《{产品管理产品规划}稀土产品检测知识》由会员分享，可在线阅读，更多相关《{产品管理产品规划}稀土产品检测知识（80页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、稀土产品检测知识简介,傅林养,2020年8月2日,2/8,3/8,4/8,5/8,6/8,7/8,8/8,9/8,稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57 到71 的15种镧系元素氧化物，以及与镧系元素化学性质相似的钪（Sc） 和钇（Y）共17 种元素的氧化物。,10/8,11/8,草酸盐重量法：试样经酸分解后，氨水沉淀稀土，以分离钙镁等。以盐酸溶解稀土，在pH1.82的条件下用草酸沉淀稀土，以分离铁等。于950将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土总量,EDTA滴定法：试样用酸溶解，采用磺基水杨酸掩蔽铁等离子，在pH5.5条件下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定稀土。,不确
2、定度：不确定度是测量结果所含有的一个参数，它用以表征合理赋予被测量的值的分散性。,12/8,电感耦合等离子体光谱法：试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。,X射线荧光光谱法：试样用压片机压成片，采用内标法选择相应的数学模型，用X射线荧光光谱仪进行测定。,13/8,型号：UL TIMA2,厂家：HORIBA,电感耦合等离子体光谱仪 （Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer),元素分析范围：3Li92U 用于材料定性或定量分析 分辨率：0.005 nm（16
3、0320 nm，二级光谱） 更多应用于微量元素的测定；,性能特点,运用领域,目前有两台，一台在一部中控班；主要对应制造一部稀土氧化物及其部分金属产品配分，纯度、杂质的分析；,14/8,检测：利用光电器元件（光电倍增管，CCD，CID等）检测光谱，按所测德的光谱波长对试样进行定性分析，或按发射光强度进行定量分析。 1.1 定性分析阶段 当物质原子外层电子基态外层电子受到外界能量（如电弧、电火花、高频电能等）作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态（激发态），处于激发态的电子并不稳定，大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。 (1)每个元素被激
4、发时,就产生自己特有的光谱; (2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而肯定它的存在 ICP-OES特征发射定性分析理论依据: E=h = h1/T =h1/(/C) 1.2 定量分析阶段 经验公式: 1930-1931, 罗马金, 塞伯提出 I = acb,【分析原理】,15/8,型号：AxiosMAX,厂家：荷兰帕纳科（PANalytical),X射线荧光光谱仪（X-ray Fluorescence Spectrometer),1）元素范围：5B92U； 2）射线管功率：4KW； 3）X射线光源：Rh； 4）测角仪重现性：0.0001度；,性能特点,原理：当照射原子的X射线能量与原子的内层电
5、子的能量在同一数量级时，核的内层电子共振吸收射线的辐射能量后发生跃迁，而内层电子轨道轨道上留下一个空穴，处于高能态的外层电子跳回低能态的空穴，将过剩的能量以X射线的形式放出；所产生的X射线即为代表各元素特征的X射线其能量等于原子内壳层电子的能量差，即原子特定的电子层间跃迁能量；只要测出一系列X射线荧光谱线的波长，即能确定元素的种类，测得谱线强度并与标准样品比较， 即确定该元素的含量，由此建立了x射线荧光光谱。,16/8,分光光度法（icp-oes）：是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。目前可测Fe、Si、Cl、SO42-、P、C
6、r6+等,电感耦合等离子体质谱法（icp-ms）：是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。,17/8,分光光度计,厂家：上海光谱 型号：722型,波长范围：330nm800nm 波长精度：2nm 透过率测量范围：0-100%（T） 透过率重现性：0.5%（T）。,18/8,分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。 在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。如以波长（）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该曲
7、线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础。 上述的紫外光区与可见光区是常用的。但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。 波长范围(1)200400nm的紫外光区，(2)400760nm的可见光区， (3)2.525m(按波数计为4000cm400cm)的红外光区,仪器的工作原理,19/8,电感耦合等离子体质谱仪,轻质量元素0.5ppt，中质量数元素0.1 ppt，高质量数元素0.1 ppt；短期稳定
8、性(RSD) 2% ；长期稳定性(RSD) 3%(2小时)。 元素分析范围：3Li92U,厂家：赛默飞世尔 型号：icap-Q,20/8,ICP-MS 是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析技术。,样品通过离子源离子化，形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。在分析器中，仪器通过改变质量分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的质核比的元素离子顺利通过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。,仪器的工作原理,21/8,22/8,型号：Mastersizer 2000,
