，蒸汽组成沿 t-x(y) 相图的露点线变化，可得到易挥发组分含量很高而难挥发组分含量很低的蒸汽。精馏过程正是这二者的有机结合。,精馏原理,精馏原理 ： 蒸馏按操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏及特殊精馏等多种方法。按操作压力可分为常压蒸馏、加压及减压（真空）蒸馏。按操作是否连续可分为连续精馏和间歇精馏。按原料中所含组分数目可分为双组分（二元）蒸馏及多组分（多元）蒸馏。,精
3、馏原理,精馏原理 ： 简单蒸馏：混合液加入蒸馏釜中，加热至沸腾，产生的蒸汽经冷凝后作为顶部产物，在蒸馏过程中釜内液体的易挥发组分浓度将不断下降，相应的蒸汽中的易挥发组分浓度亦随之降低。因此，馏出液通常是按不同组成范围分罐收集的。最终将釜液一次排出。所以简单蒸馏是一个不稳定过程。简单蒸馏只能使混合液部分地分离，故只适用于沸点相差较大而分离要求不高的场合，或者作为初步加工，粗略地分离多组分混合液，例如原油或煤油的初馏。,精馏原理,精馏原理 ： 平衡蒸馏：平衡蒸馏又称为闪蒸，是一连续稳定过程。原料连续进入加热器中，加热至一定温度经节流阀骤然减压到规定压力，部分料液迅速汽化，汽液两相在分离器中分开，得
4、到易挥发组分浓度较高的顶部产品与易挥发组分浓度甚低的底部产品。,精馏原理,精馏原理 ： 精馏：若将混合液加热至沸腾但只令其部分汽化，则挥发性高的组分，即沸点低的组分（称为易挥发组分或轻组分）在汽相中的浓度比在液相中的浓度要高，而挥发性低的组分，即沸点较高的组分（称为难挥发组分或重组分）在液相中浓度比在汽相中的要高。同理，混合物的蒸汽部分冷凝，则冷凝液中难挥发组分的浓度要比汽相中的高，反之亦然。多次进行部分汽化或部分冷凝以后，最终可以在汽相中得到较纯的易挥发组分，而在液相中得到较纯的难挥发组分。,精馏原理,精馏原理 ： 精馏是在塔设备中进行的，可用板式塔亦可用填料塔。汽相和液相在塔板上或填料表面
5、上进行着质量传递过程。易挥发组分从液相转移至汽相，难挥发组分从汽相转移至液相 。,精馏原理,精馏原理 ： 流动和接触:原料中汽体上升，液体下流；塔顶凝液回流，塔底蒸汽回流；两相在塔板液层中接触；,料液, xF Feed,塔顶产品, xD Overhead product,塔底产品, xW Bottoms product,液相回流 Liquid reflux,汽相回流 Vapor reflux,再沸器 Reboiler,冷凝器condenser,1,2,m,m+1,N,进料板,精馏段,提馏段,精馏原理,精馏原理,n-1,tn-1,n,tn,n+1,tn+1,yn+2,yn+1,yn,yn-1,x
6、n-2,xn-1,xn,xn+1,精馏原理 ： 传热与传质:回流液中轻组分含量为塔内液相的最高值，塔釜上升的蒸汽中轻组分含量为塔内蒸汽相的最低值，塔顶的温度最低，塔底则最高，即汽液两相温度由塔顶至塔底递增。 蒸汽上升入n板，遇冷液而部分冷凝，轻组份浓度提升，重组分浓度下降；,液体下流入n板，遇热液而部分汽化，重组份浓度提升，轻组分浓度下降；汽体冷凝放出潜热，液体汽化吸收潜热； 汽体每上升一板，经历一次部分气化，轻组份浓度提高一次，至塔顶，得轻组份纯度高的塔顶产品； 液体每下降一板，经历一次部分汽化，重组分浓度提高一次，至塔底，得重组分浓度高的塔底产品。,精馏原理,精馏原理 ： 精馏段作用：上升
