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1、水环境监测工（高级工）复习题一、问答题1、在测定CODCr过程中，分别用到HgSO4、AgSO4-H2SO4溶液、沸石三种物质，请分别说明其在测定过程中的用途。答案要点：（1） HgSO4：消除氯离子的干扰 （2）AgSO4-H2SO4：H2SO4提供强酸性环境；AgSO4催化剂 （3）沸石：防爆沸2、简述底质监测的目的？答案要点：水、底质和生物组成了完整的水环境体系。通过底质的监测，可以了解水环境的污染现状，追溯水环境污染历史，研究污染物的沉积，迁移，转化规律和对水生生物特别是底栖动物的影响，并对评价水体质量，预测水质量变化趋势和沉积污染物对水体的潜在危险提供依据。3、如何合理的布置某个河段
2、的水质监测断面？答案要点：为评价完整的江湖水系水质，需要设置背景断面、对照对面、控制断面和消减断面。对于一个河段，只需设置对照对面、控制断面和消减断面。4、碘量法测定水中溶解氧时，如何采集和保存样品?答案要点：在采集时，将水样采集到溶解氧瓶中，要注意不使水样曝气或有气泡残留在瓶中。可先用水样冲洗瓶子后，沿瓶壁直接倾注水样，或用细管将水样虹吸注入溶解氧瓶底部至水样溢流出瓶口，盖好瓶塞，使水充满瓶口。采样后立即加入固定剂，并储于冷暗处，记录水温和大气压力。5、保存水样防止变质的措施有哪些？答：（1）选择适当材质的容器；（2）控制水样的pH值；（3）加入化学试剂抑制氧化还原反应和生化作用；（4）冷藏
3、或冷冻降低细菌活性和化学反应速度。6、如果你需要分析某一河流中的氨氮、有机物总量两个参数：（1）请简述采样方案中应包括的主要内容；（2）通过分析两类物质的物理性质和化学性质，指出采样后应采取什么措施来减少样品损失？采用哪类瓶子来保存样品？答：（1）采样方案主要应包括：采样地点（布点）、采样时间计划、采样数、采样体积和采样瓶（保存瓶）、样品的保存和运输（2）A 氨氮是一种碱性气体，很容易从样品中逸出。通过将其酸化，转变成铵离子，减少损失。可以用玻璃瓶和聚乙烯瓶保存。C 有机物很容易被微生物利用空气中的氧氧化。应将样品瓶充满，尽可能减小样品瓶中微生物的活动，将其保存在摄氏4度以下。应用玻璃瓶。7、
4、气相色谱中常用的定量方法有哪些？答：外标法、内标法、叠加法、归一化法。8、应从哪几方面选择空的色谱柱？答：柱材质的选择、柱长的选择、柱径的选择。9、FID检测器在60条件下分析一段时间后发现检测器灵敏度下降，噪声增加，最大可能是？答：最大可能是因为检测器温度过低，造成检测器中水蒸气冷凝成水，无法排除，从而对检测器造成影响。10、原子吸收光度法分析时，试样在火焰中经历哪四个阶段？答案： 雾化、蒸发、熔化和解离、激发和电离。11、什么是标准分析方法？ 答：它是技术标准中的一种，是一项文件，是权威机构对某项分析所做的统一规定的技术准则和各方面共同遵守的技术依据。它满足下列条件：（1）按照规定的程序编
5、制；（2）按照规定的格式编写；（3）方法的成熟应得到公认；（4）由权利机构审批和发布。12、简述原子吸收光度法中用氘灯扣除背景的原理？答案：当氘灯发射的光通过原子化气时，同样可为被测元素的基态原子和火焰的背景吸收。由于基态原子吸收的波长很窄，对氘灯总吸收所占的分量很小（1%）,故近似地把氘灯的总吸收看作背景吸收。二者相减（在仪器上，使空心阴极灯和氘灯的光交替通过原子一起来实现），即能扣除背景吸收。13、何谓锐线光源？原子吸收光谱法为何必须采用锐线光源？答案：锐线光源即发射线的半宽度比火焰中吸收线的半宽度窄的多，基态原子只对0.0010.002nm波长的特征波长的辐射产生吸收，若用产生连续光谱的