9、厂家：英国马尔文（Malvern),粒度分布测试仪（Particle Size Distribution Spectrometer),1）测量范围：0.02m2000m； 2）精度：Dv50具有1%； 3）重复性： Dv50具有1% RSD； 4）样品类型：乳化液、悬浮液和干粉； 5）光路系统：双光路系统提高准确性。,性能特点,23/8,仪器的工作原理,激光散射原理：光在行进过程中遇到颗粒（障碍物）时，将有一部分偏离原来的传播方向，这种现象称为光的散射或者衍射。颗粒尺寸越小，散射角越大；颗粒尺寸越大，散射角越小。激光粒度仪就是根据光的散射现象测量颗粒大小的。,24/8,【一般运用】,粒度分布,
10、对原辅材料如绿碳化硅微粉、制粉后粉体进行粒度分布测试；下图为磁性材料粉末样品：,25/8,型号：Multisizer 3,厂家：美国贝克曼库尔特,粒度分布测试仪（Particle Size Distribution Spectrometer),1）粒径测量范围：0.41200um（通过更换检测小管） 公司现有测试小管为50um尺寸，其测试范围：1um30um之间； 2）再现性：1%(以D50为准) 3）采样时间：1-60s内完成测定分析 4）进样方式：湿法进样,性能特点,26/8,【分析原理】,电阻法：悬浮液通过一个小圆柱形的开口（即小孔）小孔两边有分离的电极，之间有电流流过。虽然电流的幅度较
11、小，（通常是1mA），但分离电极的限制而产生的阻抗在小孔内形成可观的电流密度，每一个微粒通过小孔（敏感带）时，排开了相当于自身体积的导电液，即刻增加了小孔的电阻。 电阻的变化产生了微小但成比例的电流变化，通过放大器，电流波动转变成足够的电压脉冲以便精确测量。 库尔特原理认为脉冲的幅度是与产生脉冲的微粒的体积是直接成比例的。通过在电压单位上衡量这些脉冲的高度，就能获得和显示粒度分布图。,27/8,【一般运用】,28/8,费氏粒度测试仪（FISHER SUB-SIEVE SIZER）,型号： SUB-SIEVE SIZER,厂家：日本费氏,称样量：取粉体真密度值 重复性：2%6%（国标） 分析时间
12、：300S600S； 所需样品：510g不等（=真密度） 只能用于中间过程控制,性能特点,29/8,仪器的工作原理,空气透过法:费氏法属于稳流(层流)状态下的气体透过法，基于空气在恒定压力下先透过粉末堆积体，然后通过可调节的针形阀流向大气。根据空气透过粉末堆积体时所产生的阻力和流量求出粉末的比表面积和平均粒度。,30/8,型号：S-3400N,厂家：日本日立（HITACHI),表面形貌分析： 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope),1）分辨率：70.6nm； 2）高压：0.530KV； 3）景深：0.11mm； 4）放大能力：X300K； 5）焦深长，可以不
13、移动样品位置进行对焦, 清晰地观察样品； 5）可以反应元素差异； 6）只能观察固体样品，且电子束扫描时样品可能会局部过热从而导致样品损坏；,性能特点,31/8,【分析原理】,扫描电镜利用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。聚焦电子束与试样相互作用（如上图），生成各种电子信号, 有二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等，这些电子信号被探测器收集转化成电讯号，经视频放大后可以得到各种电子的电子像。通过电子像就可以反映出试样微区的信息。,32/8,【一般运用】,粉末观察,观察微细粉末的大小，形状及团聚状况。下例为两家厂商所供砂纸(#6000) 喷砂面的比较。, 砂纸A喷砂面, 砂纸B喷砂面,砂纸A磨
14、砂颗粒大小均匀，有明显的菱角，颗粒挨得很紧；而砂纸B颗粒排布不紧凑， 表面覆盖有相当多的有机物，使得研磨颗粒的菱角不够突出。,断裂截面观察,观察磁性材料样品内部结构，晶粒大小及断裂类别等。,对于发现内部问题可以放大观察，异常情况，如断裂面的空隙等；材料机械品质因素不好的原因调查，可以涉及此设备分析；,33/8,能譜儀（ Energy Dispersive Spectrometer ）,型号：XFlash5010,厂家：德国布鲁克（Bruker),1）元素分析范围：5B 92U； 2）分辨率：125eV ( Mn K位置 ； 3）探测极限：0.10.5 Wt%； 4）空间分辨率：空间分辨率约为1
15、m； 5）要求样品平整，否则信号容易部分被挡住，影响结果的判断； 6）样品尽量避免与手或其它物体接触，以免附着手汗或灰尘等杂质而造成干扰,性能特点,34/8,【分析原理】,能量色散谱仪简称能谱仪(EDS)，是一种电子显微镜的附属装置。它是一种电子信号探头，用来检测电子束与试样作用后产生的特征X射线，通过各元素特征X射线的能量和信号量来定性或半定量分析样品某一微小区域的化学元素组成。,35/8,【一般运用】,定性分析,能谱仪可对微小区域进行元素测定，判断不同位置或是异物的大致元素构成。下例为磁性材料元器件断面元素定性分析；,EDS1,EDS3,EDS2,EDS分析結果(wt%),36/8,线分析
16、,测定指定在线元素含量的变化情况。下例磁性材料断面元素分布线扫描分布图，可以很直观的看出，在进过亮点（富钕相）时，钕含量上升。,37/8,面扫描分析,测定指定平面区域元素的分布情况。下例磁性材料各元素在断面的EDS扫描分析图，可以看出均匀程度。,38/8,晶体结构 X射线衍射仪（X-ray Diffraction Spectrometer ）,型号： XPert PRO MRD,厂家：荷兰帕纳科,扫描范围：2160 测试精度：0.001 应用领域：对材料进行定性，半定量分析；晶格常数，晶格类型等； 所需样品：1g,性能特点,39/8,仪器的工作原理,2dsin=n,布拉格方程,d为晶面间距，为入射束与反射面的夹角，为X射线的波长，n为衍射级数，其含义是：只有照射到相邻两镜面的光程差是X射线波长的n倍时才产生衍射。,40/8,【一般运用】,41/8,42/8,型号： QUADRASORB SI,厂家：美国康塔,比表面积测试仪（Specific Surface Area）,分析范围：比表面积：0.05m2/g； 孔体积：0.0001cc/g； 孔径范围：3.54