7、汽相中重组分向液相传递，液相中轻组分向汽相传递，完成上升蒸气轻组分精制。 提馏段作用：下降液体中轻组分向汽相传递，汽相中重组分向液相传递，完成下降液体重组分提浓。 精馏与蒸馏的区别：汽相和液相的部分回流。,料液, xF Feed,塔顶产品, xD Overhead product,塔底产品, xW Bottoms product,液相回流 Liquid reflux,汽相回流 Vapor reflux,再沸器 Reboiler,冷凝器condenser,1,2,m,m+1,N,进料板,精馏段,提馏段,精馏原理,精馏原理,精馏原理 ： 精馏过程的基础是混合液中组分间挥发度的差异，而塔内的汽液回流
8、则是实现精馏的必要条件，二者缺一不可。 精馏设备可以是微分接触式或分级接触式。传质设备对吸收和蒸馏过程是通用的。,精馏原理,物料平衡 ： 对稳定操作的连续精馏塔，料液加入量必等于塔顶和塔釜产品量之和。 进料流率 F 和组成 zF 以及釜液组成 xW 一定，馏出液中轻组分含量 xD值越大，馏出液流率 D 值就越小。釜液流率和组成间存在类似关系。 提高产品品质是以降低产品产率为代价的。,物料平衡 ： 操作中必须保证物料平衡，否则影响产品质量。精馏设备的仪表必须设计为能使塔达到物料平衡，以便进行稳定的操作。 为了进行总体的进料平衡，塔顶和塔底的抽出量必须进行适当的控制，进料物料不是做为塔顶产品采出，
9、就是作为塔底产品采出，反之亦然。,精馏原理,热量平衡 QB + QF = QC + QD + QW + QL QB再沸器加热剂带入的热量 QF进料带入热量 QC冷凝器冷却剂带出的热量 QD塔顶产品带出热量 QW塔底产品带出热量 QL散失于环境的热量 操作中要保持热量的平衡，再沸器、冷凝器的负荷要满足要求，才能保持平稳操作。再沸器和进料的热量输入必须转移到塔顶冷凝器。如果试图使再沸器热热量输入和回流控制相互独立，那么该系统就不会稳定，因为热量不平衡。,精馏原理,提纲,温度、压力、组成之间关系 组成一定，压力P，温度（沸点）T 压力P一定，组分重，温度T，温度与组成有一一对应关系，塔顶至塔底温度低
10、高，物料组成轻重，利用这个对应的关系控制分离效果，保证产品质量。 塔板温度受塔压力和物料组成的影响，与加热量的大小无关。常压塔中，塔顶温度接近于塔顶纯物料的沸点温度，塔底温度是一种或几种重组分的泡点温度。,工艺及产品控制,工艺参数影响 进料温度：精馏塔的进料通常接近泡点温度。如果进料低于泡点温度，可增大提馏段来帮助精馏段，这样将会提高塔顶组分纯度，降低塔底组分纯度。相反，如果进料已经部分汽化，那么精馏段将帮助提馏段，这些都是指在假定其他参数都保持不变的情况下进行的。,工艺及产品控制,工艺参数影响 塔压：在精馏时，塔压不是操作参数，这并不意味着精馏好坏不受压力影响。在正常操作情况下塔压保持为常数
11、等于设计压力，塔的操作压力发生波动，对塔的产品质量、物料平衡、操作温度都有影响。如果塔压增加，平衡就会改变，即对同样的精馏需要增加较多的热量。压力增加，分离难度增加。 在保持塔操作压力的情况下，塔板的温度与组分有关。在实际操作中，一般使用塔顶、塔中及塔底三个温度。可以从温度的变化判断出组分的变化趋势,工艺及产品控制,工艺参数影响 回流：回流是精馏操作的必要条件。回流比（ 回流比是指回流量L0与塔顶产品D之比。）的大小影响产品的质量。当塔顶馏份重组份含量增加时，加大回流。当精馏段的轻组份进到塔釜时，减少回流，当然也可增大塔釜热负荷。增加回流比，可以提高塔顶产品质量，但降低塔的生产能力，增大回流比