6、灯光源，基态原子只对其中极窄的部分有吸收，致使灵敏度极低而无法测定。若用锐线光源，就能满足原子吸收的要求。14、火焰原子吸收光度法主要用那些方法消除化学干扰？答案：有：加释放剂、加保护剂、加助熔剂、改变火焰种类、预分离。15、空心阴极灯为何需要预热？答案：因为达到空心阴极灯内外的热平衡，使原子蒸气层的分布与厚度一定后，自吸和光强度才能稳定，才能进行正常测量。16、离子色谱具有哪些优点? 答案:快速、灵敏、选择性好、可同时分析多种离子。17、影响单柱阴离子色谱保留时间的因素有哪些?答案:分离柱树脂的交换容量;淋洗液浓度;淋洗液pH。18、离子色谱法测定阴离子时,如何消除水峰的干扰?答案:利用淋洗
7、液配制样品和标准溶液,使样品和标准溶液含有相同的淋洗液浓度。19、离子色谱用于分析阴离子的淋洗液必须具备什么条件？答案：（1）能从分离柱填充的树脂交换被测离子，即淋洗离子对离子交换树脂的亲和力与被测离子对树脂的亲和力相近或稍大。（2）能发生抑制反应，反应产物为电导很低的弱电解质，其Pka需大于6。20、GC-MS测定中，定性的依据是什么？答案：用样品质谱与标准物质谱相比较来鉴定一个待测物时必须满足两个标准：（1）样品组分和标准组分具有相同的GC相对保留时间；样品组分和标准组分的质谱相一致。21、色谱-质谱联用仪进样系统中的接口应满足哪几个条件？答案：（1）接口的存在不破坏离子源的高真空，也不影
8、响色谱柱的柱效；（2）接口应能使色谱分离后的各组分尽可能多的进入质谱仪的离子源，使色谱流动相尽可能的不进入质谱的离子源；（3）接口的存在不改变色谱分离后各组分的组成和结构。22、简述原子荧光光谱法的基本原理。答案：原子荧光光谱法是基于物质基态原子吸收辐射光后，本身被激发成激发态原子，不稳定，而以荧光形式放出多余的能量，根据产生特征荧光的强度进行分析的方法。23、与原子吸收、原子发射技术相比，原子荧光光谱分析具有哪些优点？答案：（1）谱线简单：仅需分光本领一般的分光光度计，甚至可以用滤光片等进行简单分光年或用日盲光电倍增管直接测量（2）灵敏度高，检出限低（3）适合于多元素同时分析。24、什么是质
9、量保证？主要内容是什么？答：质量保证是对整个环境监测过程的全面质量管理。它包含了保证环境监测结果正确可靠的全部活动和措施。主要内容：制订监测计划。根据经济成本和效益，确定对监测数据的质量要求。规定相适应的分析测量系统，如采样布点、采样方法、样品的采集和保存、监测分析仪器、分析方法、质控措施等。制定相应的规章制度、文件、人员培训、质量管理手册等。25、什么是实验室内质量控制？答：实验室内的质量控制包括实验室的基础工作（方法的选择、试剂和实验用水的纯化、容器和量器的校准、仪器设备和检定等），空白试验，检出限的测量，校准曲线的绘制和检验，平行样和加标样的分析，绘制质量控制图等。在于提高分析测试的质量
10、，保证基本数据的正确可靠。26、什么是实验室间质量控制？答：实验室间质量控制是由常规监测之外的有经验的技术人员执行，对某些实验室的监测分析质量进行评价的工作，常实施于诸多部门或众多实验室之间的协作实验中。即可以通过分析统一样品来实现，也可以用对分析测量系统的现场评价方式进行。它是提高分析结果的总体可信度，加强实验室间数据的可比性，使数据具有较高的一致性。26、简述监测数据五性的含义？答：代表性：指在具有代表性的时间、地点，并按规定的采样要求采集有效样品。使监测数据能真实代表污染物存在的状态和污染现状。准确性：指测定值与真实值的符合程度，一般以监测数据的准确度来表征。精密性：指测定值有无良好的重
11、复性和再现性，一般以监测数据的精密度表征。可比性：指用不同的测定方法测量同一样品时，所得出结果的一致程度。完整性：强调工作总体规划的切实完成，即保证按预期计划取得有系统性和连续性的有效样品，而且无缺漏地获得监测结果及有关信息。27、准确度的评价分析方法有哪些？答：标准物质分析：通过分析标准物质，由所得结果评价分析方法的准确度。回收率测定：通过在样品中加入一定量的标准物质，测加标回收率评价分析方法的准确度。不同方法的比较：用不同的分析方法对同一样品进行重复测定时，看所得的结果是否一致，或经统计检验表明其差异是否显著时来评价分析方法的准确度。28、为确保废水放总量监测数据的可靠性，应如何做好现场采
