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1、水中多氯联苯的检测方法研究常爱敏1, null 宗栋良1, null 梁null 栋1, null 邓吴斌1, null 管运涛2(1.深圳市水质检测中心, 广东深圳 518036; 2.清华大学 深圳研究生院环境工程与管理研究中心, 广东 深圳 518057)null null K null 1 : null 采用液液萃取null 硫酸净化的前处理方法,以 PCB28a52a101a138a153a180等 6种多氯联苯为分析对象,同时以气相色谱法和气质联用法两种方法测定,用内标法定量b比较了两种方法的检出限a回收率a精密度a标准工作曲线的相关系数等指标,结果表明: 气相色谱法和气质联用法均
2、可良好地分离和测定水中多氯联苯,液液萃取null 净化的前处理方法的回收率为 84. 6% 102%; !气质联用法测定水中多氯联苯的方法检出限仅为 0. 001 nullg/L,比气相色谱法低一个数量级,质量控制要求也相对较低; 测定地表水中的多氯联苯时,应采用气质联用法;测定饮用水时,可优先考虑气相色谱法,也可采用气质联用法bnull null 1 o M : null 气相色谱法; null 气质联用法; null 多氯联苯; null 检测 m s | : X832null null D S M : Cnull null c I | : 1000-4602(2009)16- 0084-
3、 04Determ ination of Polychlorinated Biphenyls inWaterCHANGAinullmin1, null ZONGDongnullliang1, null LIANGDong1, null DENGWunullbin1, null GUANYunnulltao2(1. ShenzhenWaterQualityTesting Center, Shenzhen 518036, China; 2. ResearchCenterforEnvironmentalEngineering andManagement, GraduateSchoolatShenzh
4、en, TsinghuaUniversity, Shenzhen 518057, China)null null Abstract: null Twomethodsfordeterminationof6kindsofpolychlorinatedbiphenyls(PCBs) inwaterbyGC andGC/MSwereestablishedusing liquidnullliquid extractionandsulfuricacidcleanup. Themethoddetection limit(MDL), recovery, relativestandarddeviation(RS
5、D) and relevantcoefficientwere comnullparedbetween the twomethods. The results indicate tha:t bothGC andGC/MScanseparateanddenullterminate thePCBswel,l andtherecoveryof liquidnullliquidextractionandsulfuricacidcleanup is84. 6%to102%; ! MDL ofGC/MS is0. 001nullg/L, oneorderofmagnitude less thanGC, an
6、dthequalityconnulltrolrequirement is relatively lower; GC/MSmethod shouldbeused forthedeterminationofPCBs insurfacewater. BothGC andGC/MS canbeused in thedeterminationofdrinkingwater, andGCmethodis recommended.null null Key words: null GC; null GC/MS; null polychlorinatedbiphenyls; null determinatio
7、nnull null : S / 9 (SYF200646403)null null o & (PCBs) 209 , a4 a 99. 999%b ; ) ,j ) , 400( / K B b1null2null - ) null j 1L , ! b 4 ( / ,i 72h= Y | ,Y | 40d= s b! null Y | 1L s A P ,| 60mL - , b! , s A P ,( 1min s l ,6 60mL - Y | B Q , i b null i Y | A ; ) b 8 N 8 1. 0mLP b)null h o j 0 S _ , ; Y | A
8、 bK | Y | A i 0. 5mL,i A B Y | A o j 0 = b1null3null N _ 1null3null1null M E : DB-XLB, 30m 0. 25mm 0. 25mmb g : 250( b s , 2 nullLb_ : 350( b : 1. 0mL/min, , b : 110 ( ( 0. 5min), 15( /min6 320( , 5minb1null3null2null E5 SCAN Z T , S = H W ,i v / 5 S 4 0 : 4 1 0 a v 0 a 0 bnull H q 0 (EI ) 230 ( ; )
9、 150 ( ;4 7min; g 330( ; b! null H q :HP-5MS, 30m 0. 25mm 0. 25mmb g 250( , s , 1nullLb : 1. 4mL/min, b : 80 ( 2min, 30( /min6 200( , 10 ( /min6 320 ( 2minb2null 结果与讨论2null1null M m a 9 0 m # 4 0 H q / , m (n m 1)a 9 85www. watergasheat. com 常爱敏,等:水中多氯联苯的检测方法研究 第 25卷null 第16期0 m (n m 2) V 1bm 1null
10、S mFig. 1null Chromatogram oftargetcompoundsm 2null S 9 0 mFig. 2null Totalionmass spectrum oftarget compoundsV 1null M E E TTab. 1null ResultsofGC andGC/MS S #= S M E = HW /min E = HW /min E 4 0 B 4 0 = 4 0 o W= J & 13. 438 8. 474 209 244, 242PCB28 16. 345 10. 291 258 256, 186PCB52 16. 892 10. 808
11、292 289. 9, 220PCB101 18. 663 12. 241 325. 9 327. 9, 323. 9PCB153 20. 335 13. 680 361. 9 359. 9, 357. 9PCB138 20. 920 14. 185 359. 9 361. 9, 357. 9PCB180 22. 182 15. 329 395. 8 393. 8, 323. 9E o & 25. 884 18. 057 497. 8 499. 8, 495. 8null null s V : DB- XLB HP- 5 ( V z s o & , _ ECD_ 9 o & z Y , V M E E ( ? o & b! M E H ,K B E o & H W 25. 884min;7 E 5 18. 057min,4 -7. 8min ,V E DB- XLB% # T H q