12、又导致冷凝器、再沸器负荷增大，操作费用增加，根据工艺上的要求，又要考虑设备费用（板数多少及冷凝器、再沸器传热面积大小）和操作费用，来选择适宜回流比。回流比过大，将会造成塔内物料的循环量过大，甚至能导致液泛，破坏塔的正常操作。,工艺及产品控制,工艺参数影响 塔釜热负荷：精馏操作过程中，要保持热源温度的稳定，这样才能根据塔用热负荷的大小调整热载体流量，从而把塔釜温度控制在一定范围内。塔釜热负荷蒸发物料，提供向上的气相回流。与塔顶下来的液相回流在塔板上进行传质传热，完成轻组分和重组分的分离。,工艺及产品控制,工艺参数影响 液泛：气体通过塔板的压降随气速的增加而增大，降液管内的液面随之升高；另一方面，
13、液体流经降液管时，流量大阻力增加，降液管液面随之升高。所以气液流量的增加都会使降液管液面升高，严重时可将塔板上泡沫层升举到降液管顶部，板上液体无法顺利流下，导致液流阻塞，造成“液泛”。精馏塔发生“液泛”时将有部分蒸汽从降液管中经过，在这种情况下组分的正常精馏将停止，反而会影响产品质量。这时应该通过降低回流量和热量输入来减少塔的负菏，恢复正常操作。,工艺及产品控制,灵敏板温度控制： 精馏塔控制最直接的质量指标是产品的组分，但产品组分分析周期长，滞后严重，因而温度参数成了最常用的控制指标，即通过灵敏板进行控制。 一个正常操作的精馏塔当其回流比、进料组成等发生波动时，全塔各板的组成将发生波动，全塔的
14、温度分布也将发生相应的变化。在高纯度分离时，一般不能用测量塔顶温度的方法来控制馏出液质量，需找出板上温度对外界干扰因素反映最灵敏的塔板灵敏板,工艺及产品控制,灵敏板温度控制： 设备结构已定，生产负荷和产品比例基本不变的操作过程中，精馏塔的进料量F、组分x 、蒸汽量、冷却剂量、釜液出料量w处于相对稳定状态，往往是通过回流比的调节来控制灵敏板的温度。当灵敏板温度T上升时，通过加大回流量L，来降低灵敏板温度；当灵敏板温度T下降时，通过减少回流量L，来提高灵敏板温度。,工艺及产品控制,物料平衡控制方案： 对于一个精馏系统来说，其主要目的是在保证产品质量的情况下，得到最大的产品收率。为达到目的，主要是按
15、照工艺要求控制塔的物料平衡，传统的精馏控制方法是以温度为质量指标，以改变回流为主要手段. 塔底热量系统是固定的，保证一定的回流比。灵敏板温度是塔顶产品的间接质量指标，调节手段是改变回流量，用回流罐液面的高低来控制塔顶产品的抽出量，这种方案是建立在热平衡的关系上。回流量的给定值是由灵敏板温度T给定的，当天气冷时，使回流温度降低，相应增加了塔的内回流量并影响塔顶温度，此时由于塔顶温度下降温度调节器将改变回流量的给定值，减少回流。由于塔本身操作滞后及温度测量滞后，使这一变化缓慢而波动，这一调整直到建立新的热量平衡为止。,工艺及产品控制,工艺及产品控制,物料平衡控制方案： 对一个精馏分离塔，外回流量总
16、要比抽出量多。所以，改变产品的抽出量为主要控制质量的手段比改变回流容易控制，这种方案叫“直接物料平衡”控制。 它与传统不同的是精馏塔温度控制作主要参数与塔顶产品抽出量F2串级，用塔顶回流罐液面与外回流量F1串级，温度T与回流量并无直接关系，在系统中，是以改变塔顶产品抽出量F2为主要手段，F2F1。,工艺及产品控制,工艺及产品控制,日常操作： 了解物料性质 控制好回流量：根据塔的负荷及产品质量确定合适的回流量，确定一定的再沸器加热量。控制好回流温度：根据气温变化调整回流温度，回流温度高使塔内回流量减少，影响精馏效果；回流温度低，相应的回流量降低，对塔顶产品有利，当增加了塔底热负荷时，有时会使轻组分带到塔底。,工艺及产品控制,日常操作： 塔顶采出量：精馏塔塔顶采出量和该塔进料量有关，进料量增加，采出量应增大。采出量只有随进料量变化时，才能保持塔内固定的回流比，维持塔的正常操作，否则将会破坏塔内的气液平衡。 回流量受塔顶采出量的影响： 当进料量不变时，要控制好塔顶采出量。若塔顶采出量