12、样的质量保证？答案：（1）保证采样器、样品容器清洁。（2）工业废水的采样，应注意样品的代表性：在输送、保存过程中保持待测组分不发生变化；必要时，采样人员应在现场加入保存剂进行固定，需要冷藏的样品应在低温下保存；为防止交叉污染，样品容器应定点定项使用；自动采样器采集且不能进行自动在线监测的水样，应贮存于约4的冰箱中。（3）了解采样期间排污单位的生产状况，包括原料种类及用量、用水量、生产周期、废水来源、废水治理设施处理能力和运行状况等。（4）采样时应认真填写采样记录，主要内容有：排污单位名称、采样目的、采样地点及时间、样品编号、监测项目和所加保存剂名称、废水表观特征描述、流速、采样渠道水流所占截面
13、积或堰槽水深、堰板尺寸，工厂车间生产状况和采样人等。（5）水样送交实验室时，应及时做好样品交接，并由送交人和接收人签字。（6）采样人员应持证上岗。（7）采样时需采集不少于10的现场平行样。29、简述加标回收时应注意的事项？答：加标物的形态应该和待测物的形态相同。加标量应和样品中所含待测物的测量精密度控制在相同的范围内。加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品溶积的影响。当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍。加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%。当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间点时，加标量
14、应控制在待测物浓度的半量。30、监测分析方法的选择原则是什么？答：首选国家标准分析方法。优选已经验证的统一分析方法。其它分析方法a.方法的灵敏度能满足定量要求,b.方法的抗干扰能力要强，c.方法稳定易于普及，d.试剂无毒或毒性较小。选用其它分析方法前须做等效实验，验证报告应由上级监测站批准。31、简述分析中系统误差产生的原因？答：1）方法误差：由分析方法不够完善所致。2）仪器误差：由使用未经校准的仪器所致。3）试剂误差：由所用试剂、实验用水含有杂质所致。4）操作误差：由测量者感觉器官的差异，反应的灵敏程度或固有习惯所致。5）环境误差由测量时环境因素的显著改变所致。32、如何消减分析中的系统误差
15、？答：1）仪器校准：测量前预先对仪器进行校准，并对测量结果进行修正。2）空白实验：用空白实验结果修正测量结果，以消除实验中各种原因所产生的误差。3）标准物质对比分析：实际样品与标准样在相同条件下进行测定，同一样品用不同方法分析，作回收率实验。33、对校准曲线的使用有哪些要求?答：1）应在分析样品的同时绘制工作曲线，并要达到质量要求。2）校准曲线不得长期使用，更不得相互借用。3）应使用校准曲线浓度点范围之内的直线部分，不得将校准曲线在高浓度端外推或在低浓度端顺延使用。4）当实验条件受限或有困难时，可考虑在分析样品时选用原校准曲线的两个适当浓度的浓度点同时测定，以核较原有校准曲线,其相同浓度点的响应值之相对差值应小于5% 10%。5）用两个浓度点核较校准曲线时，应保证测试条件的一致性。34、平行双样分析作用是什么？在监测工作中如何使用这项质控技术？答：平行双样分析是对测定结果精密度的最低限度检查，用以发现偶然的异常情况。原则上，试样都应该做平行双样测定，当一批试样所含样品份数较多，且操作人员的分析技术水平较好时,可随机抽取其中的10% 20%进行平行双样测定。平行双样的测定结果应符合环境水质监测质量控制指标 (试行)的规定要求,该指标中未作规定的项目，可按分析结果所在的数量级规定的相对偏差最大允许值衡量。
